Am avut probleme cu reducerea PMK all/hg, am o cantitate mare de aluminiu nereacționat rămas după o rxn cetonă 240g. Vasul s-a încălzit singur cu reflux la aproximativ 65c și a scăzut la 40c pe parcursul a 90mins. Apoi s-a aplicat căldură pentru a-l aduce la 50-60c timp de 3-4 ore.
S-au folosit forme de plăcintă și s-au tăiat în fâșii mici de 1 cm și s-a adăugat 10% în exces la scrierea osmiului. După basifiere, ai a fost redus. Apoi bunurile au fost extrase cu toluen și spălate cu soluție naoh. Sper să obțin un randament de cel puțin 100g. Dacă nu, atunci sunt futut și va trebui să mai economisesc niște bani pentru un alt rxn și doar folie folosită astfel încât să fie mâncat.
Îmi amintesc că erau poate 50% ai resturi. Acesta a fost 100% aluminiu tigăi de copt de unică folosință. Am așteptat aproximativ 45-60mins pentru amalgamarea pentru a începe și doar câteva bucăți au fost plutitoare, am presupus că este pentru că este mai gros ai... dar nu a fost bubbling merge pe soluția a avut un aspect argintiu... Părea gata. Și rxn încălzit la 65c pe cont propriu, așa că sunt sigur că a fost gata... Poate că trebuie doar să gaz și a vedea randamentul... Am un sentiment că va fi rău lol. D
osmium adaugă deja aluminiu în plus? Poate că am adăugat exces peste exces lol. Oricum, cred că folia groasă ar fi OK pentru o reducere de 200-300g. Aș fi vrut să realizez acest lucru și să rămân cu folia pe aceste rxns mai mari... dar așa învăț. Dacă reacția a ajuns la 65c cu tigăile de Al, atunci cu folia ar putea fi prea exotermică, nu? Deci, grosimea mea de Al ar putea fi pe punctul și poate că trebuie să las amalgamarea mai mult timp până când toate piesele plutesc? mi s-a părut că a fost merge și reacție exotermică a lovit în.
Dacă am pierdut destul de mult material și timp încercând să măresc și de fiecare dată mă joc cu Al mai gros, când mă gândesc că ar trebui să rămân la o folie mai groasă, în acest fel totul se consumă și temperaturile pot crește până la 75c, dar pot să le răcesc pentru a le menține sub 70 fără probleme. Dacă aș fi știut despre ruta NMF înainte de a mă pregăti pentru ruta osmiului, aș fi folosit NMF și cred că aș fi avut mai puține probleme.
Vă voi raporta rezultatele obținute la testul cu tava de plăcintă.