Amfetamină
Reactivi:- 1-fenil-2-propanonă (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
- Formamidă 3,5 ml.
- Peroxid de hidrogen (H2O2) 5 ml 30%.
- Benzen 50 ml.
- Sulfat de magneziu (MgSO4).
- Metanol 5 ml (MeOH).
- Acid clorhidric (HCl 15 % aq) 5 ml.
- Apă distilată 25 ml.
- Diclormetan (DCM) 90 ml.
- Hidroxid de sodiu (NaOH) pelete.
- Acid sulfuric.
- Acetonă.
- Balon în formă de pară de 10 ml.
- Placă de încălzire.
- Cipuri defierbere.
- Pâlnie.
- Evaporator rotativ (opțional).
- Seringă sau pipetă Pasteur.
- Hârtii indicatoare depH.
- Beakers (50 mL x2, 100 mL x2).
- Pâlnie separatoare 100 ml.
- Balanță de laborator (0,1-200 g este adecvată).
- Cilindri demăsurare de 10 ml și 100 ml.
- Tijă de sticlă și spatulă.
- Termometru de laborator .
- Balon Buchner și pâlnie .
- Hârtie de filtru.
1. Un amestec de 1-fenil-2-propanonă (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol și formamidă 3,5 ml este încălzit la 160-170 ℃ timp de 16 h într-un balon în formă de pară de 10 ml cu un condensator de reflux.
2. Amestecul se răcește la temperatura camerei, se adaugă peroxid de hidrogen 5 ml 30% (H2O2). Amestecul se agită timp de 15 min.
3. Amestecul de reacție seextrage cu benzen (2x25 ml) este pâlnie de separare. Extractul seusucă pe sulfat de magneziu (MgSO4) și se filtrează. Se obține un ulei închis la culoare după evaporarea benzenului din extractul combinat.
4 . 4. Uleiul închis la culoare se dizolvă într-un amestec de metanol 5 ml (MeOH) și acid clorhidric (HCl 15%) 5 ml și se refulează sub agitare constantă timp de 2 h.
5. Se evaporă prin evaporare până la punctul de fierbere. Amestecul de reacție se evaporă sub presiune redusă. Apoi, produsul rămas se dizolvă în apă distilată 25 ml și se extrage cu diclormetan (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Soluția apoasă se alcalinizează la pH 10 prin adăugarea de hidroxid de sodiu (NaOH) pelete și se extrage cu DCM (2x25 ml).
7. Extractele combinate DCM se evaporă. Baza liberă de amfetamină se obține ca un ulei galben.
8. Sulfatul de amfetamină seprepară prin adăugarea de acid sulfuric în acetonă uscată într-un raport volumic de 1:10 până la pH 6. Produsul se filtrează pe balon Buchner și pâlnie, se spală cu o cantitate mică de acetonă rece uscată și se usucă la aer (este mai bine să se utilizeze desicator cu vid pentru a crește viteza de uscare).
2. Amestecul se răcește la temperatura camerei, se adaugă peroxid de hidrogen 5 ml 30% (H2O2). Amestecul se agită timp de 15 min.
3. Amestecul de reacție seextrage cu benzen (2x25 ml) este pâlnie de separare. Extractul seusucă pe sulfat de magneziu (MgSO4) și se filtrează. Se obține un ulei închis la culoare după evaporarea benzenului din extractul combinat.
4 . 4. Uleiul închis la culoare se dizolvă într-un amestec de metanol 5 ml (MeOH) și acid clorhidric (HCl 15%) 5 ml și se refulează sub agitare constantă timp de 2 h.
5. Se evaporă prin evaporare până la punctul de fierbere. Amestecul de reacție se evaporă sub presiune redusă. Apoi, produsul rămas se dizolvă în apă distilată 25 ml și se extrage cu diclormetan (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Soluția apoasă se alcalinizează la pH 10 prin adăugarea de hidroxid de sodiu (NaOH) pelete și se extrage cu DCM (2x25 ml).
7. Extractele combinate DCM se evaporă. Baza liberă de amfetamină se obține ca un ulei galben.
8. Sulfatul de amfetamină seprepară prin adăugarea de acid sulfuric în acetonă uscată într-un raport volumic de 1:10 până la pH 6. Produsul se filtrează pe balon Buchner și pâlnie, se spală cu o cantitate mică de acetonă rece uscată și se usucă la aer (este mai bine să se utilizeze desicator cu vid pentru a crește viteza de uscare).
Metamfetamină
de..
de..
Reactivi.
- 1-fenil-2-propanonă (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol.
- N-metilformamidă 13,4 mL, 229 mmol.
- Sulfat de magneziu (MgSO4).
