4′-Metilpropiofenonă bromurare la 2-bromo-4'-metilpropiofenonă. Pe scară largă.

[G.Patton]

Bună ziua, scuze pentru răspunsul întârziat. Temperatura trebuie să fie mai mică de 65 *C. Am reparat această greșeală, îmi cer scuze.

 

[Zetetic]

Salutări, dragă G. Patton! Vă rog să acordați atenție întrebării mele din acest fir. În opinia mea, sunteți unul dintre cei mai atenți și prompți experți dintre toți participanții la forum.
p. s. Îi rog pe ceilalți membri ai forumului să nu se simtă ofensați de cuvintele mele ;-)

 

[Zetetic]

Bună ziua, dragă! Dacă folosesc propiofenonă și nu 4-metilpropiofenonă, trebuie să schimb ceva în această metodă? Sper să obțin bc-1 în acest fel. Iar în pasul următor, din bc-1, prin metoda cu acetat de etil, acetonă și acid clorhidric, să obțin o sare de efedron. Sunt pe drumul cel bun?

 

[G.Patton]

Trebuie să numărați cantitățile de reactivi în funcție de greutatea moleculară a propiofenonei.
Moli, grame, litri și calcule chimice

 

[DavidNichols]

Temperatura de reacție de 65 °C este pur și simplu greșită, deoarece 2-bromo-4'-metilpropiofenona formează cristale și blochează 4′-metilpropiofenona în interior. Temperatura de topire a 2b-4m este de aproximativ 77 °C și este foarte departe de punctul de fierbere al HBr. În consecință, 75-85 °C este un interval convenabil pentru temperatura de reacție care ar trebui să finalizeze halogenarea în aproximativ 2 ore. Întrebările la care trebuie să răspundeți:

1. Poziția bromului va fi corectă sau se va ajunge la izo-mefedronă după aminare?
2. Fracția de stereoizomeri va fi tot 50:50 în această metodă?

 

[w2x3f5]

la temperaturi ridicate, reacțiile secundare sunt mai probabile, este mult mai bine să se efectueze bromurarea într-un solvent.
De asemenea, se pune problema descompunerii peroxidului de hidrogen la temperaturi ridicate, este mai bine să alegeți un înlocuitor pentru acest agent oxidant.
deci bromurarea fără solvent și sub temperatura de cristalizare a cetonei de halogen este o idee foarte proastă, există plângeri pe forum despre furnizorul de cetonă de halogen murdară în care există un amestec mare de cetonă originală.

 

[DavidNichols]

Sunt de acord cu dumneavoastră cu privire la utilizarea solventului pentru o distribuție mai uniformă a halogenilor. Descompunerea H2O2 nu are loc decât dacă o refluxați până la 120-130 °C. Problema principală este că aveți toate condițiile pentru di- și tri-halogenare. Paritatea stereo este, de asemenea, pusă sub semnul întrebării, dar este o pură speculație.

 

[w2x3f5]

Să începem cu faptul că peroxidul de hidrogen se autodescompune în timp în timpul depozitării, în mod natural, cu cât temperatura este mai mare, cu atât descompunerea este mai rapidă, precum și supraîncălzirea locală atunci când se adaugă peroxid, unde temperatura este mult mai mare decât temperatura masei de reacție în sine. Nu aveți încredere în mine, puteți atașa un sac gol la un condensator de reflux și puteți vedea cât de mult oxigen este eliberat din descompunerea peroxidului.
Toate condițiile pentru polihalogenare creează un exces de acid și nevoia de a folosi peroxid în exces. Am renunțat la peroxid cu mult timp în urmă, este cel mai rău agent oxidant pentru această reacție.

 

[ADATA]

2B4M produs în acest mod are o mulțime de impurități. Nu sunt sigur ce este, urmărirea nu funcționează

 

[Lev]

Bună ziua, spuneți-mi dacă este posibil să înlocuiți 4-metilprofenona cu un alt reactiv
2-(1-bromoetil)-2-(4-metilfenil)-1,3-dioxolan ?

 

[w2x3f5]

hidroliza dioxalanului până la 2b4m și aminare ulterioară
poate se poate face prima aminare după hidroliză, trebuie verificată în cantitate mică

 

[Lev]

Brom Dioxolan 98

 

[w2x3f5]

înlocuitor nou 2b4m, obținut prin efectuarea unei reacții de halogenare într-o soluție de etilenglicol, grupă de protecție standard pentru cetonă

 

[Throw-off]

Mi s-a trimis 2-bromo-4-metilpropiofenonă în loc de 4-metilpropiofenonă, refluxul hidroxidului de sodiu ar elimina 2-bromo?

 

[w2x3f5]

puteți obține imediat substanța de care aveți nevoie din alfa-bromo-4-metilpropiofenonă, scrieți numărul CAS al substanței primite

 

[Throw-off]

Apreciez răspunsul dvs. rapid, am folosit scrierea dvs. de hidroliză prin iradiere cu microunde a BMK la P2P în trecut, de fapt, îmi place munca dvs. prieten.

Cas am primit a fost 1451-82-70, molecula finală dorită pe care o doresc este dl-ephadrine.

 

[Throw-off]

Mulțumesc pentru ajutor, această motivație m-a determinat să rezolv problema.

 

[w2x3f5]

Ați specificat corect numărul? Am găsit doar numărul 1451-82-7
Substanțele din CAS 1451-82-7 2-Bromo-4'-metilpropiofenonă, din aceasta veți primi MMC, este suficient să efectuați o reacție de aminare. Efedrină nu veți primi din aceasta.

 

[Throw-off]

Nu o veți primi într-un proces în două etape?

2b4m -> efadronă -> efedrină

 

[w2x3f5]

Aveți nevoie de o propiofenonă obișnuită și apoi o bromurați și obțineți alfa-bromopropiofenonă, sau utilizați imediat alfa-bromofenona finită.
Cum doriți să eliminați 4-metilul din MMC, nu înțeleg)))