Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)

[Loki12]

@ImOutAlso
Fac exact cum ai spus la pasul 1, mai întâi apă, apoi IPA, pornesc agitarea, mă asigur că merge bine și apoi adaug tot NaBH4. Creșterea temperaturii este de +1-2C.
Ți-am văzut instalația, destul de frumoasă, am fost, de asemenea, impresionat de alegerea echipamentului pe care l-ai descris, cu siguranță mi-aș fi dorit să fi mers și eu pe calea mai bugetară.

Data viitoare când voi termina de sărat, voi filtra în vid IPA din buchner și, după ce am eliminat 99% din IPA, voi turna acetonă pe tortul umed, îl voi amesteca și voi porni din nou vidul, corect?

În ceea ce privește culoarea, am citit despre oxidarea acestui compus cu ani în urmă, iar descrierea dvs. mi-a confirmat acest lucru, de fapt a fost doar oxidare

@UWe9o12jkied91d
Mulțumesc și eu, data viitoare voi încerca să răcesc cu apă rece când ajunge la 50C, acum cred că anterior am răcit prea mult și mult prea devreme, nu am lăsat reacția să ajungă la temperatura necesară. Adaug cucl2 dizolvat picătură cu picătură în cea mai mică cantitate de apă posibilă după ce am adăugat restul de P2NP și am lăsat să se agite timp de un minut sau două.

Când aplic căldura la 80C timp de 30 de minute, rămân cu două straturi, clar deasupra și cupru negricios cu nabh4 se pare că în partea de jos, dar reacția pare să continue (să facă bule) chiar și după oprirea agitării și lăsarea temperaturii să scadă la aproximativ 40C. Am încercat să rezolv această problemă încălzind mai mult timp (50 de minute, s-a oprit refluxul în acest moment), dar bulele destul de puternice persistă în continuare.
Am citit despre această metodă și unii oameni au menționat că acest lucru poate fi cauzat de NABH4 nereacționat, care se pare că este adăugat în exces în această sinteză, cred că au descris adăugarea de acid acetic pentru a "neutraliza" NABH4 și a opri amestecul de la bule, este acest lucru ceva care ar trebui luat în considerare la toate? Sau este în regulă dacă trec amestecul de reacție printr-o filtrare în vid la 30-40C pentru a scăpa de boro și cupru, apoi procedez la bazarea acestuia cu NaOH rece? Nu văd formarea de cristale de borat la separarea straturilor, deci ar trebui să fie bine, nu?

 

[WinterDust]

Da,

Atunci când spălați cu acetonă, nu trebuie să amestecați, ci doar să mențineți aspiratorul pornit și să turnați acetona direct.

 

[chicaloca]

Nu înțeleg cum puteți utiliza IPA pentru a extrage o fază apoasă cu IPA, deoarece IPA este miscibilă cu apa... Sunt pierdut aici:!

 

[UWe9o12jkied91d]

Permiteți-mi să vă arăt calea atunci.
Adăugarea bazei umple spațiile, în esență, cu ioni de hidroxid și sodiu, astfel încât orice bucățică de ulei sau ipa blocată în soluție nu are de ales decât să plutească în sus.Acum, puteți căuta despre sărarea alcoolilor din soluția aq. Dacă încercați acest lucru cu etanolul, care are o afinitate mai mare pentru apă decât IPA sau metanolul, veți vedea că se separă, dar nu la fel de curat, interfața va fi mai dezordonată.
În orice caz, deși extracția cu IPA este bună, aș folosi cu siguranță și un solvent organic pentru a reduce polaritatea alcoolului pe care îl folosesc

 

[chicaloca]

Mulțumesc, dar nu înțeleg bine și, oricum, am de gând să extrag cu DCM

 

[Melv99]

DCM va funcționa foarte bine. La fel și pentru majoritatea altor solvenți NP

 

[41Dxflatline]

Există vreun motiv pentru care această sinteză nu utilizează sulfatul de cupru pentahidrat, mult mai ieftin, mai puțin suspect și disponibil pe scară largă?

 

[UWe9o12jkied91d]

Unul dintre primele rapoarte privind această reacție a utilizat CuSO4, cu randamente de peste 80 %, la fel ca în cazul CuCl.