- Acid clorhidric (36-37% HCl aq) 10,7 mL, 0,004 mmol.
- Toluen 60 ml.
- Hidroxid de sodiu (NaOH).
- Apă distilată.
- Acetonă.
- Clorură de hidrogen gazos (HCl).
Echipament și sticlărie.
- Balon în formă de pară de 50 ml.
- Placă de încălzire.
- Cipuri de fierbere.
- Pâlnie.
- Evaporator rotativ (opțional).
- Seringă sau pipetă Pasteur.
- Hârtii indicatoare depH.
- Beakers (50 mL x2, 100 mL x2).
- Pâlnie separatoare 100 ml.
- Balanță de laborator (0,1-200 g este adecvată).
- Cilindri demăsurare de 10 ml și 100 ml.
- Tijă de sticlă și spatulă.
- Termometru de laborator .
- Balon Buchner și pâlnie .
- Hârtie de filtru.
1. N-metilformamida 13,4 ml, 229 mmol, 5,7 echiv. se adaugă la 1-fenil-2-propanonă (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol cu agitare constantă într-un balon în formă de pară de 50 ml cu un condensator de reflux.
2. Temperatura reacției este crescută treptat la 165-170 °C și menținută timp de 24-36 h.
3. Amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei. Se adaugă soluție de hidroxid de sodiu (10 M NaOH aq) 24 mL, 0,24 mmol și amestecul de reacție se refulează timp de 2 h.
4. Amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei și se separă în straturi diferite. Se elimină un strat apos. Acid clorhidric (36-37% HCl aq) 10,7 mL, 0,004 mmol se adaugă la un strat organic roșu.
5. Amestecul organic este refluxat timp de 2 h. Apoi, soluția este răcită la temperatura camerei. Se adaugă încet soluție de hidroxid de sodiu (8.3 M aq NaOH) 16.0mL, 0.13 mmol. Baza brută liberă de metamfetamină seextrage cu toluen (3 × 20 mL).
6. Straturile organice combinate seusucă pe MgSO4 și solventul seevaporă în vid. Baza brută liberă de metamfetamină se obține sub formă de ulei maro.
7. Baza brută liberă de metamfetamină se distilează sub vid (2 mbar, 60-100 °C) cu ajutorul aparatului de distilare Kugelrohr (opțional) pentru a obține metamfetamina sub formă de ulei limpede până la galben pal (2,5 g, 42%).
2. Temperatura reacției este crescută treptat la 165-170 °C și menținută timp de 24-36 h.
3. Amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei. Se adaugă soluție de hidroxid de sodiu (10 M NaOH aq) 24 mL, 0,24 mmol și amestecul de reacție se refulează timp de 2 h.
4. Amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei și se separă în straturi diferite. Se elimină un strat apos. Acid clorhidric (36-37% HCl aq) 10,7 mL, 0,004 mmol se adaugă la un strat organic roșu.
5. Amestecul organic este refluxat timp de 2 h. Apoi, soluția este răcită la temperatura camerei. Se adaugă încet soluție de hidroxid de sodiu (8.3 M aq NaOH) 16.0mL, 0.13 mmol. Baza brută liberă de metamfetamină seextrage cu toluen (3 × 20 mL).
6. Straturile organice combinate seusucă pe MgSO4 și solventul seevaporă în vid. Baza brută liberă de metamfetamină se obține sub formă de ulei maro.
7. Baza brută liberă de metamfetamină se distilează sub vid (2 mbar, 60-100 °C) cu ajutorul aparatului de distilare Kugelrohr (opțional) pentru a obține metamfetamina sub formă de ulei limpede până la galben pal (2,5 g, 42%).
Cristalizarea clorhidratului de metamfetamină
1. Baza liberă se dizolvă în toluen 50 mL și se barbotează gaz clorură de hidrogen anhidră (HCl) prin soluție până la formarea unui precipitat alb (pH 6).
2 . Precipitatul alb rezultat se filtrează cu ajutorul balonului Buchner și al pâlniei, se spală cu o cantitate mică de toluen și se usucă sub vid pentru a produce clorhidrat de metamfetamină sub formă de sare albă 2,0 g, 27%.
2 . Precipitatul alb rezultat se filtrează cu ajutorul balonului Buchner și al pâlniei, se spală cu o cantitate mică de toluen și se usucă sub vid pentru a produce clorhidrat de metamfetamină sub formă de sare albă 2,0 g, 27%.
Last edited by a moderator:
Mă refeream la cei care sunt leneși și vor să li se dea cu lingurița raporturile molare corecte și toate cele etc... ... și nu se obosesc să citească nicio carte sau text despre fabricarea compușilor. Asta este frustrant pentru mine.