Când am încercat distilarea fracționată, cred că o parte din apă a trecut prin ipa. și căldura a fost doar la 80c pe toată durata distilării. am mai făcut asta de câteva ori înainte și dacă las distilarea să continue, voi ajunge la cupru sub formă de substanță solidă, fără lichid.
Voi precipita imediat amfetamina și voi vedea cum arată produsul, deoarece poate că ipa a fost prezentă ca un contaminant în loturile anterioare.
Există sugestii cu privire la ceea ce pot face pentru a mă asigura că obțin doar ipa și nu și apa care conține amfetamină?
Voi încerca și variații ale acestei sinteze.
Voi precipita imediat amfetamina și voi vedea cum arată produsul, deoarece poate că ipa a fost prezentă ca un contaminant în loturile anterioare.
Există sugestii cu privire la ceea ce pot face pentru a mă asigura că obțin doar ipa și nu și apa care conține amfetamină?
Voi încerca și variații ale acestei sinteze.
- By OrgUnikum
IPA formează un azeotrop cu apa, astfel încât toată IPA pe care o veți distila va conține aproximativ 30% apă. Puteți distila IPA fără posibilitatea de a avea amfetamină, fie prin distilare în vid, doar un mic vid ca cel produs de o pompă aspiratoare este suficient, de exemplu, atunci când IPA ajunge la 60 °C sau mai puțin, nu va avea amfetamină în ea. Sau faceți reacția acidă prin adăugarea de acid acetic diluat până când ph-ul este 3 sau mai mic. Amfetamina va forma o sare și nu se va distila. Se lasă să se răcească, apoi se adaugă soluție de NaOH 10% rece ca gheața până la ph 12 și se distilează baza de amfetamină cu aburi.
Trebuie spus că adăugarea a 20% NaOH "pentru a bazifica reacția" este complet falsă, deoarece dacă măsurați, veți constata că reacția este deja alcalină ca naiba, ph 12 sau mai mult, deoarece NaBH4 și produsele sale sunt toate baze puternice. Nu înțeleg de ce se află în textul original, de ce a fost postat aici, bine.... Acest lucru se întâmplă dacă ridicați ceva dintr-un articol sau aici teza 1 la 1 fără să știți cu adevărat sau să încercați. Vedeți documentul atașat pagina 20 și pagina 30, la pagina 30 veți găsi procedura cuvânt cu cuvânt.
Problema este evidentă: aveți un amestec de apă și IPA și amfetamină. Ați putea adăuga saramură și astfel să sărați IPA cu Amfetamina afară, asta ar funcționa bine. Dar adăugarea de NaOH 20% nu va fi suficientă pentru a săra IPA, ci, în cel mai bun caz, o parte din Amph va ieși la suprafață și aceasta va conține IPA. Sau extrageți IPA și Amph cu un solvent nepolar insolubil în apă. Și aceasta funcționează bine. Sau faceți așa cum este descris mai sus. În orice caz, verificați ph-ul și veți constata că NaOH pentru a-l face mai bazic/alcalin nu este necesar.
În general, IPA ca solvent pentru a extrage ceva din apă funcționează numai dacă stratul de apă este complet saturat de săruri precum NaCl, de exemplu, de ceva care NU este solubil în IPA, precum NaOH.
A se vedea pagina 20 și pagina 30 din teza atașată a lui Jademyr
Trebuie spus că adăugarea a 20% NaOH "pentru a bazifica reacția" este complet falsă, deoarece dacă măsurați, veți constata că reacția este deja alcalină ca naiba, ph 12 sau mai mult, deoarece NaBH4 și produsele sale sunt toate baze puternice. Nu înțeleg de ce se află în textul original, de ce a fost postat aici, bine.... Acest lucru se întâmplă dacă ridicați ceva dintr-un articol sau aici teza 1 la 1 fără să știți cu adevărat sau să încercați. Vedeți documentul atașat pagina 20 și pagina 30, la pagina 30 veți găsi procedura cuvânt cu cuvânt.
Problema este evidentă: aveți un amestec de apă și IPA și amfetamină. Ați putea adăuga saramură și astfel să sărați IPA cu Amfetamina afară, asta ar funcționa bine. Dar adăugarea de NaOH 20% nu va fi suficientă pentru a săra IPA, ci, în cel mai bun caz, o parte din Amph va ieși la suprafață și aceasta va conține IPA. Sau extrageți IPA și Amph cu un solvent nepolar insolubil în apă. Și aceasta funcționează bine. Sau faceți așa cum este descris mai sus. În orice caz, verificați ph-ul și veți constata că NaOH pentru a-l face mai bazic/alcalin nu este necesar.
În general, IPA ca solvent pentru a extrage ceva din apă funcționează numai dacă stratul de apă este complet saturat de săruri precum NaCl, de exemplu, de ceva care NU este solubil în IPA, precum NaOH.
