Bine, am două întrebări cu privire la rxn fisher indole pentru DMT vs 5-meo-DMT. O întrebare referitoare la aldehidele mascate protejate ca derivați de dietil acetal și o altă întrebare referitoare la un solvent organic utilizat pentru a extrage baza liberă din soluția acidă aq.
Întrebarea 1: aldehidele protejate utilizate în ambele rnx-uri indole sunt aceleași (DMT vs 5-meo-dmt)?
1. 5-MEO-DMT (această informație a fost preluată dintr-un fir creat de
@William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/)
În acest rxn, se utilizează 4,4-diethoxy-N,N-dimetil-butan-1-amină (Număr CAS: 1116-77-4 ) și clorhidrat de 4-metoxifenilhidrazină
2. DMT (aceste informații sunt preluate dintr-un fir creat de
@halohydrin (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/)
În acest rxn, se utilizează (N,N-dimetilamino)butanal dietil acetal (Număr CAS: 1116-77-4)
Acum... se pare că singurele diferențe dintre aceste două indoli fisher (DMT vs 5-MEO-DMT) sunt tipurile de fenilhidrazine utilizate. Așadar, presupun că numărul CAS: 1116-77-4 poate fi utilizat pentru ambele? Cred că tocmai mi-am răspuns la propria întrebare, dar am nevoie doar de confirmare. Am comandat accidental un văr apropiat al numărului CAS: 1116-77-4,
4-(N,N-dimetilamino)butanal Dimetil Acetal (CAS 19718-92-4).
Întrebarea 2: Solvenți utilizați pentru extracția triptaminei
Din
procedura 5-meo-dmt ,
"13. Suspensia a fost extrasă cu
2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol); după fiecare extracție, straturile au fost lăsate să se decanteze timp de 15 min, stratul inferior de apă alcalină a fost separat într-un tambur, iar stratul organic superior a fost colectat.
14. Stratul apos inferior a fost eliminat și straturile organice combinate de
2-MeTHF au fost transferate într-un flacon de 20 L.
15. Soluția a fost concentrată în vid până la obținerea unui reziduu chihlimbar uleios.
16. Apa reziduală a fost îndepărtată azeotropic prin redizolvarea reziduului cu
2-MeTHF proaspăt (1,45 L, 10 vol) și repetarea etapei de concentrare.
17. Acest reziduu uleios a fost uscat pe evaporatorul rotativ sub vid (10-20 mbar) timp de 1 h la 40-45 *C pentru a obține 117,68 g (64,9% randament teoretic) de 5-MeO-DMT freebase brut."
Din procedura DMT:
"9. Suspensia se extrage cu 3*1,45 L 2-Me-THF,
care poate fi înlocuită cu acetat de izopropil sau DCM.
10, Straturile organice ar combinate și solventul este stripat prin distilare. Reziduul uleios rămas este redisolvat în solvent și reconcentrat (pentru a elimina azeotropul de apă)."
Aceeași substituție poate fi aplicată la extragerea bazei libere 5-meo-dmt și există solvenți care pot fi utilizați (știu că anumiți solvenți pot forma produși intermediari nedoriți).
Nu vreau să folosesc 2-me-thf deoarece este scump (deși l-am folosit pentru procedura de extracție a bazei libere de 5-meo-dmt, dar am obținut un ulei gros, care, atunci când a fost vaporizat, era cu siguranță 5-meo-dmt
-am încercat să folosesc acetat de izopropil pentru baza liberă de DMT, dar, pentru numele lui Dumnezeu, durează o veșnicie să se evapore! Am lăsat-o în cuptorul cu vid la 30-40 mbarr timp de 24 de ore și 75% din ea s-a evaporat. Am pus-o și în roto vap la 1MPa la 40C timp de 3 ore... s-a evaporat puțin. Apoi am zis la naiba și am dat drumul la baia de apă la 86C și tot nu s-a evaporat!!!
Câteva soluții:
extrageți DMT freebase din soluția de acetat de izopropil (presupunând că nu am vaporizat restul de DMT freebase lol) DCM din soluția de acetat de izopropil) cu DCM. Ar trebui să compar coeficienții de partiție cu cei doi solvenți în ceea ce privește DMT
Să o iau de la capăt și să folosesc DCM pentru extracție.