 

[blackburn]

Bună, după adăugarea acidului, devine puțin albastru și foarte ciudat,

Ce poate fi acest lucru?

@G.Patton

Spoiler: imagine

 

[blackburn]

Și nu se îngroașă ca smântâna, totul se scufundă la fund.

 

[G.Patton]

Puteți să-mi spuneți ce este și ce ați făcut?

 

[blackburn]

Este baza de amfetamină după RM, și tocmai am adăugat acid sulfuric la ea și devine puțin albastru / verde și se scufundă la fund @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Săruri de cupru nereacționate + p2np

 

[blackburn]

Hmm ok ce ar trebui să fac diferit după ce am pus în toate p2np am pus în cupru și apoi după cupru reacționează am lăsat-o timp de 30min la 80c

Mulțumesc.

 

[G.Patton]

Ați adăugat prea mult CuCl2. După cum a spus @UWe9o12jkied91d, este amfetamină poluată. O puteți filtra și spăla.

 

[Pervitin]

Am avut aceeași problemă, așa cum puteți citi mai sus. L-am spălat de mai multe ori cu Ipa.

 

[CasualChemist]

Am încercat sinteza pentru a doua oară, wirteup al primei mele încercări este aici: comentariu

De data aceasta am urmat sfatul lui @UWe9o12jkied91d și am menținut temperaturi mai ridicate pe tot parcursul procesului. Pentru context, reacția mea este redusă la 5 grame de P2NP.

Mai întâi am preîncălzit amestecul IPA+apă la 40 °C înainte de a adăuga NaBH4 (un singur lot). Am omis complet baia de gheață/apă și am pregătit în schimb un ventilator de calculator de 120 mm îndreptat spre balonul de reacție. Am adăugat o lingură de P2NP măcinat fin, temperatura a început să crească și am pornit ventilatorul când a ajuns la 55 °C. Am adăugat următorul lot când temperatura a scăzut la aproximativ 48 °C. Am continuat această procedură cu temperatura oscilând mai mult sau mai puțin în acest interval.

Am așteptat un minut și am început să adaug soluție de CuCl2.

În paranteză fie spus, de data aceasta am făcut soluția puțin mai concentrată deoarece am luat în considerare faptul că rețeta originală menționa 105 grame de CuCl2 în H2O, iar CuCl2x2H2O are o masă molară cu ~27% mai mare datorită prezenței moleculelor de apă, prin urmare am folosit echivalentul a 133 grame de CuCl2x2H2O în 200 ml de apă.

La fiecare adăugare de soluție de CuCl2, amestecul a spumat foarte mult și a eliberat un precipitat maro care apoi s-a transformat în fulgi negri, ca în exemplul anterior. Temperatura nu a crescut prea mult, așa că am plasat balonul de reacție într-o baie de ulei și am aplicat încălzirea. Cu încălzirea simultană și adăugarea de CuCl2, temperatura a ajuns la 72-74 °C; am avut grijă să nu depășesc 80 °C și am folosit răcirea cu aer din când în când. Apoi am lăsat-o la reflux la 75-78 °C timp de 30 de minute.

Spre deosebire de operația anterioară, după reflux nu a avut loc nicio separare a straturilor în RM și am observat prezența distinctă a unei substanțe uleioase amestecată cu RM. Am încercat să filtrez praful negru cu o hârtie de filtru, dar amestecul era atât de uleios/subțire încât abia trecea prin hârtia de filtru, așa că am decantat doar partea clară și am aruncat restul. M-am uitat mai atent la reziduul negru și am observat două lucruri interesante: mici particule de cupru și pete de ulei plutind la suprafață.

Apoi am continuat cu NaOH, separarea straturilor, acid fosforic și așa mai departe.

Și de data aceasta, amestecul meu presupus IPA+A-ulei nu avea nici cea mai mică nuanță galbenă, era incolor și puțin tulbure. De ce în cele mai multe rapoarte ale utilizatorilor uleiul A este distinct galben? Cele mai multe ilustrații pe care le-am găsit online, inclusiv pagina Wikipedia, arată amfetamina freebase ca un lichid incolor care arată destul de mult ca ceea ce am eu. Depinde de calitatea cristalelor P2NP? Am un lot destul de proaspăt de la nitrochemis.com și îl păstrez în frigider, cristalele au o culoare galben foarte deschisă.

