În sinteza video a amfetaminei, sunt utilizați reactivi:
Descrierea video a sintezei amfetaminei.
- 10 g 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP);
- 100 ml alcool izopropilic (IPA);
- 50 ml acid acetic glacial (AcOH);
- 50 g Hidroxid de sodiu (NaOH);
- 12 g Aluminiu (sub formă de folii de uz casnic feliate);
- 0,1 g Nitrat de mercur (II) (Hg(NO3)2);
- 2 ml Acid sulfuric (H2SO4);
- 50 ml Acetonă;
- Apă distilată;
- Balon cu fund plat 2 L;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului (opțional);
- Condensator de reflux;
- Pâlnie;
- Filtru cu sită (de bucătărie);
- Seringă sau pipetă Pasteur;
- Hârtii indicatoare depH;
- Beakers (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Sursă de vid;
- Balanță de laborator (0,1-200 g este adecvată);
- Butelii de măsurat de 1000 mL și 100 mL;
- Baie de apă rece;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Pâlnie separatoare de 1 L (opțional);
- Termometru de laborator;
- Balon Buchner și pâlnie;
- Hârtie de filtru;
Descrierea video a sintezei amfetaminei.
Înainte de începerea sintezei, se prepară o soluție de 1-fenil-2-nitropropenă 10 g în 100 ml de alcool izopropilic și 50 ml de acid acetic. Deasemenea, o folie de aluminiu de 12 g este tăiată în bucăți mici cu un tocător de hârtie pentru prepararea unui amalgam de aluminiu. Aceasta poate fi tăiată cu foarfeca sau ruptă cu mâinile (în mănuși).
0:04-0:40 - O soluție apoasă alcalină de preparare. Această soluție a fost făcută în avans, astfel încât soluția să aibă temperatura camerei până la momentul alcalinizării amestecului de reacție principal din acest videoclip. Alcalinizarea se realizează cu o încălzire spontană. Dacă se utilizează o soluție alcalină aq caldă proaspătă, atunci temperatura este crescută mai mult și va fi necesară o răcire forțată a masei de reacție.
0:46-2:36 - Amalgam cu nitrat de mercur. Aluminiul amalgamat va reduce 1-fenil-2-nitropropenul la amfetamină. În timpul reacției de amalgamare se degajă o cantitate mică de gaz, se formează un precipitat gri. Este important să nu se rateze momentul în care amalgamul de aluminiu este gata. Acest moment poate fi determinat de formarea unui precipitat gri și de o evoluție crescută a gazului. Se produce în 10-15 minute de la începutul reacției.
Apa se scurge fără a îndepărta un tifon, aluminiul amalgamat se spală cu două porții de apă distilată rece. Merită să se acorde atenție eliberării bulelor de gaz. Se observă că bulele sunt mai mici și culoarea lichidului este mai închisă într-un amalgam "corect". Dacă reacția este violentă, bulele sunt mari și culoarea este deschisă, amalgamul este "incorect". Acest lucru se datorează aproape sigur unei lipse de sare de mercur. Vă rugăm să rețineți că sărurile de mercur sunt otrăvitoare.
2:37-4:28 - Cea mai importantă parte a procesului este reducerea 1-fenil-2-nitropropenului prin amalgam de aluminiu. Reacția este exotermică și se desfășoară cu degajare abundentă de căldură. Este necesar să se controleze cu atenție temperatura în timpul procedurii. Balonul de reacție este răcit într-o baie de gheață în caz de supraîncălzire. Este permis să se adauge apă rece în balon. Uneori reacția nu este inițiată, este necesar să se încălzească bine masa de reacție și reacția este inițiată (cu un amalgam pregătit corespunzător). În timpul reacției se degajă mirosuri de alcool clocotit și acid acetic. Condensatorul de reflux Allihn este utilizat pentru captarea vaporilor. Eficiența condensatorului de reflux Allihn poate fi crescută cu ajutorul unei ape reci curgătoare, care poate fi conectată la acesta.
