Salut, băieți,
Am reușit în sfârșit în laborator cu această sinteză.
În primul rând, trebuie să spun că nu suntem chimiști, nu avem cunoștințe de chimie și nu am mai sintetizat niciun medicament sintetic până acum. Aceasta este prima cale de sinteză pe care o încercăm.
Am avut mai multe încercări până acum pe care le-am păstrat pentru noi, fără a împărtăși prea multe aici. Am aflat rapid în ce fel trebuie îmbunătățit laboratorul pentru a continua cu o sinteză de succes.
Ne-am făcut apoi timp să îmbunătățim sistemul de răcire, controlul temperaturii, ventilația și alte aspecte ale laboratorului și ne-am întors la lucru de curând.
Doar ca să știți, produsul țintă este freebase purificat, nu sulfat.
Raport de sinteză:
În acest moment, din nefericire, a apărut o problemă, deoarece pompa noastră de vid nu poate fi reglată pentru evaporarea apei pentru a putea furniza o presiune exactă.
Am încercat să aducem apa la fierbere la 0,04 MPa + 71,5 °C și ne-am jucat cu temperatura între 71,5 și 90 °C, dar a trebuit să ne oprim când apa nu a fiert.
Amestecul freebase:apă (1:5) se află acum într-o pâlnie separatoare până când vom găsi o soluție la această problemă.
Rezultatele actuale (avertizare: conținut pornografic):
Pentru a putea estima potența fazelor organice, pe care le-am separat și combinat, am procedat la efectuarea a două procese diferite de cristalizare.
În primul rând, am produs până acum 14L de fază organică din 800g de P2NP, ceea ce considerăm un mare succes după ce am comparat acest randament cu colegii chimiști de pe acest forum. Acum stocăm această soluție organică pentru a efectua mai multe experimente pentru a afla mai multe despre proces.
Notă: diferența de culoare provine din raporturile diferite de amestecare a stratului ecarisat extras și a stratului organic colectat inițial
1. 210ml soluție freebase/ipa + 50ml acetonă anhidră + acid sulfuric 99,99%
Rezultat: 7,2 g de freebase uscat (am greșit puțin și am vărsat o parte din produs, randamentul ar fi trebuit să fie mai mare)
2. 200 ml soluție freebase/ipa + 99,99% acid sulfuric
Rezultat: 7,3 de freebase uscat
(această imagine nu este o imagine a sulfatului uscat)
Presupunerea aici este că obținem sulfat cu aproximativ 60% - 61%.
Scopul nostru este să aflăm cum influențează adăugarea de acetonă randamentul și, de asemenea, puritatea produsului.
Până în prezent, putem spune că randamentul nu este prea afectat, nu putem spune prea multe despre puritate încă, deoarece nu am trimis-o încă la laborator. Îl vom trimite la laborator împreună cu o mostră de freebase purificată imediat ce vom ajunge acolo. Sulfatul care a fost cristalizat fără utilizarea acetonei pare puțin mai puțin alb decât celălalt, dar aceasta este doar o presupunere... un test de laborator cantitativ va spune mai multe.
Purificarea Freebase:
Am fost curioși și am vrut să aflăm cât freebase purificat putem obține din faza organică; conform estimărilor noastre, ar trebui să fie aproximativ 5% din soluția freebase/ipa, ceea ce înseamnă că ar trebui să obținem aproximativ 100 ml freebase real din 2 l de soluție freebase/ipa.
Am efectuat evaporarea IPA în rotovap-ul nostru. Aici vine partea complicată, am mai făcut acest pas și în trecut și am obținut o cremă gumoasă, ca mierea, după ce IPA a fost complet evaporată. Presupunerea noastră de atunci a fost că am lăsat-o să stea prea mult în rotovap, de aceea am fost mai atenți de data aceasta.
La sfârșitul procesului de evaporare, am început să vedem părți solide uleioase lipite de balonul de distilare și am presupus că acestea ar putea fi produsul nostru + impurități:
Am decantat lichidul uleios într-un pahar de laborator pentru a vedea rezultatele:
În mod ciudat, am primit 200 ml în loc de 100 ml estimați, credem că această diferență ar putea proveni din impurități și din faptul că nu am uscat soluția în prealabil.