Produsul final arată exact ca lotul meu anterior, nu l-am testat încă pentru că mai trebuie să fac o spălare.

De asemenea, nu pot găsi nicio referință cu privire la modul în care produsul final ar trebui să se simtă atunci când este inhalat. Un produs ~100% pur nu ar trebui să ardă deloc? Are vreo importanță dacă este un fosfat sau un sulfat? Aș fi recunoscător dacă cineva ar putea descrie senzația reală cu un produs de mare puritate.

 

[UWe9o12jkied91d]

Sulfatul pur cel puțin nu ar trebui să ardă, nu știu despre fosfat. există un disconfort din cauza particulelor fine care irită și gâdilă mucoasa, dar după fapt nu ar trebui să ardă chimic.

 

[CasualChemist]

Trebuie să fi greșit ceva din nou, pentru că arde ca naiba. De asemenea, gustul este foarte sărat, cred că sunt prezente unele săruri de sodiu.

Produsul arată, de asemenea, un pic diferit de data aceasta. Primul lot arată mai mult ca o cretă măcinată și îi place să formeze bulgări mici. Al doilea este o pulbere foarte fină. Ambele sunt albe ca zăpada și foarte solubile în apă.

Aveți idee ce ar fi putut merge prost de data aceasta?

 

[UWe9o12jkied91d]

Nu am idee tbh, ai făcut ceva diferit? Ar fi o idee să extrageți stratul de apă cu o porție sau două de solvent nepolar și să vă asigurați că masa este suficient de bazică și să uscați produsul final în solvent cu un agent de uscare. vă puteți purifica produsul obținut prin a/b sau recristalizare sau ambele.

 

[41Dxflatline]

Nitrochemis p2np recristalizat este încântător, înainte de aceasta, deși emană benzaldehidă și este de un galben canar luminos, A-Oil este "galben" deoarece p2np este galben și uneori nu reacționează toate

 

[KokosDreams]

Salut, băieți,

Am reușit în sfârșit în laborator cu această sinteză.

În primul rând, trebuie să spun că nu suntem chimiști, nu avem cunoștințe de chimie și nu am mai sintetizat niciun medicament sintetic până acum. Aceasta este prima cale de sinteză pe care o încercăm.

Am avut mai multe încercări până acum pe care le-am păstrat pentru noi, fără a împărtăși prea multe aici. Am aflat rapid în ce fel trebuie îmbunătățit laboratorul pentru a continua cu o sinteză de succes.
Ne-am făcut apoi timp să îmbunătățim sistemul de răcire, controlul temperaturii, ventilația și alte aspecte ale laboratorului și ne-am întors la lucru de curând.

Doar ca să știți, produsul țintă este freebase purificat, nu sulfat.

Raport de sinteză:

În acest moment, din nefericire, a apărut o problemă, deoarece pompa noastră de vid nu poate fi reglată pentru evaporarea apei pentru a putea furniza o presiune exactă.
Am încercat să aducem apa la fierbere la 0,04 MPa + 71,5 °C și ne-am jucat cu temperatura între 71,5 și 90 °C, dar a trebuit să ne oprim când apa nu a fiert.
Amestecul freebase:apă (1:5) se află acum într-o pâlnie separatoare până când vom găsi o soluție la această problemă.

Rezultatele actuale (avertizare: conținut pornografic):

Pentru a putea estima potența fazelor organice, pe care le-am separat și combinat, am procedat la efectuarea a două procese diferite de cristalizare.

În primul rând, am produs până acum 14L de fază organică din 800g de P2NP, ceea ce considerăm un mare succes după ce am comparat acest randament cu colegii chimiști de pe acest forum. Acum stocăm această soluție organică pentru a efectua mai multe experimente pentru a afla mai multe despre proces.

Notă: diferența de culoare provine din raporturile diferite de amestecare a stratului ecarisat extras și a stratului organic colectat inițial

1. 210ml soluție freebase/ipa + 50ml acetonă anhidră + acid sulfuric 99,99%
Rezultat: 7,2 g de freebase uscat (am greșit puțin și am vărsat o parte din produs, randamentul ar fi trebuit să fie mai mare)

2. 200 ml soluție freebase/ipa + 99,99% acid sulfuric
Rezultat: 7,3 de freebase uscat

(această imagine nu este o imagine a sulfatului uscat)

Presupunerea aici este că obținem sulfat cu aproximativ 60% - 61%.

Scopul nostru este să aflăm cum influențează adăugarea de acetonă randamentul și, de asemenea, puritatea produsului.
Până în prezent, putem spune că randamentul nu este prea afectat, nu putem spune prea multe despre puritate încă, deoarece nu am trimis-o încă la laborator. Îl vom trimite la laborator împreună cu o mostră de freebase purificată imediat ce vom ajunge acolo. Sulfatul care a fost cristalizat fără utilizarea acetonei pare puțin mai puțin alb decât celălalt, dar aceasta este doar o presupunere... un test de laborator cantitativ va spune mai multe.

Purificarea Freebase:

Am fost curioși și am vrut să aflăm cât freebase purificat putem obține din faza organică; conform estimărilor noastre, ar trebui să fie aproximativ 5% din soluția freebase/ipa, ceea ce înseamnă că ar trebui să obținem aproximativ 100 ml freebase real din 2 l de soluție freebase/ipa.

Am efectuat evaporarea IPA în rotovap-ul nostru. Aici vine partea complicată, am mai făcut acest pas și în trecut și am obținut o cremă gumoasă, ca mierea, după ce IPA a fost complet evaporată. Presupunerea noastră de atunci a fost că am lăsat-o să stea prea mult în rotovap, de aceea am fost mai atenți de data aceasta.

La sfârșitul procesului de evaporare, am început să vedem părți solide uleioase lipite de balonul de distilare și am presupus că acestea ar putea fi produsul nostru + impurități:

Am decantat lichidul uleios într-un pahar de laborator pentru a vedea rezultatele:

În mod ciudat, am primit 200 ml în loc de 100 ml estimați, credem că această diferență ar putea proveni din impurități și din faptul că nu am uscat soluția în prealabil.

Am procedat apoi la adăugarea de apă (în imagine vedeți raportul 1:1 freebase:apă, noi l-am mărit ulterior la 1:5) și la agitarea soluției în balon pentru a curăța balonul și a prinde toate resturile solide/ulei:

Dacă vă uitați atent, puteți vedea părți uleioase plutind în apă.
În trecut, am avut aceleași rezultate și am reușit să producem o bază liberă ușor lăptoasă prin distilarea obișnuită cu abur.
Am vrut acum să o punem la rotovap, când a apărut problema descrisă mai sus.

În momentul de față ne-am blocat la această etapă și am păstrat soluția într-o pâlnie de separare peste noapte la temperatura camerei (17 °C):

Până acum totul este bine, suntem curioși să vedem ce părere aveți despre rezultatele noastre și poate ce ați îmbunătăți.
Suntem destul de mulțumiți de rezultatele obținute până acum, dar trebuie să găsim o modalitate de a face să funcționeze procesul de distilare a apei.

Încercăm să punem mâna pe un manometru de vid foarte precis pentru pompa noastră de vid, pentru a putea furniza un vid mai mic care să manipuleze punctul de fierbere al apei la niveluri mai scăzute, în jur de 28 - 40 °C. O altă idee a noastră este să răcim și mai mult apa din interiorul răcitorului, deoarece aceasta a atins 24,5 °C în timpul procesului, deoarece răcitorul nostru nu este capabil să o mențină singur sub 15 °C.

În ceea ce privește producția de sulfat, suntem foarte mulțumiți deoarece atingem (sau chiar depășim ușor) randamentul din tutorialul video și suntem încrezători că putem obține același lucru pentru producția de freebase, dar mai întâi trebuie să ajungem acolo, cumva.

