Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)

[Uncle Lee]

Această reacție este foarte bună la scară mică
Într-o reacție la scară largă, încercarea de a controla exotermia și cantitatea mare de spumă prin introducerea lentă a soluției de CuCl2 în balon nu va oferi un randament ridicat, este posibil să nu existe decât nitroalcani, iar concentrația de nanoparticule va fi prea mică pentru a reduce nitro, trebuie utilizat cel mai mare balon posibil și trebuie adăugată întreaga soluție de CuCl2 dintr-o dată

 

[RickyKasso]

Ce considerați a fi "scară mică"? Există o cantitate specifică de P2NP și cantitățile respective de alte substanțe chimice pentru a avea cea mai optimă și ușoară reacție?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Acest tip de reactor este foarte potrivit pentru această reacție

 

[AKWA]

Da. M-am gândit cu toate textele mandarin peste tot, dar un traseu mai specific, Idek cum se numesc sau site-ul.

 

[UWe9o12jkied91d]

există 4 producători de sticlă pe aliexpress de unde puteți cumpăra direct sau puteți vorbi cu un vânzător reputat pe alibaba

 

[spikkel]

Referitor la sinteza amfetaminei, o parte din baza de amfetamină ( A-oil ) la sulfatul de amfetamină. În mod normal, folosim un amestec de acid sulfuric și acetonă pentru a adăuga la bază, astfel încât să obținem sulfatul. Acum, în țara/regiunea mea, toată lumea folosește metanol în loc de acetonă și uneori chiar amestecă uleiul A cu metanol pentru a face "pasta" de amfetamină "Belgium/ditch", așa că mă întrebam dacă este posibil ca metanolul să fie înlocuit cu bioetanol?

 

[blackburn]

Puteți utiliza metanol, IPA , aceton. Bioetanolul ar trebui să fie bun...

 

[spikkel]

testat și reușit, sincer mai bine decât cu metanol (dă un gust mai moale produsului final) și este mai ieftin și disponibil gratuit în magazine sau pe internet (cu o puritate de 96 - 100%). din nou descoperit/învățat ceva în acest loc magic, mulțumesc băieți

 

[w2x3f5]

Este interesant să încercați această sinteză, dar modificată. Randamentul de 70 % se datorează cel mai probabil faptului că trebuie să reduceți compusul nitro într-un mediu alcalin, din această cauză, randamentul aminei și al impurităților este reducerea incompletă a compusului nitro. Numai într-un mediu acid echilibrul reacției se va deplasa spre formarea unei amine; un exemplu în acest sens este reducerea amalgamului.
Nanoparticulele de cupru pot fi obținute separat, dintr-un amestec de clorură de cupru în apă și un agent reducător, fier sau hidrazină.

 

[Melv99]

Vreți să spuneți că se transformă într-o amină în aceeași etapă în timpul titrării? Sau la un moment dat în timpul procesului? Sunt doar curios

 

[w2x3f5]

Această sinteză are două etape. prima etapă este reducerea dublei legături din nitropropenă cu borohidridă. a doua etapă este reducerea grupării nitro pe un catalizator de cupru, borohidrida este doar o sursă de hidrogen pentru catalizatorul de cupru, prin urmare, este posibil să se schimbe reacția și să se efectueze reducerea într-un mediu acid, agentul de reducere poate fi schimbat. Prin reducerea într-un mediu acid, este posibilă creșterea randamentului

 

[SelfExper1menter]

Bună ziua tuturor. Am încercat să fac niște amfetamină folosind această rețetă la scară mică, dar nu am reușit. Totul părea în regulă, după uscare produsul meu arăta ca o pulbere albă cu o nuanță de roșeață. Dacă ar fi fost sulfat de amfetamină (pe care am încercat să îl fac), randamentul ar fi fost de 84%. Problema este că nu este amfetamină.

Efecte fiziologice
Am încercat 20-30 mg, a existat cu siguranță stimulare, dar, de asemenea, a provocat febră și, aparent, o scădere a imunității: de ambele ori când am luat-o timp de mai multe zile la rând, m-am îmbolnăvit de infecții respiratorii (prima dată am crezut că a fost o coincidență). O altă persoană care a luat-o nu a simțit nicio stimulare de până la 90 mg, doar o oarecare uscăciune a gurii. Niciunul dintre noi nu are toleranță la stimulente.

Teste chimice
1 g de pulbere se dizolvă complet în 10 ml H2O.
Când am adăugat un exces de soluție de NaOH la o masă măsurată de pulbere într-o eprubetă, am obținut un volum aproximativ corect de freebase cu miros de amoniac. Am separat stratul de freebase, l-am uscat cu CaCl2 și am încercat să îl titrez cu acid. Ca rezultat, am măsurat masa molară a freebase-ului la aproximativ 171 (iar pentru amfetamină este de 135). Deși măsurătorile mele nu au fost foarte precise, diferența este totuși prea mare pentru a putea fi explicată doar prin erori de măsurare.

Abaterile mele de la procedură
1) Când am adăugat P2NP, mi-am dat seama că va dura ore întregi, așa că am devenit nerăbdător și am scufundat balonul de reacție într-o baie de apă la temperatura camerei. După aceea am putut adăuga P2NP aproape dintr-o dată, iar temperatura amestecului nu a depășit 40-50 °С.
2) Am urmărit videoclipul, așa că nu am evaporat IPA și am adăugat acid sulfuric conc. direct în stratul IPA/freebase.
3) Nu aveam acetonă pe moment, așa că nu am adăugat-o înainte de acidificare și am spălat pasta de "sulfat de amfetamină" filtrată cu IPA.
4) IPA este mai puțin volatilă decât acetona, așa că a trebuit să pun precipitatul meu într-un cuptor timp de câteva ore pentru a-l usca la o greutate constantă. Temperatura din cuptor nu a depășit 80 °С.