A se vedea pagina 20 și pagina 30 din teza atașată a lui Jademyr
↑View previous replies…
- By mithyl2
După ce am adăugat CuSO4*5H2O și am menținut soluția la 80c timp de 30 de minute, am adăugat acid clorhidric în absența acidului acetic (ar trebui să fie în regulă?), astfel încât soluția să atingă ph 2, apoi am utilizat distilarea simplă pentru a distila IPA între temperaturile de 83C - 91C (deși practic nimic nu a trecut de aproximativ 87c), apoi am răcit soluția, am filtrat-o, apoi am adăugat NaOH apoasă. În acest moment voi distila amfetamina cu aburi. Anunțați-mă dacă este ceva în neregulă cu ordinea lucrurilor aici. (Nu cred că a fost nevoie să filtrez soluția și va trebui să refluxez soluția timp de aproximativ 3 ore în loc să o mențin la 80C timp de 30 de minute).
Când am filtrat soluția pentru a separa complexul de cupru și am adăugat NaOH apoasă și soluția a devenit maro închis tulbure și mirosea puțin a pește, cu un ph de 11, iar cuprul era o substanță verde de tort. Voi adăuga mai mult NaOH apoasă pentru a crește la ph 12, apoi voi distila cu abur de aici. (Nu s-au format straturi la adăugarea de NaOH, deci se pare că am scăpat de toată ipa din soluție).
ar putea fi toluenul un candidat bun pentru un solvent nepolar insolubil în apă?
În ceea ce privește bazifierea reacției, spuneți că 20% NaOH este exagerat și că 10% este suficient?
Când am filtrat soluția pentru a separa complexul de cupru și am adăugat NaOH apoasă și soluția a devenit maro închis tulbure și mirosea puțin a pește, cu un ph de 11, iar cuprul era o substanță verde de tort. Voi adăuga mai mult NaOH apoasă pentru a crește la ph 12, apoi voi distila cu abur de aici. (Nu s-au format straturi la adăugarea de NaOH, deci se pare că am scăpat de toată ipa din soluție).
ar putea fi toluenul un candidat bun pentru un solvent nepolar insolubil în apă?
În ceea ce privește bazifierea reacției, spuneți că 20% NaOH este exagerat și că 10% este suficient?
- By OrgUnikum
Orice concentrație de NaOH este suficientă atâta timp cât ajungeți la ph 12. Mai diluat, cum ar fi 10% și rece de la frigider, este mai bine și să îl adăugați la reacția care s-a răcit, deoarece este ușor posibil să ardeți, să distrugeți o parte din produs prin adăugarea de leșie puternică la o soluție A fierbinte. Același lucru pentru adăugarea de acid, diluat și rece. Dacă HCl a fost diluat și totul a fost rece, atunci va fi bine.
Ei bine, da, pește este, acesta este mirosul de A.
Vreți ca soluția pe care o distilați cu abur să aibă ph 12, dar să nu fie plină de NaOH, pentru că altfel, atunci când apa scade, este ușor să suflați peste niște NaOH, iar acest lucru nu îl doriți în A. Filtrarea se face pentru că se pare că unor chestii cu bor le place să se distileze cu abur peste - de asemenea, acest lucru nu îl doriți.
Ei bine, da, pește este, acesta este mirosul de A.
Vreți ca soluția pe care o distilați cu abur să aibă ph 12, dar să nu fie plină de NaOH, pentru că altfel, atunci când apa scade, este ușor să suflați peste niște NaOH, iar acest lucru nu îl doriți în A. Filtrarea se face pentru că se pare că unor chestii cu bor le place să se distileze cu abur peste - de asemenea, acest lucru nu îl doriți.
- By mithyl2
ok. Distilez cu aburi (sau încerc să o fac) în timp ce scriu asta. O problemă pe care o am este fluctuația enormă a temperaturii aburului. o schimbare de 1 grad pe manta poate crește sau scădea cu peste 15 grade pe abur.
Cred că mirosul de pește este naoh, (este același ca atunci când am încercat o extracție de dmt).
Cred că mirosul de pește este naoh, (este același ca atunci când am încercat o extracție de dmt).
- By OrgUnikum
Temperatura aburului ar trebui să fie între 94 și 98 °C, cu greu se poate depăși 100 °C, astfel încât, dacă fierbe, va produce abur, iar aburul are 94 °C+ cu A și 99-100 °C cu apă simplă.
NaOH nu are miros, vaporii de NaOH sunt extrem de caustici, veți simți asta când vă mănâncă fața.
Aminele sunt cele cu miros de pește în putrefacție.
NaOH nu are miros, vaporii de NaOH sunt extrem de caustici, veți simți asta când vă mănâncă fața.
Aminele sunt cele cu miros de pește în putrefacție.
Știu problemele