Schema reacției:
Reactivi:
Sinteză:
Reactivi:
- 4′-Metilpropiofenonă (cas 5337-93-9) 1000 g.
- Acid hidrobromic 48% aq. 1300 g.
- Peroxid de hidrogen (H2O2) 35% 750 g.
- Bicarbonat de sodiu (NaHCO3).
- Apă distilată.
- Balon cu trei gâturi și fund rotund 5 L;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Condensator de reflux;
- Pâlnie;
- Pâlnie de picurare 1 L;
- Agitator superior;
- Filtru cu sită (de bucătărie);
- Baie de apă;
- Placă de încălzire;
- Seringă sau pipetă Pasteur;
- Hârtii indicatoare depH;
- Beakers (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Sursă de vid;
- Balanță de laborator (0,1-1000 g este adecvată);
- Cilindri de măsurare de 1000 mL și 100 mL;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Termometru de laborator;
- Balon Buchner și pâlnie;
- hârtie de filtru;
Reacția de bromurare este ușor de scalat în aceste condiții. Regula de bază: peroxidul de hidrogen se adaugă lent pentru a evita stropirea amestecului de reacție. Este mai bine să se utilizeze un agitator superior, deoarece un agitator magnetic nu face față sedimentelor. Lamele agitatorului trebuie acoperite cu teflon pentru a evita reacțiile cu acidul hidrobromic (HBr).
1. Se adaugă 4'-metilpropiofenonă 1000 g într-un balon.
2. Acidul hidrobromic (HBr) 1300 g 48% se toarnă în balon și se agită timp de 5 min.
3 . Se adaugă peroxid de hidrogen 750 g 35% într-o pâlnie de picurare 1 l.
4. Peroxidul de hidrogen se adaugă picătură cu picătură la amestecul de reacție agitat.
5. Bromul este eliberat în timpul adăugării peroxidului de hidrogen la amestec, dizolvat în soluție și reacționat.
6. Peroxidul de hidrogen trebuie adăugat la o rată adecvată, astfel încât amestecul de reacție să devină incolor.
7. Temperatura amestecului de reacție trebuie să fie menținută sub 65 °C. Se aplică o răcire externă în caz de supraîncălzire. Dacă temperatura de reacție este mai mare, se oprește adăugarea de peroxid de hidrogen.
8. A doua parte a reacției de decolorare poate fi efectuată pentru o perioadă mai lungă de timp. Se adaugă peroxid de hidrogen în funcție de temperatura de reacție.
9. Amestecul de reacție se lasă timp de 12 ore cu agitare constantă la temperatura camerei imediat ce se adaugă toată peroxidul de hidrogen.
10. După 12 h se formează un precipitat.
11. Se adaugă soluție de bicarbonat de sodiu aq la amestecul de reacție pentru a ajunge la pH neutru 6-7, se agită bine. Amestecul cu 2-bromo-4'-metilpropiofenonă se filtrează printr-o pâlnie Buchner. Produsul se spală cu o cantitate mică de apă distilată.
12. 2-bromo-4'-metilpropiofenona brută (cas 1451-82-7) se utilizează pentru reacții ulterioare. Randamentul teoretic ajunge până la 1530 g. Randamentul practic este aproape cantitativ (randament video 94%).
2. Acidul hidrobromic (HBr) 1300 g 48% se toarnă în balon și se agită timp de 5 min.
3 . Se adaugă peroxid de hidrogen 750 g 35% într-o pâlnie de picurare 1 l.
4. Peroxidul de hidrogen se adaugă picătură cu picătură la amestecul de reacție agitat.
5. Bromul este eliberat în timpul adăugării peroxidului de hidrogen la amestec, dizolvat în soluție și reacționat.
6. Peroxidul de hidrogen trebuie adăugat la o rată adecvată, astfel încât amestecul de reacție să devină incolor.
7. Temperatura amestecului de reacție trebuie să fie menținută sub 65 °C. Se aplică o răcire externă în caz de supraîncălzire. Dacă temperatura de reacție este mai mare, se oprește adăugarea de peroxid de hidrogen.
8. A doua parte a reacției de decolorare poate fi efectuată pentru o perioadă mai lungă de timp. Se adaugă peroxid de hidrogen în funcție de temperatura de reacție.
9. Amestecul de reacție se lasă timp de 12 ore cu agitare constantă la temperatura camerei imediat ce se adaugă toată peroxidul de hidrogen.
10. După 12 h se formează un precipitat.
11. Se adaugă soluție de bicarbonat de sodiu aq la amestecul de reacție pentru a ajunge la pH neutru 6-7, se agită bine. Amestecul cu 2-bromo-4'-metilpropiofenonă se filtrează printr-o pâlnie Buchner. Produsul se spală cu o cantitate mică de apă distilată.
12. 2-bromo-4'-metilpropiofenona brută (cas 1451-82-7) se utilizează pentru reacții ulterioare. Randamentul teoretic ajunge până la 1530 g. Randamentul practic este aproape cantitativ (randament video 94%).
Last edited by a moderator:
