p2p din sinteza bmk confirmată?

[K-Cyanide]

Acum, a fost efectuată o execuție cu contribuția lui @Acab1312 (toate meritele îi revin), iar rezultatele au fost destul de decente.

2000 ml acid fosforic 85% au fost încălzite la aproximativ 65°C. 1500 g BMK 5449-12 au fost adăugate în porții mici și amestecând. Amestecul de reacție a fost încălzit la 135°C și refluxat timp de 4 ore.
Straturile au fost separate, iar stratul apos/acid fosforic a fost extras cu DCM. (este amuzant să se vadă că stratul de DCM este deasupra, datorită densității ridicate a acidului fosforic). Extractele combinate au fost spălate cu apă, saramură și soluție saturată de bicarb pentru a aduce pH-ul la neutru.

După uscare pe sulfat de sodiu anhidru, solventul a fost evaporat sub presiune normală.
S-au obținut 818 ml (813 g) P2P brut de culoare maro auriu. Randament : 80,93%

P2P brută a fost distilată sub presiune redusă pentru a obține 656 ml (652 g) galben pal, 1-fenil 2-propanonă pură aka P2P, fenilacetonă. Randament: 64,90%

Mirosul frumos de flori al P2P pur este pur și simplu minunat.

 

[Mo0odi]

Super

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Thnx om într-adevăr iubesc această metodă. Poți să explici cum îți speli p2p-ul și cum aduci ph-ul la neutru? Aș vrea să văd raporturile

 

[masterpell]

După adăugarea acidului, pH-ul este mai mic de 3, iar culoarea RM devine verde. Foarte ciudat, mă întreb dacă am făcut-o corect?

 

[G.Patton]

Bună ziua. Vă rugăm să descrieți clar procedura pas cu pas dacă doriți să primiți ajutor. Sunteți sigur că ați folosit sarea de sodiu a acidului glicidic BMK?

P.S. Există BB Forum tutorial cu ghidul aprobat și video

Sinteza fenilacetonei (P2P) prin glicidat de etil BMK

Această abordare a sintezei fenilacetonei (P2P) este o modalitate simplă de obținere a fenilacetonei din glicidatul de etil BMK și sinteza sa din benzaldehidă. Glicidatul de etil PMK poate fi hidrolizat în P2P. Această reacție nu este sensibilă la apă, precum sinteza glicidatului de metil BMK. Există un astfel de avantaj...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Verificați-i punctul de topire, nu arată ca P2P

 

[masterpell]

După încălzirea la 90 de grade Celsius, culoarea rămâne aceeași. Este ceva în neregulă cu etapele? Sau această pulbere nu este 5447?

 

[G.Patton]

Despre ce culoare vorbiți? Înțelegeți ce este punctul de topire? Determinarea punctului de topire
Am constatat că această substanță are punctul de topire 133-136 °C

 

[masterpell]

Deci, opinia și sugestia dvs. de expert este că, la punctul de topire al substanței, ar trebui să se efectueze la aproximativ 133 de grade Celsius și să se utilizeze un tub condensator pentru reflux timp de mai multe ore, corect?

Această substanță este întotdeauna într-o stare foarte murdară la 70-90 de grade Celsius. Așa cum se vede în imagine, arată ca o ceașcă de cafea. Când este stratificată, arată ca o substanță uleioasă maro închis cu un miros neplăcut.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 este sarea de sodiu a acidului glicidic. Transformarea acesteia în P2P trece prin următoarele etape:
- sodiul este eliminat din acidul glicidic prin adăugarea unei cantități echimolare de acid, ceea ce înseamnă o moleculă de BMK la o moleculă de acid, de exemplu 100 ml HCl 36% pentru 200 g 5449.
- Acidul glicidic este decarboxilat, CO2 este desprins. Aceasta este o reacție termică, care funcționează prin încălzire. Totuși, prezența unui acid puternic ajută. Dar acesta este catalitic, astfel încât este nevoie doar de foarte puțin acid; de asemenea, acesta nu se consumă, spre deosebire de partea de eliminare a sodiului, care formează sarea de sodiu, NaCl cu HCl.
- Epoxidul care este expus prin decarboxilare se rearanjează în cetonă, în P2P. Acest lucru se realizează, de asemenea, prin căldură, dar nu trebuie să vă faceți griji; acest lucru se întâmplă în mod automat imediat după separarea CO2 , astfel încât se poate considera că este o singură etapă.

Deci, pentru 200 g BMK 5449 este suficient să folosiți 115 grame de HCl 36%, dar este o idee bună să folosiți multă apă. 1 litru pentru 200 g este ok. De asemenea, trebuie adăugat NaCl, 25 g pentru 100 ml apă sau mai mult. Sarea pentru regenerarea mașinilor de spălat vase este NaCl pur și foarte ieftină. Asta pentru a face apa mai densă, mai grea decât P2P, deoarece doriți ca acesta să iasă din soluție, iar apa este deja mai grea, astfel încât veți ajunge la o emulsie și asta nu este bine.
Acum am scris că reacția se datorează căldurii. Dar este nevoie doar de puțină căldură, puteți vedea CO2 ieșind când vedeți spuma și acest lucru se întâmplă deja la 50 până la 70 °C maxim. Când nu se mai formează CO2, reacția s-a încheiat. Toată această încălzire până la reflux, fierbere timp de ore întregi este complet inutilă. Încercați. Nu mai există bule/ spumă la maximum 70 °C - gata. Nimic altceva decât uciderea P2P se întâmplă după aceasta.
Acum aveți P2P deasupra, deci utilizați toluen sau acetat de etil/naphta pentru extracție.
BMK trebuie să fie o pulbere fină, fără bulgări tari. Cea mai ușoară modalitate este să o treci printr-o râșniță electrică de cafea împreună cu o parte din NaCl grosier care se adaugă oricum. Se poate măcina direct în amestecul de apă/HCl, amestecat și RĂCIT; când totul este în regulă, temperatura va fi crescut până la aproape 40 °C, astfel încât trebuie doar să continuați să încălziți și în curând veți vedea spumă. Se mai încălzește puțin după ce nu mai apare spumă, se lasă să se răcească și se extrage. Apa este necesară pentru ca P2P să fie mai diluat. Cu cât este mai puțină apă, cu atât se va pierde mai mult P2P în acest fel. În acest fel se obțin 125-130 g din 200 g BMK 5449 și este deja curat (acidul trebuie totuși spălat) și suficient de bun pentru următoarea reacție.

