Sinteza L-efedrinei din L-fenilacetilcarbinol (L-PAC)

[btcboss2022]

Orice opțiune de a înlocui cuptorul cu microunde prin încălzire normală, schimbând evident temp și timp?

 

[btcboss2022]

@G.Patton Nu va fi suficientă o aminare reductivă standard a L-PAC?
Etanol + metilamină (40% în apă) + L-PAC și lăsat să reacționeze la temperatura camerei timp de 30 min, pentru a permite formarea iminei.
Amestecul a fost răcit la aproximativ 0 C și redus folosind NaBH4.
Amestecul a fost apoi basificat și extras cu DCM
sulfat de sodiu anhidru uscat, filtrat și evaporat.

 

[OrgUnikum]

l-PAC este foarte sensibil la baze, acestea îl fac să se racemizeze, ceea ce ar fi păcat. Se recomandă condiții acide sau neutre, cu NaBH4 se pot utiliza derivați ușor de preparat, cum ar fi STAB (din NaBH4 în toluen cu adăugarea a 3 echivalenți GAA) sau Zinc-Borohidridă (din ZnCl2 anhidru și NaBH4) sau altele. Nu este necesară niciun fel de încălzire, iar apa nu reprezintă nicio problemă; se adaugă acetat de metilamină echimolar la l-PAC în toluen, se adaugă acid tosic dihidrat 0,01 molar și se lasă la temperatura de referință timp de o zi; se formează astfel o imină stabilă care este apoi redusă de STAB. Randamente excelente. Evită condițiile complet alcaline. Singurul dezavantaj este cantitatea de GAA necesară - 4 echivalenți

 

[The-Hive]

@Consider priviți aici

 

[rampage]

prima mea încercare de a face l-pac, iată rețeta mea, nu sunt sigur că totul este corect, dar voi încerca oricum.

2,5 litri de h2o
87,50 g de melasă
drojdie și nutrient
20 ml de benzaldehidă
75 ml de eter

într-o damigeană de 5 l se introduc 2,5 l de h2o și 87,50 g de melasă,
se saturează spălarea cu oxigen pur,
se adaugă drojdia și nutrienții și se lasă să fermenteze timp de aproximativ 8 ore,
după ce lichidul fermentează rapid, se adaugă 10 ml de benzaldehidă,
după aproximativ 4 ore, se adaugă încă 10 ml de benzaldehidă și se lasă să fermenteze încă 12 ore sau mai mult,
după ce s-a terminat, se îndepărtează drojdia,
se extrage l-pac cu 50ml de eter și apoi 25ml de eter,
se combină eterul și se distilează
se colectează l-pac?
randamentul teoretic de 10 ml este de 50% conversie.

feedback-ul este apreciat și voi posta rezultatele mele odată ce am terminat.

 

[OrgUnikum]

Se pare că nu s-a înțeles că aceasta este o reacție de condensare a două aldehide. Benzaldehidă și - ce? Deci se adaugă acetaldehidă și iată-o pe a doua. Sau Acetona din brevetul austriac pe care unchiul Fester l-a vândut (nu funcționează cu adevărat ca majoritatea lucrurilor sale). Sau se adaugă piruvat, care este o sursă de energie pentru drojdie și formează acetaldehidă în timpul procesului.

Deci, dacă faceți acest lucru fără o a doua Aldehidă sau un precursor al acesteia, atunci va fi nevoie de DOUĂ Benzaldehide, deoarece funcționează și Benzaldehida + Benzaldehida, dar, desigur, randamentul maxim obținut din Benzaldehida este redus la jumătate.

De asemenea, dextroza și fructoza pot furniza energie, dar nu și aldehidă pentru reacție.

 

[OrgUnikum]

Piruvatul de sodiu este standardul de aur. Piruvatul de calciu funcționează și el. Problema este că aveți nevoie de o cantitate foarte mare, astfel încât, pentru o producție serioasă, Acetaldehida este mai potrivită. Dacă puteți cumpăra Paraldehidă - este perfect, ușor de-polimerizat în Acetaldehidă și mult mai ușor de manipulat.
Cu acetaldehida trebuie totuși să adăugați o sursă de energie precum zaharoza sau dextroza.
Trucul cu piruvatul este că nu are nevoie ca drojdia să fermenteze.

 

[rampage]

cât de mult piruvat de sodiu ar fi necesar?

 

[rampage]

îmi pare rău băieți această evaluare nu a fost corectă, este necesar să se includă piruvatul de sodiu și o tulpină de drojdie care poate face față unor condiții ușor acide, ph 5 - 5,5, și, eventual, un interval de temperatură greating. este încă o lucrare în curs de desfășurare, albite progres foarte lent lol

 

[rampage]

Acestea sunt întrebările pe care le am:

ph-ul H2O, ușor acid la 5 -5,5?
satur spălarea cu oxigen pur pentru creșterea drojdiei?
este benz per ltr de h2o 4ml?
Trebuie să adaug benzină suplimentară de 4 ml pe litru de h2o după 4 ore?
producția de etanol este de 35gms pe litru de h2o?
Este ph 6 în diferite stadii ale concentrației de benzen?
Trebuie să mențin 20 de grade Celsius pentru spălare?
Este necesar să schimb ph-ul soluției înainte de extracție??? dacă l-pac este sensibil la bazare?
usuc soluția eter/l-pac cu sulfat de sodiu anhidru sau sulfat de magneziu anhidru înainte de distilare?
randamentul teoretic este de 50% sau mai mult sau mai puțin?
melasă vs dextroză?

