Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)

[Montecristo]

Iată ce am făcut la o scară mai mică;
1. Soluția IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) a fost adăugată într-un balon de 2000ml.
2. NaBH4 (116 g) a fost adăugat dintr-o dată și s-a început agitarea.
3. P2NP (67 g) a fost adăugat în porții mici, astfel încât temperatura amestecului să nu depășească 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) în apă (13 ml) a fost adăugat lent, în picături, astfel încât temperatura amestecului să nu depășească 80 *С.
5. După aceea, reacția a fost refluzionată la 80 °C timp de 30 de minute folosind încălzire externă.
6. Soluția se decantează și se filtrează din deșeurile de reacție și se pune într-o pâlnie separatoare.
7. S-a adăugat soluție apoasă de NaOH 25% (533 ml) la amestecul de reacție și fazele au fost separate.
8. Se scurge stratul inferior într-un pahar mare și se colectează stratul organic superior.
9. Faza apoasă a fost apoi pusă în pâlnia separatoare și extrasă cu 500ml de IPA.
10.IPA a fost evaporată cu 3/4, jumătate freebase lăptos și jumătate IPA.
11.IPA și freebase au fost dizolvate în 130ml de acetonă.
12.Acid ortofosforic picurat până la pH - 6 (cu agitare constantă).
13.Amestecul a fost pus în congelator timp de 12 ore.
14.După cristalizare, suspensia a fost filtrată și spălată cu acetonă rece uscată, până când acetona este curată.
15.Acetona de la spălare și amestecul ipa/acetonă se pune din nou în congelator pentru o nouă precipitare.
16.Procesul se repetă până când nu mai există precipitat pentru a obține 60-70% amfetamină de înaltă calitate, pe măsură ce amestecul devine mai acetonă în el, este posibil să fie necesar să picurați mai mult acid pentru a-l reduce, dar nu prea mult, deoarece acetona este ph7.

Iată o fotografie cu o parte din rocile uscate, restul este pulbere uscată care trebuie amestecată, deoarece este prea puternică pentru mine și prietenii mei.
S-ar putea să actualizez rețeta și să scriu un articol pentru micii chimiști casnici, deoarece există o mulțime de moduri în care ar putea fi mai bună.

 

[flyhigh]

acest lucru nu este meth , puteți scrie de aici pe cum să o facă la meth cristal

 

[Amin. M]

Ce metodă folosiți pentru a transforma această pastă albă în cristal
d-metamfetamină?

 

[Curiousonion]

Nu este costisitoare borohidrida de sodiu?
Și la 3 kilograme pentru a produce 1 litru de ulei de amfetamină, costul ar fi un pic prea mare pentru a fi atractiv.

 

[flyhigh]

întrebare bună.

 

[antrax]

Ați sintetizat în cele din urmă sulfatul de amfetamină (speed) urmând acest traseu?

 

[Curiousonion]

Bună

Mulțumesc, da, am văzut asta. De asemenea, am găsit un furnizor în Spania pentru p2np pentru aproximativ 215 € pe kilogram. Chiar dacă o sintetizez eu însumi la prețul ăsta e mai ieftin să o cumpăr prefăcută

 

[antrax]

Îmi puteți da datele de contact ale furnizorului spaniol de P2NP CHEMICAL?

 

[InLikeFlynn]

Tocmai am făcut prima mea sinteză folosind această metodă cu un randament de 45% pe 5g de P2NP.

aceasta a fost prima mea dată absolută, așa că sunt sigur că am făcut unele greșeli de-a lungul drumului, dar am vrut doar ceva experiență. Am sfârșit prin a mă distra foarte mult. Mi-am găsit cu totul noul hobby aici. Abia aștept să încep mai multe experimente și să-mi îmbunătățesc tehnicile.

multă dragoste pentru cei care conduc acest site, nu aș fi putut face asta fără ajutoarele vizuale, m-au ajutat să umplu un mare gol în cunoștințele mele doar uitându-mă la videoclipuri.

 

[mithyl2]

minunat!

îmi pare rău că insist, dar ce ați făcut pentru filtrarea aerului pentru a face față hidrogenului gazos?

 

[InLikeFlynn]

Mi-am instalat instalația chiar lângă deschiderea unei uși spre exterior și un ventilator cu cutie mai mare care trăgea aerul din zona mea de lucru în afara ușii.

Probabil că nu este cea mai eficientă metodă sau cea mai etanșă (ca o hotă), dar am văzut cum vaporii de la condensatorul meu de reflux erau aspirați prin ventilator în aerul exterior. Totuși, pentru experimente mai mici, pare să fie eficient.
O altă idee pe care am avut-o înainte de aceasta a fost să pun un fel de adaptor de furtun pe partea superioară a condensatorului de reflux și să conectez astfel un furtun de ventilație la exterior.