Așadar, marea întrebare este, unde a mers prost? Nu m-ar surprinde un randament scăzut sau niciun produs, dar obținerea unui randament bun al unei amine care nu este amfetamină?!

 

[w2x3f5]

CaCl2 nu poate fi utilizat cu amină
1.în prima etapă, nitropropenul este redus la nitropropan
2.a primit impurități de diferite săruri în compoziția pastei de amfetamină

 

[SelfExper1menter]

Puteți elabora puțin, vă rog?

De ce CaCl2 nu poate fi utilizat cu amină?
1. Nu este reducerea nitropropenului la nitropropan ceea ce ar trebui să se întâmple în timpul adiției de P2NP?
2. Știu că am unele săruri anorganice în produsul meu (sulfat sau borat de sodiu), dar acestea nu sunt toxice și nu ar afecta măsurarea masei molare (ele rămân doar în stratul apos atunci când bazifiez baza liberă).

Apropo, am încercat să-mi purific produsul prin extracție acido-bazică urmată de distilarea cu abur a bazei libere. Acesta a avut în continuare efect imunosupresor, iar greutatea molară a fost din nou prea mare. Aceasta înseamnă probabil că impuritatea mea toxică este tot o amină.

 

[w2x3f5]

Clorura de calciu reacționează cu aminele, consultați ghidul pentru a afla care desicanți pot fi utilizați cu amine.
Am spus că borohidrida dvs. reduce mai întâi dubla legătură din propenă la propan, iar apoi gruparea nitro este redusă la o amină pe un catalizator de cupru (cred că cu impurități de produse intermediare de reducere, deoarece reacția mediului nu este acidă datorită utilizării brhidridei de sodiu).
Desigur, nu știu cât de reală este formarea oricăror borani organici în această reacție, dar aș fierbe pulberea în acid pentru orice eventualitate și apoi aș face extracție acido-bazică.
Credeți că sărurile de cupru nu sunt toxice? L-aș curăța de impurități pentru liniștea mea.
Cum ați determinat masa molară, vă rugăm să ne spuneți în detaliu.

 

[SelfExper1menter]

Determinarea masei molare: Am pus 0,55 g de bază liberă (uscată cu CaCl2) într-un balon, am adăugat aproximativ 10 ml H20 și un bob mic de portocaliu de metil (~1mg). Am amestecat totul bine. În acest moment aveam un strat apos ușor portocaliu și freebase mai intens portocaliu deasupra acestuia (Methyl Orange pare să prefere freebase). Am început să adaug treptat acid sulfuric 3,67% amestecând. După adăugarea a 4,30 g de acid, stratul de freebase dispăruse, dar soluția era încă portocalie. Am mai adăugat o picătură de acid (în total 4,33 g adăugate) și am agitat, soluția a devenit roșie (ceea ce înseamnă pH < 4). Astfel, 0,55 g de bază liberă este neutralizată de 4,30-4,33 g de H2SO4 3,67%. Masa molară este deci cuprinsă între 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 și 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol

 

[SelfExper1menter]

Sărurile de cupru ar fi eliminate complet prin extracție a/b și distilare cu abur, iar toxina mea imunosupresoare nu a fost. Credeți că compușii organici ai borului ar putea supraviețui distilării cu aburi?

 

[SelfExper1menter]

Mă întreb dacă, atunci când am uscat sulfatul de amfetamină din IPA în cuptor, amfetamina ar putea reacționa cu IPA printr-o substituție nucleofilă, formând ceva precum N-izopropilamfetamina sau N,N-diizopropilamfetamina? Acestea ar fi dificil de separat de amfetamină.

 

[w2x3f5]

Dar CaCl2 și trebuie să utilizați o amină distilată, chiar mai fracționat distilată

 

[w2x3f5]

ok, pentru substanțele anorganice, dacă ați făcut extracție acido-bazică și distilare cu abur, întrebarea este închisă. Da, borul organic, din câte îmi amintesc, se întâmplă după o reacție de reducere pe borohidridă, de obicei apare în timpul RMN. Dar cu privire la reducerea p2pn, nu pot spune nimic sigur.

 

[w2x3f5]

am citit analizele criminalistice ale poliției privind ametamina, dar nu am văzut n-izopropil, maximum de derivați acetil sau formil. puteți căuta pe internet, verificați de două ori informațiile mele

 

[SelfExper1menter]

Ei bine, aceasta a fost doar o ipoteză.

Care este problema cu CaCl2 și amfetamină? Ce reacție are loc, mai exact? Nu găsesc ghidul pe care l-ați menționat.

Distilarea fracționată sub vid nu este chiar o opțiune pentru mine. Chiar și cromatografia flash este mai ușoară. În plus, nu cred că mulți oameni (probabil nimeni) din acest fir și-au distilat fracționat produsul, dar nimeni nu se plânge că s-a îmbolnăvit.

 

[w2x3f5]

Sper că Google nu v-a interzis complet în motorul de căutare, încercați să căutați săruri complexe de calciu și amoniac sau amină.
Este probabil ca alți utilizatori să nu aibă astfel de probleme cu substanța, așa cum aveți dumneavoastră. Ți se oferă modalități de rezolvare a problemei, depinde de tine să faci sau să nu faci.

 

[poe]

Ați primit răspunsul? De asemenea, sunt interesat să știu ce nu a mers bine.