Întrebări:

1. La adăugarea soluției IPA/Freebase în rotovap nu am avut probleme cu evaporarea IPA, dar la adăugarea soluției freebase/apă presiunea în rotovap nu a putut fi menținută la același nivel, deși am adăugat același volum de lichid pentru fiecare proces (1L fiecare).
Care ar putea fi motivul pentru aceasta și cum putem preveni acest lucru?

2. Care este cea mai bună și preferată modalitate de a trece de la o bază liberă impură (după evaporarea IPA) la o bază liberă purificată (prin distilarea cu abur/ distilarea în vid/ rotovap)

3. Ce modalități preferați pentru a îndepărta IPA din soluția IPA/Freebase?
Considerăm că nu este normal să obținem acest compus asemănător mierii și presupunem că ar trebui să fie mai lichid.

4. S-a recomandat să trecem la o spălare NaHCO3/apă în loc să efectuăm o distilare a soluției freebase:apă pentru a separa straturile (urmată de extracția DCM a stratului de apă), care este experiența dumneavoastră în această privință?

În acest moment vreau să mulțumesc profesioniștilor de pe acest forum împreună cu alți membri ai forumului care ne-au ajutat să ajungem în acest punct.

@G.Patton mulțumesc pentru sfaturile și ajutorul dvs. uimitor până în prezent în orice moment al zilei
@HEISENBERG mulțumesc pentru furnizarea acestei platforme pentru începători ca mine să învețe și să întâlnească oameni care gândesc la fel
@GhostChemist Mulțumesc pentru furnizarea de mai multe informații despre proces și, de asemenea, pentru împărtășirea experienței tale cu noi
@ImOutAlso Vă mulțumim pentru împărtășirea experienței dvs. cu noi
@madmoney69 Mulțumesc pentru sprijinul emoțional
@UWe9o12jkied91d Mulțumesc că m-ați ajutat cu distilarea cu abur acum câteva săptămâni

Asta e tot de la mine astăzi, vă doresc tuturor un început uimitor în weekend.

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Este greu de spus, în unele dintre imagini pare a fi p2np nereacționat, ați încercat filtrarea gravitațională obișnuită pentru a izola solidul?

pe de altă parte, în unele dintre imagini are un aspect uleios, ar putea fi p2np devenit ulei cu solvent din cauza căldurii care s-a cristalizat parțial

Sau ar putea fi amina ta pură care se degradează în acest praf alb omega-fin ca amine freebase dr încă amină freebase care se gelifică în prezența apei,deci ar putea fi bine să se usuce înainte

Ceea ce pot adăuga este că nu puteți utiliza un rotovap ca un fals distilator cu aburi, trebuie să configurați un aparat fie 1 balon, fie 2. Ideal pentru dvs. pe baza a ceea ce am citit ar fi să integrați o distilare cu aburi în proces, distilând direct din balonul de reacție după adăugarea de sol naoh, sărind peste filtrarea solidelor, reducând manipulările și timpul.V-aș sugera să cumpărați în cele din urmă o manta, va face diferența în comparație cu o placă pentru distilarea cu abur, în special pentru 20L. și vă aud lătrând, aveți un singur gât, doar adaptor cu 2 căi, agitator central, condensator lateral la alegere, sau cumpărați doar o manta agitată dacă cumpărați rotovaps

 

[KokosDreams]

Hei omule, mulțumesc pentru feedback-ul extins.

Am avut-o într-un pahar de laborator pentru o vreme și am putut vedea două straturi diferite care se formează, am presupus că stratul superior (mai lichid) a fost probabil apă, deoarece nu am uscat-o înainte sau poate chiar izopropil pe care nu l-am eliminat complet în procesul de evaporare a IPA

Are sens?

