Bună ziua, băieți,
Și eu prefer metoda în DCM.
Am amestecat 100g de Bromketon în 300ml DCM și am adăugat încet 200ml de soluție Methylamin 40%a.q.
Acum întrebarea mea, ce temperatură și ce timp ar fi cele mai bune.
Ultima dată am păstrat temperatura la 36 - 37 de grade și timpul de reacție a fost de 3 ore.
Dar produsul a fost extrem de albastru după acificare.
Cum pot repara cel mai bine relația dintre temperatură și timpul de gătire.
Temperatură mai mică = timp de reacție mai lung?
Care sunt temperaturile care nu funcționează.
Poate cineva să mă ajute și să explice motivele legate de temperatură și timpul de gătire?
Mulțumesc mult.
Și eu prefer metoda în DCM.
Am amestecat 100g de Bromketon în 300ml DCM și am adăugat încet 200ml de soluție Methylamin 40%a.q.
Acum întrebarea mea, ce temperatură și ce timp ar fi cele mai bune.
Ultima dată am păstrat temperatura la 36 - 37 de grade și timpul de reacție a fost de 3 ore.
Dar produsul a fost extrem de albastru după acificare.
Cum pot repara cel mai bine relația dintre temperatură și timpul de gătire.
Temperatură mai mică = timp de reacție mai lung?
Care sunt temperaturile care nu funcționează.
Poate cineva să mă ajute și să explice motivele legate de temperatură și timpul de gătire?
Mulțumesc mult.
- By TheVacuumGuy
Experiența mea este că o puteți face cu ușurință la 40 (temp. rm! Utilizați un termometru de sticlă care intră în amestec). DCM pare foarte reticent în a începe să fiarbă efectiv (de parcă ar avea un fel de zonă tampon). Dacă cresc temperatura, se încăpățânează să rămână la 40.
Oricum ar fi. Relația timp/temperatură este importantă doar pentru cei care se grăbesc constant. Faptul că o reacție durează un anumit timp nu înseamnă că trebuie să cronometrezi strâns. Produsul nu pleacă. Pe 35 peste noapte, 25 peste noapte, 40 în 2 ore, 40 în 8 ore . veți obține același produs (unde, imho, mai mult timp = mai bine).
Oricum ar fi. Relația timp/temperatură este importantă doar pentru cei care se grăbesc constant. Faptul că o reacție durează un anumit timp nu înseamnă că trebuie să cronometrezi strâns. Produsul nu pleacă. Pe 35 peste noapte, 25 peste noapte, 40 în 2 ore, 40 în 8 ore . veți obține același produs (unde, imho, mai mult timp = mai bine).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik metilamina se adaugă în exces cvadruplu (infailibil). Depinde de condiții. Temperaturi ridicate, agitare rapidă, vas deschis, asigură evaporarea unei cantități mari (ceea ce nu este ceea ce ne dorim).
Eu folosesc aproximativ x 1,5
De fapt, este o chestiune de a încerca și de a găsi variabilele optime pe măsură ce mergeți . Sunt prea multe pentru o "mărime unică".
Sâmbăta trecută am făcut un lot de 200 g folosind 400 ml acetat de etil și 400 ml metilamină. Care a eșuat puternic (de două ori).
În timp ce scriu, fac un alt lot de 200g (imagine). 350ml metilamină, 500ml acetat de etil. Nu dă greș niciodată (pentru mine, cel puțin).
Dacă aș folosi DCM, iau 600 ml DCM.
Eu folosesc aproximativ x 1,5
De fapt, este o chestiune de a încerca și de a găsi variabilele optime pe măsură ce mergeți . Sunt prea multe pentru o "mărime unică".
Sâmbăta trecută am făcut un lot de 200 g folosind 400 ml acetat de etil și 400 ml metilamină. Care a eșuat puternic (de două ori).
În timp ce scriu, fac un alt lot de 200g (imagine). 350ml metilamină, 500ml acetat de etil. Nu dă greș niciodată (pentru mine, cel puțin).
Dacă aș folosi DCM, iau 600 ml DCM.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400 g bromocetonă
1000 ml DCM
800 ml metilamină
39 Celsius
6 ore (neintenționat, a adormit)
Dimineața am adăugat 1000ml apă.
1000 ml DCM
800 ml metilamină
39 Celsius
6 ore (neintenționat, a adormit)
Dimineața am adăugat 1000ml apă.
- By TheVacuumGuy
Tocmai am terminat uscarea până la uscare completă. Am obținut 265,5 grame. Ar fi putut fi mai mare dacă, de fapt, nu am uitat să o spăl de 3 ori.
De asemenea, pierderile la cristalizare vor fi luate în considerare, astfel încât, în cele din urmă, se va termina puțin mai jos.
De asemenea, pierderile la cristalizare vor fi luate în considerare, astfel încât, în cele din urmă, se va termina puțin mai jos.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Tocmai am terminat de reacționat încă unul, 200g, 800ml DCM, 400ml Methylamine. ~2.5h 40 celcius.
acum în congelator pentru a pregăti pentru acidificare. curios să văd dacă produce mai mult și mai bine.
acum în congelator pentru a pregăti pentru acidificare. curios să văd dacă produce mai mult și mai bine.
- By TheVacuumGuy
ieri acidificat, alb gălbui (ca o cremă), a început cu 500 ml (freebase-in-solvent) când a fost scos din congelator.
Acidificând, a devenit gros, turnând aceton a făcut volumul mult mai mare , încă gros., așa că am trimis 2000ml încă destul de gros ca substanță cremoasă care arată frumos.
Am decis să nu adaug mai multă acetonă, deoarece o grosime moderată menține mult mai curată vacuumdistilatorul.
În această dimineață am scos-o din congelator. Aceeași frumoasă culoare alb-cenușie. L-am trecut prin distilarea în vid, nu a fost nevoie de acetonă, cu excepția clătirii paharului cu resturi.
Am folosit același vas ca și (400g cuplu de reacții de mai sus), pentru a usca.
Nu pot vedea exact cu ochiul liber, dar se pare că este aproape (mai puțin un pic) la fel de mult. voi raporta când se usucă.
Acidificând, a devenit gros, turnând aceton a făcut volumul mult mai mare , încă gros., așa că am trimis 2000ml încă destul de gros ca substanță cremoasă care arată frumos.
Am decis să nu adaug mai multă acetonă, deoarece o grosime moderată menține mult mai curată vacuumdistilatorul.
În această dimineață am scos-o din congelator. Aceeași frumoasă culoare alb-cenușie. L-am trecut prin distilarea în vid, nu a fost nevoie de acetonă, cu excepția clătirii paharului cu resturi.
Am folosit același vas ca și (400g cuplu de reacții de mai sus), pentru a usca.
Nu pot vedea exact cu ochiul liber, dar se pare că este aproape (mai puțin un pic) la fel de mult. voi raporta când se usucă.
Last edited:
