Sinteza video a 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) din benzaldehidă și nitroetan. Reacția Henry.

[ASheSChem]

am încercat ! și este recordul meu de randament real haha mulțumesc !!

55gr benzaldehidă
40gr nitroetan
10ml acid acetic 80°
3ml izopropanol 99.9%
10ml ciclohexilamină

2:20 p.m. - începe amestecarea, placa de încălzire la maxim
2:28 p.m. - mi se pare omogen, cu mici reflexe uleioase dar dacă nu văd bule
2:32 p.m. - văd că se formează bule în lichid
2:33 p.m. - scad temperatura (așa cum fac de obicei) și pornesc mixerul, puternic timp de câteva minute apoi reduc puțin
6:00 p.m. - Mă opresc și îl las să se răcească
7:00 p.m. - adaug 100ml de izopropanol, amestec bine (magnetic) și îngheț.

09:00 a.m. - încep să filtrez prin gravitație produsul congelat amestecând regulat
12:00 p.m. - transfer într-un vas de pirex pentru sfârșitul uscării (într-un incubator)
8:30 p.m. - cântărit și transferat în frigider, 67,7 gr. - (71,11%)

Spoiler: Fotografii

 

[flyhigh]

cu aceleași cantități, puteți sugera ce cantitate de n-butliamină trebuie utilizată ? în loc de ciclohexilamină ?

 

[flyhigh]

Este vorba de 55 de grame de benzaldehidă sau de 55 ml? deoarece densitatea este de 1,04 gm/L, iar în imagine dimensiunea balonului dvs. este de 200 ml, deci presupun că trebuie să fie 55 ml
Vă rugăm să sugerați

 

[ACAB]

După ce am realizat cu succes sinteza, așa cum a fost prezentată în primul videoclip, acum am ultima întrebare:
Ce rămâne în afară de produs? Cum îl pot recicla?
Licoarea mea mamă are două straturi, un strat uleios roșu închis mai greu și un strat galben deschis superior, presupun că un amestec IPA/apă, din care aș putea distila IPA.
Stratul inferior roșu închis este, de asemenea, încă utilizabil? Sau doar deșeuri?

 

[UWe9o12jkied91d]

Se pare că ți-a mai rămas nitro, lichidul mamă ar trebui să fie monofazic și dacă este deja roșu, este mai mult decât probabil consumat. ai putea adăuga ipa pentru a omogeniza totul și arunca în congelator

 

[ACAB]

Aveți vreun sfat? Nu mi-ar plăcea să arunc totul în mediu și să mențin deșeurile la un nivel minim.

 

[UWe9o12jkied91d]

despre eliminare? dacă vă aflați în germania sau austria, puteți prelua gratuit deșeuri chimice fără a pune întrebări.
Solvenții reziduali pot fi, de asemenea, dilstilați pentru reutilizare, verificați firul.

 

[Xiao hua]

Vă rog să-mi spuneți dacă este ciclohexen sau ciclohexamină? Video sinteză P2np. Mulțumesc.

 

[UWe9o12jkied91d]

ciclohexena nu este o amină

 

[Xiao hua]

Ce se utilizează în acest videoclip? Ciclohexen sau ciclohaxamină

 

[Xiao hua]

ce produse chimice sunt în loc de ciclohaxamină. ciclohaxamină este de a obține greu din țara mea. Asiatic

 

[UWe9o12jkied91d]

Ce se întâmplă dacă sunt negru?

 

[flyhigh]

Acetat de amoniu ieșire este atât de racemic

 

[oneimone]

Bună prieteni. Vreau doar să mă asigur că pot folosi orice izomer de butilamină? Nu înțeleg ce înseamnă acel "n" mic înainte de bunh2. Bineînțeles că bunh2 și butanolul sunt restricționate în țara mea, așa că trebuie să o fac pe cont propriu. În Marea Britanie, o dată disponibil pentru a cumpăra sursa legală de butanol este 2-butoxyethanol pe care am vrut să frânge cu HCl și separat prin distilare și mai târziu urmați brevetul Google pentru a face bunh2, dar nu sunt sigur că pot folosi butan-2-ol. este nici o diferență între locație OH grup?

 

[wael gano]

Am încercat sinteza și am ajuns la această soluție. Ce este în neregulă cu aceasta? Ce trebuie să fac?

 

[UWe9o12jkied91d]

soluția dvs. pare să fie inodoră, inodoră și invizibilă

 

[wael gano]

 

[UWe9o12jkied91d]

Puteți descrie procedura efectuată? Catalizatorul utilizat, ce agitare, ce încălzire, timpul de reacție etc.
Mi se pare că ați obținut un produs și restul a rămas nereacționat, dar este doar o presupunere

 

[wael gano]

Am încercat sinteza și am ajuns la această soluție. Ce este în neregulă cu aceasta? Ce trebuie să fac?
7,5 ml de benzaldehidă
6 ml de nitroetan
3 ml de acid acetic glacial
1,8 ml ciclohexilamină
Încălzire timp de 3,5 ore
Ce este în neregulă cu produsul reacției, ceva de genul aminei care nu a reacționat?

 

[wael gano]

Am încercat sinteza și am ajuns la această soluție. Ce este în neregulă cu aceasta? Ce ar trebui să fac?

 

[wael gano]

Am încercat sinteza și am ajuns la această soluție. Ce este în neregulă cu aceasta? Ce trebuie să fac?
7,5 ml de benzaldehidă
6 ml de nitroetan
3 ml de acid acetic glacial
1,8 ml ciclohexilamină
Încălzire timp de 3,5 ore
Ce este în neregulă cu produsul reacției, ceva de genul aminei care nu a reacționat?

 

[UWe9o12jkied91d]

cât de multă căldură și cu ce? agitare?

 

[wael gano]

Temperatura este de 60/80
Nu folosesc un agitator, îl amestec din când în când

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, acum am citit cu atenție ... ar trebui să utilizați volume egale de nitro benzo, care în imaginea dvs. este benzaldehidă nereacționată ofcourse

 

[flyhigh]

ai dreptate, este un raport echimolar al ambelor, dar luând în considerare densitățile benzaldehidei și nitroetanului, calculează valorile ambelor în mod corespunzător

 

[777m]

Deci, care credeți că ar trebui să fie tarifele reale?

 

[UWe9o12jkied91d]

proporții? volume egale aldehidă alchenă

 

[flyhigh]

cum ai ajuns la aceste raporturi? nu mi se par atât de stoichiometrice.