5:04 - Balonul de reacție poate fi clătit cu o cantitate mică de alcool, iar aluminiul nereacționat poate fi clătit, de asemenea, cu acesta pentru a colecta reziduurile și a crește randamentul.
5:13 - Ar trebui să rămână puțin aluminiu nereacționat. Puteți determina o cantitate de 1-fenil-2-nitropropenă reacționată după reziduuri.
5:16-6:13 - Alcalinizare. Reacția se realizează cu o eliberare de căldură. Resturile de aluminiu nereacționat vor reacționa suplimentar cu alcali și vor încălzi amestecul, precum și vor crea subproduse.
O separare în straturi vizibile are loc în 30 de minute după alcalinizare. pH-ul stratului superior trebuie să fie de 11-12.
6:18-7:23 - Decantare. Se colectează stratul superior cu bază de amfetamină în alcool. Acesta poate fi uscat cu o cantitate mică de sulfat de magneziu anhidru. Se poate extrage zgura cu un solvent nepolar (eter, benzen, toluen), apoi se evaporă un solvent.
7:24-8:50 - Prepararea soluției de acid sulfuric în acetonă. Această soluție este necesară pentru o acidificare mai lină. Dacă se utilizează acid sulfuric concentrat, se produce o acidificare excesivă locală a produsului. Prin urmare, randamentul scade.
8:51-10:53 - Acidificarea produsului și obținerea sulfatului de amfetamină. În stratul galben superior, care a fost colectat în etapa anterioară, se adaugă picătură cu picătură o soluție preparată de acid sulfuric. Se formează fulgi de sare cu fiecare picătură de soluție acidă. Această etapă este foarte importantă, este necesar să se controleze cu atenție pH-ul pentru a evita o acidificare excesivă. Acidificarea este continuată până la unpH de 5,5-6. Produsul supraacidificat are o culoare rozalie. Produsul va fi deteriorat în cazul unei acidificări excesive totale.
10:55-11:38 - Filtrarea sulfatului de amfetamină din solvenți într-o pâlnie Buchner sub vid. Produsul poate fi clătit suplimentar cu acetonă rece în această etapă prin turnarea sa prin pâlnia Buchner împreună cu tortul de sulfat de amfetamină.
11:41-12:28 - Filtrarea folosind instrumente improvizate. Orice țesătură groasă poate fi utilizată ca filtru. Produsul rezultat se usucă într-un loc cald și uscat timp de câteva ore pentru a elimina solvenții reziduali. Se recomandă depozitarea acestuia într-un ambalaj vidat.
Randamentul este de 60-70%.
0:04-0:40 - O soluție apoasă alcalină de preparare. Această soluție a fost făcută în avans, astfel încât soluția să aibă temperatura camerei până la momentul alcalinizării amestecului de reacție principal din acest videoclip. Alcalinizarea se realizează cu o încălzire spontană. Dacă se utilizează o soluție alcalină aq caldă proaspătă, atunci temperatura este crescută mai mult și va fi necesară o răcire forțată a masei de reacție.
0:46-2:36 - Amalgam cu nitrat de mercur. Aluminiul amalgamat va reduce 1-fenil-2-nitropropenul la amfetamină. În timpul reacției de amalgamare se degajă o cantitate mică de gaz, se formează un precipitat gri. Este important să nu se rateze momentul în care amalgamul de aluminiu este gata. Acest moment poate fi determinat de formarea unui precipitat gri și de o evoluție crescută a gazului. Se produce în 10-15 minute de la începutul reacției.
