Sinteza ketaminei
- Thread starter G.Patton
- Start date
Puteți înlocui decalina cu ciclohexanul, probabil
- By OrgUnikum
Ciclohexanul are un punct de fierbere de 81 °C, ceea ce ar însemna că rearanjarea termică ar necesita între 7 și 10 zile la reflux. Dar atunci se poate utiliza IPA, același punct de fierbere și se știe că funcționează din literatura de specialitate (7-10 zile la reflux).
Etilbenzoatul funcționează.
Etilenglicolul este un alt solvent care funcționează și este mai ușor de obținut.
Randamentul nu este niciodată aproape de cantitativ, de fapt, atunci când se utilizează ketimina ca bază, randamentele sunt reduse, pentru randamente decente trebuie utilizată sarea HCl. De asemenea, trebuie să se efectueze în condiții strict anhidre sau randamentele sunt slabe. (Imina se hidrolizează înapoi la MeNH2, ceea ce nu este surprinzător având în vedere condițiile riguroase).
Rearanjarea este catalizată de acizii Lewis, MgCl2 și AlCl3 (anhidru) funcționează bine. Sunt necesare 0,1 mol echivalent, dar AlCl3 se poate ocupa, de asemenea, de apa încă prezentă, cantitatea utilizată trebuind să fie ajustată, desigur, să spunem X g necesar pentru a elimina apa plus 0,1 mol pentru a cataliza reacția.
Utilizarea AlCl3 reduce temperatura necesară la ~130 °C (pentru a dura același timp cât ar dura 180 °C necatalizată).
Un alt sfat: stați departe de CCl4, chestia nu este doar toxică, ci și rea și greu de obținut din motive întemeiate. Din fericire, este complet inutil pentru bromurarea poziției alfa. Modul infailibil de a face acest lucru este de a utiliza CuBr2 care face treaba cantitativ și fără reacții secundare.
Pentru condițiile de reacție, căutați pe Google "Bromination with CuBr2" și veți găsi rapid condițiile standard descrise pentru acest lucru, care funcționează perfect în acest caz.
Etilbenzoatul funcționează.
Etilenglicolul este un alt solvent care funcționează și este mai ușor de obținut.
Randamentul nu este niciodată aproape de cantitativ, de fapt, atunci când se utilizează ketimina ca bază, randamentele sunt reduse, pentru randamente decente trebuie utilizată sarea HCl. De asemenea, trebuie să se efectueze în condiții strict anhidre sau randamentele sunt slabe. (Imina se hidrolizează înapoi la MeNH2, ceea ce nu este surprinzător având în vedere condițiile riguroase).
Rearanjarea este catalizată de acizii Lewis, MgCl2 și AlCl3 (anhidru) funcționează bine. Sunt necesare 0,1 mol echivalent, dar AlCl3 se poate ocupa, de asemenea, de apa încă prezentă, cantitatea utilizată trebuind să fie ajustată, desigur, să spunem X g necesar pentru a elimina apa plus 0,1 mol pentru a cataliza reacția.
Utilizarea AlCl3 reduce temperatura necesară la ~130 °C (pentru a dura același timp cât ar dura 180 °C necatalizată).
Un alt sfat: stați departe de CCl4, chestia nu este doar toxică, ci și rea și greu de obținut din motive întemeiate. Din fericire, este complet inutil pentru bromurarea poziției alfa. Modul infailibil de a face acest lucru este de a utiliza CuBr2 care face treaba cantitativ și fără reacții secundare.
Pentru condițiile de reacție, căutați pe Google "Bromination with CuBr2" și veți găsi rapid condițiile standard descrise pentru acest lucru, care funcționează perfect în acest caz.
Este necesar să obțineți baza liberă de Ketamină. Dacă doriți să obțineți sarea Ketaminei, nu aveți nevoie de bazify acest produs-conține soluție.
11. Ketamina
10 g de metilketimină se dizolvă în 100 ml undecan și se fierbe la 195 °C timp de 3-4 ore. Ketamina se extrage cu HCl 20%. Extractul acid se bazicizează și se extrage cu DCM. Solventul se elimină, obținându-se produsul sub formă de ulei care cristalizează rapid. Acesta poate fi purificat prin recristalizare din pentan/eter sau hexan/eter. Randamentele sunt aproape cantitative.
Ce este scris aici?
10 g de metilketimină se dizolvă în 100 ml undecan și se fierbe la 195 °C timp de 3-4 ore. Ketamina se extrage cu HCl 20%. Extractul acid se bazicizează și se extrage cu DCM. Solventul se elimină, obținându-se produsul sub formă de ulei care cristalizează rapid. Acesta poate fi purificat prin recristalizare din pentan/eter sau hexan/eter. Randamentele sunt aproape cantitative.
Ce este scris aici?
Nu, în stratul organic superior
Da, trebuie să agitați și această reacție fără încălzire.
Ce doriți să spuneți?
Da, trebuie să agitați și această reacție fără încălzire.
Ce doriți să spuneți?