Cristalizarea "MY" MDMA freebase

[Davidrobinson]

Ar trebui să fie în regulă, pentru că te-ai prăbușit în acetonă. Mai mult acid nu face decât să producă mai multe impurități.
Ați obținut cristale mari turnând baza liberă acidificată fierbinte în acetonă rece?

 

[btcboss2022]

Când am făcut-o în trecut la 120C, da, am obținut cristale mari, acum la 130C am obținut pulbere strălucitoare

Mulțumesc.

 

[kharpa177]

Am ajustat baza liberă la ph3 și am încălzit-o, am adăugat puțină acetonă rece și s-au născut aceste cristale... Am adăugat de 4 ori mai multă acetonă și am pus-o în congelator

 

[kharpa177]

Acest lucru este corect după ce am pus acetonă soluția devine albă

 

[btcboss2022]

Dacă mă întrebați despre probleme legate de un proces diferit, ar trebui să explicați etapele anterioare.

 

[kharpa177]

Un eseu fotografic privind nitrometanul Al/Hg

Am realizat această sinteză doar la sfârșit, pe care am cristalizat-o în modul în care ați spus

 

[kharpa177]

.

 

[kharpa177]

 

[FredDurst]

Bună amice. Am câteva întrebări cu privire la această parte a procedurii tale

Lăsați amestecul la 112c până când apa fierbe sau doar ajungeți la acea temperatură și turnați direct în găleată?

În găleată ai din nou acetonă rece?

Nu pierdeți o mulțime de produs în apa rămasă?

Mulțumesc.

 

[Mr Good Cat]

Data trecută, la recristalizarea sării uscate cu această metodă la 108C, am pierdut 5,4% din greutatea uscată.

 

[Mr Good Cat]

Îmi pare rău, am uitat să număr resturile de la acetonă. Deci, este mult mai puțin: 2,6 % pierderi, nu este rău deloc.

 

[kharpa177]

există atât de multe metode încât chiar și oamenii sunt confuzi... Am folosit această metodă și nu funcționează... unii spun cristalizare la temperatura camerei cu acetonă rece... alții spun că este prin încălzire

 

[Mr Good Cat]

Nu mă îndoiesc că această metodă funcționează. Chiar și acum tocmai am terminat această metodă aplicată la baza liberă purificată prin eter și funcționează. Cristalele sunt albe și perfecte. Deci nu cred că am greșit cu ceva. Mai degrabă, ceva a fost greșit cu soluția pe care am primit-o de la dvs. - volumul de contaminanți a fost imens și chiar dificil de curățat cu eter.

Pentru mine, procesul în sine este simplu și complet inteligibil. Folosesc o simplă plită care poate controla temperatura din interiorul soluției până la 102C, ceea ce îmi ia aproximativ o oră pentru a încălzi soluția 1:1 până la această condiție. Apoi schimb modul și o termin până la 108C, controlând temperatura plăcii între 160 și 170C. Această etapă durează încă aproximativ 30 de minute. 90 de minute în total, asta e tot.

 

[bblanco]

Am ajuns exact la aceeași pudră mată. pastă de dinți și după uscarea acesteia... am încercat să re cristalizez cu apă când am acordat atenție... fără cristale... acum câteva zile am făcut trei teste în același timp... nu-mi amintesc ce am făcut, dar dintr-o dată într-o sticlă am avut 5gr roci albe cristale mari.... fucking hell ]nu-mi amintesc cum am făcut-o..

 

[Mr Good Cat]

Cred că această metodă ar putea fi simplificată dacă ar fi aplicată la freebase-ul purificat, după cum urmează.



1. Adăugați porționat HCL37% rece la baza liberă MDMA (răcită și ea anterior), amestecând până la PH 3.


2. În acest moment am folosit 95 ml de HCl 36% (care conține 65 ml de apă) pentru 1 mol de freebase. O parte din apă se va evapora din cauza căldurii eliberate de reacție. Dar, probabil, dacă terminăm acidificarea în 15 minute (nu în 30 de minute, cum am făcut data trecută, când am obținut o pulbere albă uscată la sfârșitul reacției), vor exista aproximativ 40 ml de apă pentru 1 mol.


3. Se încălzește amestecul treptat, amestecând, până la 108C cu unele amestecări și se aruncă rapid în găleata de cristalizare aleasă.

...


Pur și simplu sărim peste cristalizarea preliminară ca etapă inutilă, deoarece baza liberă este deja curată.

 

[rothschild33]

care este rezultatul final dacă utilizați MDMA freebase nedistitilată?

 

[Mr Good Cat]

Din păcate, nu am încercat. Ultima dată am făcut greșeala în timp ce acidificam freebase-ul - am alungit procesul în timp. Astfel, când am terminat-o, în paharul de laborator era aproape pulbere uscată. Apoi am dizolvat-o cu succes și am recristalizat-o prin încălzire până la 108C. Complet mulțumit de rezultat.


Dar cred că va funcționa dacă mai rămâne puțină apă după acidificare.

 

[Mr Good Cat]

Adică, am avut intenția puternică de a încerca această metodă de cristalizare "simplificată" în timp ce îmi acidificam baza liberă "distilată" data trecută, dar am făcut o greșeală cu sincronizarea. Așa că a trebuit să dizolv sarea 1:1 și să o recristalizez prin încălzire până la 108C. Rezultatul este perfect, așa cum mă așteptam.
În mod logic, această cristalizare "simplificată" într-o singură etapă ar trebui să fie perfectă dacă este aplicată pentru freebase "distilat". Dar, evident, nu este calea de urmat pentru freebase nedistilate - prezintă un nivel uriaș de poluanți și nu va fi purificată prin cristalizare o singură dată...

 

[bitcoinup2020]

Pot cristaliza MDMA Freebase nedestilată?

 

[kharpa177]

Am cristalizat freebase-ul rece cu acetonă și hcl rece, este corect?

 

[kharpa177]

Am cristalizat freebase-ul rece cu acetonă și hcl rece, este corect?

 

[Mr Good Cat]

totul este corect

 

[kharpa177]

1photo .. hcl gaz
2 phot acidifiant cu hcl plus acetonă rece în baza liberă

Este normal ca după hcl gas soluția să fie tulbure? Ce trebuie să fac în continuare?

 

[Unreacted Freebase]

gătirea la o temperatură mai ridicată 130c față de 110c pentru mai mult timp asigură pierderea unei cantități mai mari de apă.
Cu cât soluția este mai uscată, cu atât produsul va precipita mai repede (mai repede înseamnă și o dimensiune mai mică a cristalului)
Pentru a obține cristale mai mari, este util să existe un anumit conținut de apă. Aceasta permite produsului să se dizolve și apoi să precipite lent folosind tehnica congelării.