Voi construi o hotă de fum în lunile următoare, deoarece aș dori să am o configurație mai adecvată și aș recomanda construirea uneia dacă sunteți paranoic în această privință.

 

[mithyl2]

Da, aveam de gând să folosesc un furtun care să meargă de la balon la exteriorul unei ferestre, cu un ventilator care să sufle în spatele acestuia.

Ce tip de motor folosește ventilatorul dumneavoastră?

pentru început, voi face o sinteză folosind 10 g de p2np. cât de mult gaz hdydrogen estimați că se produce cu o sinteză de această dimensiune?

 

[mitea]

Am făcut primul eșantion și am câteva întrebări.

- La 75 % din adăugarea P2NP, culoarea soluției s-a schimbat în maro ușor. Este normal, sau P2NP-ul meu este contaminat și trebuie cristalizat înainte?

- Pentru a accelera adăugarea P2NP, am adăugat balonul la o baie de apă rece. Are acest lucru vreo influență asupra calității sau cantității produsului final?

- Am uitat să adaug acetonă înainte de a adăuga H2SO4. Este aceasta o problemă? Am adăugat acetonă înainte de a adăuga 1/3 din cantitatea de H2SO4 (de asemenea, aveam 1/2 din cantitatea necesară de acetonă).

- Nu am avut acces la o sursă de apă pentru a răci condensatorul. IPA s-a evaporat ușor în timpul reacției. Poate acest lucru să scadă randamentul?

 

[Gordon Ramsay]

Aveți o imagine? Nu ar trebui să fie normală.

Puteți efectua o determinare a punctului de topire pentru a estima calitatea P2NP-ului dumneavoastră.
O recristalizare ar fi recomandată.

Un alt motiv ar putea fi impuritățile din interiorul sticlei, cum ar fi reziduurile de cupru din reacțiile anterioare?
Răcirea externă este necesară pentru această sinteză dacă doriți să accelerați adăugarea de P2NP.
Este important să nu depășiți temperatura țintă în timpul adiției de P2NP și să nu răciți prea mult reacția, deoarece aceasta se va opri dacă faceți acest lucru.

Depășirea temperaturii ar influența mai mult calitatea produsului sau randamentul, aș presupune.

Punctul meu optim este în jurul valorii de 55 - 58 °C în timpul adăugării P2NP.
Acetona va ajuta în timpul filtrării în vid care are loc după formarea sărurilor de amfetamină. Aceasta va curăța produsul, dar formarea sărurilor fără acetonă ar funcționa de asemenea.
Vă puteți construi propria sursă de apă cu o pompă de acvariu de 15EUR de pe amazon, o găleată și un frigider.
Alternativ, există răcitoare de apă industriale pe care le puteți achiziționa pentru aproximativ 100EUR.

Va fi util să nu se evapore prea multă IPA în această etapă, dar nu este necesară pentru reacția chimică

 

[Xiao hua]

Bună ziua tuturor. Cum pot face cristale de amfetamină

 

[mithyl2]

care sunt principalele motive pentru care nu se obține un randament complet cu această sinteză?

 

[InLikeFlynn]

La scară mică, trebuie să lăsați adiția NaBH4/P2NP să refluzioneze la 60C timp de 30/45 de minute după finalizarea adiției. Am citit că acest lucru duce la o reducere incompletă.

la scări mai mari, cum ar fi OP, nu este o problemă majoră, deoarece aveți atât de mult P2NP de adăugat încât durează o veșnicie și acest pas este inutil.

În afară de asta, ce probleme aveți?

 

[mithyl2]

Da, mi-a luat doar aproximativ 2 ore să adaug tot p2np, deoarece am folosit doar aproximativ 5 grame din acesta și nu sunt sigur că l-am lăsat să se agite mult timp după aceea.

au existat mai multe probleme cu primul sintetizator, cum ar fi faptul că nu am menținut temperatura la 80c timp de 30 de minute, sau că am amestecat cuprul până când a devenit brusc gros (ceea ce a fost ciudat) în loc să îl amestec puțin ca în videoclip, și că am crescut temperatura cu mult când am adăugat soluția de cupru...

voi încerca din nou cu aceste probleme rezolvate. dacă vă mai puteți gândi la altceva care ar putea fi o problemă comună, vă rog să-mi spuneți

 

[InLikeFlynn]

Acest subiect de pe Reddit conține o mulțime de informații utile despre scara 5g. De fapt, a fost făcută cu referire la acest subiect aici, în BB. Am urmat-o practic cuvânt cu cuvânt și am avut succes.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/

 

[mithyl2]

Vă mulțumim pentru asta!

ai făcut o extracție a/b? am încercat, dar am eșuat pentru că nu am reușit să scot amfetamina la ultimul pas. am folosit doar 2 g de produs, deci cantități absolut infime.

