Sinteza 4-MMC (mefedronă) în DCM

[SonicNL]

Am încercat această sinteză și am obținut randamente cuprinse între 30 % și 45 %. O împărtășesc în cazul în care ar putea fi utilă altora. Viceversa, alte persoane ar putea cunoaște modificări ale acestei sinteze pentru randamente mai ridicate.

Îmbunătățirile sunt întotdeauna binevenite

Necesar:
100 g 2-bromo-4-metilpropiofenonă
500 ml DCM
200 ml soluție de metilamină 40% aqua
60 ml HCI 30÷ soluție aqua
550 ml Acetonă
2 L Apă dezmineralizată
Benzi de măsurare PH
1 L IPA

Echipament:
Balon cu fund rotund 2 L
Placă de încălzire
Pahare de măsurat 1 L
Vas de cristalizare
Pompă de vid
Balon Buchner

1. Se adaugă 100 g 2-bromo-4-metilpropiofenonă la 500 ml DCM și se lasă să se dizolve.
2. Se adaugă 200 ml metilamină în 4 reprize
3. După 30 min, se pune pe plită fierbinte și se amestecă.
4. Temperatura 32-36 C timp de 4 ore, sau 40 C timp de 2 ore.
5. Se clătește în paharul de măsurat cu demi-apă până când nu mai există miros de metilamină. Se amestecă sau se agită după adăugare.
6. Se adaugă o soluție rece ca gheața de acetonă/HCI 550 ml/60 ml, sau se adaugă acetonă rece ca gheața și se adaugă HCI după aceea.
7. Măsurați PH-ul, ar trebui să fie 6.
7. Puneți 4-MMC freebase în congelator timp de 12 ore
8. Clătiți cu acetonă rece ca gheața prin filtrul Buchner.
9. În cazul în care ați obținut 4-MMC uscat, pregătiți o soluție de 50/50 demi-apă și IPA. Se adaugă 1 g pentru 2-3 ml solvent. Se fierbe până se obține 4-MMC (nu mai mult decât este necesar, aprox. 1-3 min.). Se toarnă într-un vas de cristalizare. Când cristalizarea se oprește la temperatura camerei, puneți vasul în frigider. Puneți în congelator după și veți rămâne cu cristale cu aspect frumos.

 

[SonicNL]

@HerrHaber aceasta este metoda pe care am folosit-o până acum.

 

[SonicNL]

Cristal umed

 

[pachemguy]

Asta e ceva cristal fin ai acolo ican miros aruncat ecranul deja 4mmc a fost pentru mine cel puțin niciodată rreally popular aici, în SUA, dar un am cumpărat câteva kg înainte de a fi pus pe ban din păcate plecat, dar dragi ratat. Dar 4mmc absolut următorul pe lista mea cât mai curând. Așa cum am terminat Synth a-pvp. Deci ați achiziționat bromoketone sărind peste bromonatio. Toate împreună? Am găsit câteva surse aparent bune pentru metilpropiofenonă, dar nu am putut găsi niciodată cele 2 specii bromo care ar fi minunat!

 

[SonicNL]

Mulțumesc. Cu siguranță are un miros. Totuși, nu am fost mulțumit, așa că am repetat procedura de spălare și cristalizare.

Da, încerc să evit să lucrez cu brom. Și da, furnizorul meu furnizează bromocetonă de înaltă calitate și știe cum să expedieze.

 

[w2x3f5]

4 puncte. la 35 de grade reacția are loc în două ore, la 40 de grade vor exista mai multe impurități. Care este randamentul pulberii? Cristalul este murdar.

 

[SonicNL]

Vă înșelați. Este 4 h pe 35 c
Citește în loc să te uiți doar la cristalul meu. Ur anwsers sunt în postările mele lol.

 

[w2x3f5]

Scuze, nu am observat eliberarea substanței. Acum o văd frustrantă 35-45.

 

[SonicNL]

@UWe9o12jkied91d este, de asemenea, un furnizor de încredere.

 

[OttoBulletproof]

În alte sinteze se utilizează și NMP. Nu este de fapt necesară? Neutilizarea acesteia va reduce randamentul?

 

[SonicNL]

Nu sunt sigur de acest lucru. Această sinteză funcționează, dar ar putea exista modalități mai bune. Încercați-o și veți afla. Aceasta a funcționat pentru mine.

 

[Sailor]

@SonicNL, mă întrebam atunci când înlocuiți NMP cu DCM, dacă este încă necesar să adăugați benzen înainte de a lăsa straturile să se împartă? Ați testat acest lucru? De asemenea, curios, dacă ați uscat baza liberă peste MgSO4?

Sunt în căutarea în această sinteză https://bbgate.com/threads/mephedrone-synthesis-4-mmc-in-nmp-solvent-large-scale.231/, dar folosind DCM în loc de NMP, precum și acetat de etil în loc de acetonă și nu sunt sigur dacă benzenul este necesar sau nu.

 

[SonicNL]

Hei, răspuns târziu, dar pentru a răspunde la întrebarea dvs:
Nu, adăugarea benzenului nu este necesară deoarece DCM este solventul în locul benzenului. Benzenul este mai cancerigen decât DCM.

Nu am încercat NMP și nu sunt expert, poate altcineva poate răspunde la această întrebare.

 

[Dexterror]

De ce hcl 30% și nu 35-38 % ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Pentru că funcționează la fel și este probabil mai ieftin/ușor de găsit

 

[Heineken]

yes is much country is hard to found 35-38% acid

 

[Dexterror]

Pot să folosesc 35-38%, dar să folosesc mai puțin Da ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ye, puteți găsi, de asemenea, cloruri de silil pentru a face hcl anhidru sau cumpăra în eter sau metanol.

 

[TheVacuumGuy]

Am căutat acest lucru, dar nu am putut găsi informații utilizabile. Ați putea elabora?

 

[Dexterror]

nu este nevoie de condensator de reflux pentru această sinteză? Dcm încălzit la 40 de grade (punctul de fierbere) poate duce uneori la o explozie încălzit pentru un astfel de timp la o astfel de temperatură într-un balon închis?

 

[UWe9o12jkied91d]

este o practică mai bună să folosiți un condensator cu un balon sau o mănușă care acoperă ieșirea, nu este necesar să astupați strâns
Eu fac această sinteză în DCM și nu folosesc căldură, doar o agitare bună și o las peste noapte

 

[Dexterror]

Dar dacă fac această sinteză cu încălzire la 40 de grade cu un balon închis, este posibilă o explozie?

 

[UWe9o12jkied91d]

mai degrabă probabil decât posibil aș spune, dacă întreaga masă se află la 40C într-un sistem de sticlă închis
probabil că autorul doar a setat-o la 40C fără să măsoare temperatura masei sau poate că îl subestimez

 

[TheVacuumGuy]

S-ar putea să fiu eu, dar nu am citit nicăieri că a fost folosit un balon închis. Și de ce ar trebui? Balon închis dacă presiunea devine prea mare, dopul se va desface, nimic mai mult, nimic mai puțin

 

[TheEnthusiasticCat]

Creșterea presiunii în cazul în care sigilați complet, aș recomanda să fie ușor întredeschis pentru a preveni creșterea presiunii și, de asemenea, pentru a reține orice vapori / mirosuri, desigur, se recomandă un fel de extracție. Mă simt confortabil folosind o temperatură între 38°C și 40°C atunci când efectuez o sinteză 4MMC folosind DCM. Sau puteți folosi 0°C timp de 18 până la 24 de ore, 24 de ore ar fi preferabil.