Imagine:

Sper că vorbim despre compusul descris mai sus (imagine) atunci când vorbim despre "solide
Consistența sa este de fapt ca mierea delicioasă, nu știu cum altfel să o descriu
Voi aplica cu siguranță uscarea odată ce voi trece la producția de masă, pentru aceasta voi obține un nou lot de sulfat de sodiu anhidru
L-am lăsat afară doar pentru a preveni orice complicații de accure, care probabil nici măcar nu are sens
Interesant, am văzut videoclipuri online de "extracție a uleiului esențial" cu un rotovap și m-am gândit că ar avea sens și pentru mine, de asemenea, l-am făcut să funcționeze acum și voi posta un alt raport sub comentariul meu original în câteva minute
Este foarte interesant, cred în experiența dvs. și sunt întotdeauna uimit când îmi recomandați lucruri pe care nu le-am mai auzit în altă parte.
Dacă voi distila direct din rbf-ul meu de 20 l, va trebui să trec peste o a doua extracție a stratului de nămol + apă epuizată, corect?
De fapt, am o manta de încălzire de 20L în laborator pentru RBF-ul meu de 20L cu 3 colțuri, dar nu m-am gândit niciodată să o folosesc pentru o distilare cu abur propriu-zisă, deoarece folosesc acest balon doar pentru reacția principală (NaBH4, P2NP, CuCL2) - foarte interesant
M-am temut că o manta agitată ar putea cauza probleme atunci când se efectuează chiar acest traseu, deoarece nămolul tinde să se întărească rapid, chiar și atunci când este încă în contact cu fluidele.
Dar cred că a fost o neînțelegere aici, deoarece am 3 gâturi în RBF-ul meu de 20L, sau vă referiți la instalația mea de distilare? Acesta are un RBF de 2L cu 1 gât

Voi posta acum rezultatele mele actualizate.

 

[KokosDreams]

Actualizare privind raportul de sinteză postat mai sus:

Am obținut rotovap pentru a lucra la distilarea apei prin eliminarea a 50% din soluția care a fost pusă în balonul de distilare, am învățat că volumele mari de lichid ar putea provoca gaze pentru a construi în interiorul sistemului rotovap care împiedică o aplicare constantă de vid.

Elimin acum apa (și, sperăm, baza liberă ) din balonul de distilare la 40 °C

După un timp, un distilat lăptos a început să se acumuleze în balonul de primire.
Ceea ce a fost interesant este că am putut vedea bule cristaline plutind deasupra distilatului, precum și în robinetul balonului de primire. La început am presupus că lichidul cristalin era IPA, care nu fusese eliminat complet înainte, dar după ce l-am eliminat și l-am mirosit, acum cred că este produsul meu. Un alt fapt care ar putea dovedi această teorie este că nu era solubil în apă.

Iată câteva fotografii pentru a explica mai bine situația actuală:

Se poate vedea clar un lichid care plutește deasupra și, de asemenea, unul care este împins în robinetul de jos și care nu este solubil în apă.
Presupun că apa a devenit lăptoasă deoarece ar putea exista freebase înăuntru, care ar putea fi eliminat acum printr-o extracție DCM.

O altă descoperire interesantă pe care am făcut-o a fost aspectul soluției de bază liberă/apă aproape de sfârșitul procesului de evaporare:

Presupun din nou că lichidul uleios/gălbui care plutește în soluția galbenă/portocalie este produsul nostru, amfetamina freebase
Când am avut aceeași soluție într-un pahar de laborator și am lăsat puțin din ea în pahar după ce am decantat întreaga soluție în balonul de distilare, aceasta arăta astfel:

Acum mă întreb dacă am eșuat masiv sau dacă sunt pe o cale bună de a primi amfetamină freebase de la acest
Sincer, am un sentiment bun și aș continua cu o extracție DCM, apoi evaporarea DCM pentru a spera să primesc produsul meu.

Voi ce credeți?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Ce credeți voi?

 

[41Dxflatline]

Ciudat că ai postat asta, al meu tocmai a terminat refluxul. Ar trebui să fie în straturi? Cuprul negru este în propriul său strat mic pe fundul balonului

 

[KokosDreams]

După ce etapă mai exact?
După adăugarea soluției de CuCL2/DH2O, este normal ca RM să se separe în straturi.
Stratul inferior: nămol închis/maroniu/roșu cu solide din reacția cu cuprul
Stratul superior: culoare gălbuie/verzuie, în funcție de modul în care a decurs reacția, care conține produsul dumneavoastră

În acest caz, continuați cu stratul superior, stratul inferior poate fi utilizat pentru o extracție cu faza eqoasă (+IPA) colectată după adăugarea a 25%NaOH în RM