Se poate face într-o găleată de plastic, dacă găleata este încălzită pe o baie de apă. Mă refer la găleata adevărată, precum cele negre pe care le folosesc pentru mortar pe șantierele de construcții, nu la porcăriile de la magazinul cu un dolar. În acestea se poate face o gaură aproape de fund și se poate pune un robinet. PP, polipropilena este materialul preferat aici. Astea vin extrem de la îndemână nu doar aici.

Și da, cu ceva timp în urmă am folosit o metodă mai complicată (cu un succes bun), dar trăiește și învață și încearcă să progresezi, deoarece stagnarea este moarte.

Toate cele bune. Ai primit explicația a ceea ce se întâmplă în reacție și metoda care a fost dezvoltată din aceste cunoștințe și cu multe teste practice.

Luați-o sau lăsați-o, depinde doar de dvs., eu nu voi mai discuta acest subiect, deoarece pentru mine este în cele din urmă rezolvat și am trecut deja la lucruri noi.

 

[damakemi]

vă mulțumesc foarte mult pentru împărtășirea acestor informații pe care le apreciez foarte mult. Puteți explica cum să spălați corect amestecul și cum să ridicați ph-ul?

 

[Sig]

în cele din urmă, cineva care o face ca mine.

 

[edy's]

Geniaal

 

[Acab1312]

Vă mulțumesc foarte mult, am încercat și a funcționat foarte bine. Prima dată am avut problema că p2p-ul finit a devenit tare ca piatra după răcire. La a doua și a treia încercare a funcționat foarte bine.

 

[Tweaker]

Cum se spală acidul?

 

[OrgUnikum]

P2P separat se spală de mai multe ori cu apă plată într-o pâlnie de separare, se spune P2P (cu sau fără solvent organic) și apă împreună, se agită ca nebunul și nu numai o dată, apoi se lasă să stea și se separă cele două straturi. Dacă nu se separă (P2P pe fund), adăugați din nou jumătate din apă ca saramură (soluție saturată de sare) și încercați din nou. Sarea adăugată va face ca stratul de apă, acum mai greu, să se separe la bază. Procedați astfel de mai multe ori P2P este practic insolubil în apă - nu există pierderi. La sfârșit folosiți saramură pură, agitați o dată și lăsați să stea câteva ore. Saramura va aspira toată apa care ar putea fi dispersată în P2P, dar acest lucru necesită timp.
Acum ar trebui să vă rămână P2P absolut limpede, fără acid și alți contaminanți.

 

[damakemi]

mulțumiri care ar trebui să fie ușoare, este necesar să se facă ph-ul neutru pentru a face N-form?

 

[Tweaker]

Mulțumesc. Cred că acesta este motivul pentru care randamentul meu a fost distrus la prima încercare. Am lăsat p2p așa cum este și a fost foarte acid.

 

[masterpell]

De data aceasta, am adăugat soluția alcalină, apoi am început să amestec până când pH-ul a fost mai mare de 10, iar apoi soluția a început să devină tulbure ca cafeaua. Apoi am adăugat acid, pH-ul a fost mai mic de 3, iar straturile au început să se separe. după cum arată imaginea

 

[OrgUnikum]

Citiți descrierea sângeroasă a procesului pentru BMK 5449 și procedați conform descrierii. Ați utilizat metoda pentru PMK etil glicidat, asta e tot.

 

[OrgUnikum]

Citiți descrierea sângeroasă a procesului pentru BMK 5449 și procedați conform descrierii. Ați utilizat metoda pentru PMK etil glicidat, asta e tot.

 

[OrgUnikum]

Ghidul oficial nu menționează necesitatea de a adăuga apă înainte de a adăuga acid și de a adăuga o cantitate mare de sare de masă. Densitatea apei și a P2P este atât de apropiată încât deja sarea formată în urma reacției este suficientă pentru a face stratul de apă atât de greu încât se obține o emulsie în final. Mai multă sare previne acest lucru, iar P2P este colectat în partea superioară, deoarece acum este mai puțin dens decât apa sărată de dedesubt. De asemenea, contactul permanent al P2P într-o emulsie provoacă polimerizarea și pierderi.

Este evident că acești oameni au turnat acidul concentrat direct pe pudra BMK, ceea ce nu va funcționa bine.

@Patton Vă sugerez să modificați ghidul oficial pentru claritate

 

[masterpell]

Se pare că înțeleg! Eu nu par să înțeleg. Sunt prea prost? Există mai multe tipuri de BMK? De exemplu, 5447, diferitele tipuri de BMK au puncte de topire diferite?

 

[G.Patton]

Este o recomandare înțeleaptă, o voi face. Vă mulțumesc.