Apa se scurge fără a îndepărta un tifon, aluminiul amalgamat se spală cu două porții de apă distilată rece. Merită să se acorde atenție eliberării bulelor de gaz. Se observă că bulele sunt mai mici și culoarea lichidului este mai închisă într-un amalgam "corect". Dacă reacția este violentă, bulele sunt mari și culoarea este deschisă, amalgamul este "incorect". Acest lucru se datorează aproape sigur unei lipse de sare de mercur. Vă rugăm să rețineți că sărurile de mercur sunt otrăvitoare.
2:37-4:28 - Cea mai importantă parte a procesului este reducerea 1-fenil-2-nitropropenului prin amalgam de aluminiu. Reacția este exotermică și se desfășoară cu degajare abundentă de căldură. Este necesar să se controleze cu atenție temperatura în timpul procedurii. Balonul de reacție este răcit într-o baie de gheață în caz de supraîncălzire. Este permis să se adauge apă rece în balon. Uneori reacția nu este inițiată, este necesar să se încălzească bine masa de reacție și reacția este inițiată (cu un amalgam pregătit corespunzător). În timpul reacției se degajă mirosuri de alcool clocotit și acid acetic. Condensatorul de reflux Allihn este utilizat pentru captarea vaporilor. Eficiența condensatorului de reflux Allihn poate fi crescută cu ajutorul unei ape reci curgătoare, care poate fi conectată la acesta.
5:04 - Balonul de reacție poate fi clătit cu o cantitate mică de alcool, iar aluminiul nereacționat poate fi clătit, de asemenea, cu acesta pentru a colecta reziduurile și a crește randamentul.
5:13 - Ar trebui să rămână puțin aluminiu nereacționat. Puteți determina o cantitate de 1-fenil-2-nitropropenă reacționată după reziduuri.
5:16-6:13 - Alcalinizare. Reacția se realizează cu o eliberare de căldură. Resturile de aluminiu nereacționat vor reacționa suplimentar cu alcali și vor încălzi amestecul, precum și vor crea subproduse.
O separare în straturi vizibile are loc în 30 de minute după alcalinizare. pH-ul stratului superior trebuie să fie de 11-12.
6:18-7:23 - Decantare. Se colectează stratul superior cu bază de amfetamină în alcool. Acesta poate fi uscat cu o cantitate mică de sulfat de magneziu anhidru. Se poate extrage zgura cu un solvent nepolar (eter, benzen, toluen), apoi se evaporă un solvent.
7:24-8:50 - Prepararea soluției de acid sulfuric în acetonă. Această soluție este necesară pentru o acidificare mai lină. Dacă se utilizează acid sulfuric concentrat, se produce o acidificare excesivă locală a produsului. Prin urmare, randamentul scade.
8:51-10:53 - Acidificarea produsului și obținerea sulfatului de amfetamină. În stratul galben superior, care a fost colectat în etapa anterioară, se adaugă picătură cu picătură o soluție preparată de acid sulfuric. Se formează fulgi de sare cu fiecare picătură de soluție acidă. Această etapă este foarte importantă, este necesar să se controleze cu atenție pH-ul pentru a evita o acidificare excesivă. Acidificarea este continuată până la unpH de 5,5-6. Produsul supraacidificat are o culoare rozalie. Produsul va fi deteriorat în cazul unei acidificări excesive totale.
10:55-11:38 - Filtrarea sulfatului de amfetamină din solvenți într-o pâlnie Buchner sub vid. Produsul poate fi clătit suplimentar cu acetonă rece în această etapă prin turnarea sa prin pâlnia Buchner împreună cu tortul de sulfat de amfetamină.
11:41-12:28 - Filtrarea folosind instrumente improvizate. Orice țesătură groasă poate fi utilizată ca filtru. Produsul rezultat se usucă într-un loc cald și uscat timp de câteva ore pentru a elimina solvenții reziduali. Se recomandă depozitarea acestuia într-un ambalaj vidat.
Randamentul este de 60-70%.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
Puteți detalia prepararea soluției de acid sulfuric în acetonă.
cum ar trebui să o prepar?
cum ar trebui să o prepar?