Am procedat apoi la adăugarea de apă (în imagine vedeți raportul 1:1 freebase:apă, noi l-am mărit ulterior la 1:5) și la agitarea soluției în balon pentru a curăța balonul și a prinde toate resturile solide/ulei:
Dacă vă uitați atent, puteți vedea părți uleioase plutind în apă.
În trecut, am avut aceleași rezultate și am reușit să producem o bază liberă ușor lăptoasă prin distilarea obișnuită cu abur.
Am vrut acum să o punem la rotovap, când a apărut problema descrisă mai sus.
În momentul de față ne-am blocat la această etapă și am păstrat soluția într-o pâlnie de separare peste noapte la temperatura camerei (17 °C):
Până acum totul este bine, suntem curioși să vedem ce părere aveți despre rezultatele noastre și poate ce ați îmbunătăți.
Suntem destul de mulțumiți de rezultatele obținute până acum, dar trebuie să găsim o modalitate de a face să funcționeze procesul de distilare a apei.
Încercăm să punem mâna pe un manometru de vid foarte precis pentru pompa noastră de vid, pentru a putea furniza un vid mai mic care să manipuleze punctul de fierbere al apei la niveluri mai scăzute, în jur de 28 - 40 °C. O altă idee a noastră este să răcim și mai mult apa din interiorul răcitorului, deoarece aceasta a atins 24,5 °C în timpul procesului, deoarece răcitorul nostru nu este capabil să o mențină singur sub 15 °C.
În ceea ce privește producția de sulfat, suntem foarte mulțumiți deoarece atingem (sau chiar depășim ușor) randamentul din tutorialul video și suntem încrezători că putem obține același lucru pentru producția de freebase, dar mai întâi trebuie să ajungem acolo, cumva.
Întrebări:
1. La adăugarea soluției IPA/Freebase în rotovap nu am avut probleme cu evaporarea IPA, dar la adăugarea soluției freebase/apă presiunea în rotovap nu a putut fi menținută la același nivel, deși am adăugat același volum de lichid pentru fiecare proces (1L fiecare).
Care ar putea fi motivul pentru aceasta și cum putem preveni acest lucru?
2. Care este cea mai bună și preferată modalitate de a trece de la o bază liberă impură (după evaporarea IPA) la o bază liberă purificată (prin distilarea cu abur/ distilarea în vid/ rotovap)
3. Ce modalități preferați pentru a îndepărta IPA din soluția IPA/Freebase?
Considerăm că nu este normal să obținem acest compus asemănător mierii și presupunem că ar trebui să fie mai lichid.
4. S-a recomandat să trecem la o spălare NaHCO3/apă în loc să efectuăm o distilare a soluției freebase:apă pentru a separa straturile (urmată de extracția DCM a stratului de apă), care este experiența dumneavoastră în această privință?
În acest moment vreau să mulțumesc profesioniștilor de pe acest forum împreună cu alți membri ai forumului care ne-au ajutat să ajungem în acest punct.
@G.Patton mulțumesc pentru sfaturile și ajutorul dvs. uimitor până în prezent în orice moment al zilei
@HEISENBERG mulțumesc pentru furnizarea acestei platforme pentru începători ca mine să învețe și să întâlnească oameni care gândesc la fel
@GhostChemist Mulțumesc pentru furnizarea de mai multe informații despre proces și, de asemenea, pentru împărtășirea experienței tale cu noi
@ImOutAlso Vă mulțumim pentru împărtășirea experienței dvs. cu noi
@madmoney69 Mulțumesc pentru sprijinul emoțional
@UWe9o12jkied91d Mulțumesc că m-ați ajutat cu distilarea cu abur acum câteva săptămâni
Asta e tot de la mine astăzi, vă doresc tuturor un început uimitor în weekend.
Cincerly,
Koko