 

[handle]

Da, această sinteză are mai multe întrebări decât timp..

 

[handle]

Ați făcut vreun progres?

 

[handle]

10 mM de benzaldehidă reprezintă aproximativ 1,0612 g/L. Această concentrație ar fi utilizată pentru optimizarea producției de L-PAC.

 

[Consider]

Vă rog cine mă va învăța de mână cum să fac l-efedrină, sunt dispus să plătesc pentru cunoștințe

 

[rampage]

hi ia în considerare, trebuie să faceți cea mai mare parte a studiului de sine apoi prin încercare și eroare pune lucrurile în practică, documentați orice încercare atunci veți avea întrebările de care aveți nevoie pentru a obține răspunsurile adecvate, noroc

 

[The-Hive]

Nu-l cumpărați Am peste 1000 de mesaje pe 11 sinteze și el ar putea să se limiteze la una a complicat întregul proces prin schimbarea sintezei

 

[Consider]

Rampage, te rog, apreciez că lucrezi cu mine, dar m-ai învățat să fac P2P care a dat racemic și urăsc totul despre racemic, în al doilea rând, m-ai învățat un alt proces care a dat nor - efedrină care nu poate fi folosit pentru a produce meth, nu-mi place argumentul și spun mulțumesc dragă, am făcut mintea mea că vreau să învăț l-efedrină sau D-pseudoefedrină, pe care o pot folosi pentru producția de meth, dragă dacă cineva mă poate ajuta în acest domeniu vă voi plăti mii de dolari

 

[Consider]

Rampage, te rog, apreciez că lucrezi cu mine, dar m-ai învățat să fac P2P care a dat racemic și urăsc totul despre racemic, în al doilea rând, m-ai învățat un alt proces care a dat nor - efedrină care nu poate fi folosit pentru a produce meth, nu-mi place argumentul și spun mulțumesc dragă, m-am hotărât că vreau să învăț l-efedrină sau D-pseudoefedrină, pe care le pot folosi pentru producția de meth, dragă dacă cineva mă poate ajuta în acest domeniu, vă voi plăti mii de dolari

 

[Consider]

Hive Pur și simplu nu-mi plac lucrurile racemice pe care m-ai învățat, în cele din urmă m-am hotărât să învăț cum pot produce L-efedrină sau D-pseudoefedrină din fermentarea drojdiei sau orice altă metodă cu randament bun care nu ar duce la un produs racemic, sunt dispus să plătesc mii de dolari mentorului meu, sunt încrezător că un expert este aici care are cunoștințele, vă rog să facem afaceri

 

[handle]

Nu are rost să faceți l-pac. Randamentul 0,5 ml l-pac pe 1 l de apă. Nu are niciun sens. 20L de apă pentru 10ml de produs? Mmm?

 

[rampage]

bună mâner
pot să te întreb cum ai ajuns la această concluzie?

 

[handle]

Biotransformare pentru producerea L-efedrinei
P.L. Rogers, H.S. Shin și B. Wang. Departamentul de biotehnologie, Universitatea din New South
Wales, Sydney 2052, Australia

Spoiler: Concentrația benzaldehidei

2.3 Concentrația benzaldehidei
Efectul benzaldehidei asupra producției de L-PAC de către S.cerevisiae a fost investigat de Gupta
et al. (32) și Agarwal et al. (33). Ultimii autori au raportat că odată ce concentrația de benzaldehidă
a crescut peste 16 mM (1,7 g L-1), rata speciei de producție L-PAC
a scăzut, iar peste 20 mM (2,1 g L-1) aceasta a fost inhibată complet. Atunci când cantitatea reziduală de
benzaldehidă reziduală a scăzut sub 4 mM (0,4 g L-1), formarea alcoolului benzilic a fost predominantă
peste L-PAC. Ei au estimat că intervalul optim de concentrație a benzaldehidei
a fost de 4-16 mM. Studii ulterioare (34) au indicat concentrația optimă pentru producerea L-PAC
este de 10 mM (1,1 g L-1).

 

[rampage]

org interesant, cum ați proceda pentru a realiza o extracție continuă?

 

[OrgUnikum]

Aș începe prin a utiliza un motor de căutare pe internet sângeros

 

[Consider]

Vă rog, cum separ DL-Pseudoefedrina pentru a avea doar D-pseudoefedrina

 

[handle]

Utilizarea acidului d-tartaric ca agent de rezolvare.
Extracția d-amfetaminei
Derulați în jos până la aproximativ pic17, cred.

 

[The-Hive]

S-a contrazis singur