 

[InLikeFlynn]

Am încercat, dar când m-am dus să adaug acetonă la extractul de freebase/DCM pe care l-am extras, nici acesta nu s-a prăbușit când am încercat să îl sărez. De asemenea, a creat un strat de emulsie și a separat DCM și acetona.

Bănuiesc că ar fi trebuit să evapor DCM-ul înainte de a adăuga acetonă la freebase. Dar nu am avut încă ocazia să mă ocup de asta.

 

[mithyl2]

Bine.

Am folosit xilen deoarece era următorul solvent cel mai bun (și disponibil).

Ce cantitate de amfetamină ați folosit?

 

[w2x3f5]

Mulțumesc mithyl2 pentru experiența ta în primul rând.
În opinia mea, pentru această reacție este posibil să se facă adăugiri care pot crește randamentul și puritatea substanței:
1) Utilizați o cantitate suficientă de borohidridă pentru a restabili legătura dublă, adică de la nitropropene la nitropropene.
2) Apoi, introduceți acid acetic în reacție în exces, suficient pentru a lega baza liberă și reacțiile secundare pentru a forma acetat de sodiu și alte substanțe.
3) Este recomandabil să se prepare catalizatorul de cupru separat din clorură de cupru, borohidridă de sodiu în apă rece și să se spele cu apă pentru a elimina sărurile. Sau se introduce sarea de cupru în reacție înainte de adăugarea acidului acetic, dar catalizatorul va fi de calitate inferioară.
4) Se introduce în reacție borohidrură de sodiu sau o altă sursă de hidrogen, mai ieftină, în porții mici. În această etapă reducem grupa nitro, din acest motiv acidul va amesteca echilibrul reacției către produsul final amină.

 

[mithyl2]

cu referire la primul punct, cantitatea de borohidridă prevăzută în ghid este deja suficientă?

cât de mult acid acetic ar trebui utilizat în raport cu cantitatea de p2np?

 

[mithyl2]

în video, Novator spune că aproximativ jumătate din soluția de 26,25 g de CuCl2 va fi suficientă pentru a "opri" formarea oxidului de cupru negru.

folosește el de fapt toată soluția de CuCl2 sau doar jumătate din ea?

(la ultima sinteză pe care am făcut-o, am adăugat soluția de CuCl2 într-o cantitate nemăsurată până când oxidul de cupru negru s-a format la baza amestecului de reacție. încă nu am determinat calitatea și randamentul produsului final).

 

[Gordon Ramsay]

Cred că nu s-a precizat pe deplin dacă s-a folosit 100% sau 50% în videoclip. Cred că poate 100%, dar s-a subliniat faptul că ar putea fi suficient să vă opriți după 50% din soluție.
Veți învăța să vedeți când a fost atins punctul de oprire în funcție de modul în care se comportă RM. Cu toate acestea, eu folosesc aproape toată soluția, dacă nu chiar toată
. Oricum, reziduurile de cupru nu ar trebui să rămână în interiorul produsului final

 

[mithyl2]

data viitoare îmi voi folosi mantaua din cauza asta.

este o plită ceramică. la început a fost setată la 83C, dar soluția nu trecea de 60C. și i-a luat mult timp să ajungă acolo de la aproximativ 50C. apoi am întors plită la 100C, nu s-a schimbat nimic cu soluția, apoi am setat plită la 120C, și tot nu s-a schimbat nimic. s-a mai întâmplat cu alte sintetizatoare.

și înainte de a-l încălzi am înfășurat balonul în folie.

 

[Gordon Ramsay]

Bun, o manta de încălzire va ajuta.

Este important să înfășurați balonul și, de asemenea, partea inferioară chiar deasupra plăcii de încălzire. Pot fi, de asemenea, vactorii externi, cum ar fi un ventilator sau altceva care suflă aer rece, care împiedică flaconul să se încălzească până la 80 °C

 

[InLikeFlynn]

Orice ai face, fă-o mai întâi la scara de mg sau gram, doar ca să poți vedea ce se întâmplă. Este o cantitate mare de produs pe care o risipiți dacă greșiți undeva.

 

[mithyl2]

Întotdeauna apreciez sfaturile din experiența reală. Nu am încercat încă IPA uscată

care este sursa dvs. de p2np?

 

[InLikeFlynn]

L-am găsit pe eBay. În prezent în procesul de a mă învăța cum să o fac.