Аминирование по Лейкарту 1-фенил-2-пропанона (P2P) до амфетамина и метамфетамина. Масштаб.

[Hank Schrader]

Я поделюсь с вами таблицей.

 

[OrgUnikum]

Наверное, будет справедливо добавить, что температуры свыше 180 °C, как и названные 200 и 210 °C, наверняка полностью разрушают P2P и даже формамид, образующиеся пары и газы очень токсичны. Удаляйте все, что поступает из верхней части конденсатора, наружу! Серьезно!
Держите температуру ниже 180, лучше ниже 175°C и откалибруйте инфракрасный термометр в соответствии с используемой колбой/набором, иначе вы никогда не сможете точно определить, насколько она горячая.

Удачи

 

[ZACARIASKLK123]

Но сколько минут, 30 минут, как указано, или 10 минут, разделенных на три порции, при 60w? 150 - 160C?

• Всего 15 минут? Потому что я читала, что некоторые так и делают.

Я хочу попробовать этот синтез, так как у меня есть коллега, у которого есть микроволновый реактор.

@G.Patton @William Dampier Есть какие-нибудь соображения по этому поводу?

• Или, возможно, конец реакции определяется , когда газы перестают выделяться?

 

[OrgUnikum]

Я прилагаю статью, и вы можете посмотреть сами. В другом месте я видел сообщение, в котором кто-то утверждал о хорошем выходе около 80% в модифицированной бытовой микроволновке (с отверстием для конденсатора) при температуре не выше 175°C, чтобы избежать разложения формамида. Больше никаких подробностей по этому поводу не приводилось.

 

[Hank Schrader]

Нам нравится чистота продукта.
Я испробовал множество способов синтеза декстрометамфетамина.
Лейкарт, амальгама, метод электролиза, реактор, гидрид бора.
Также был опробован метод получения метамфетамина из синтезированного эфедрина.
Эфедрин получали различными способами.
Для своих потребителей я нашел оптимальный продукт с высокой активностью и кристальной чистотой.
Стоимость получения 1 кг декстрометамфетамина составляет всего ~220-250 евро

 

[googie]

Возможно, в синтезе эфедрина участвуют α-метиламинопропиофенон гидрохлорид и nabh4?

 

[OrgUnikum]

Сколько N-Iso потребовалось для того, чтобы рацемический мет сформировал эти красивые кристаллы?

 

[BamBam]

7. Сырое свободное основание метамфетамина перегоняют в вакууме (2 мбар, 60-100 °C) с помощью перегонного аппарата Кугельрора (опция) с получением метамфетамина в виде прозрачного до бледно-желтого масла (2,5 г, 42 %).

Каков другой вариант? Простая, фракционная или паровая дистилляция? Если у вас нет перегонного аппарата Кугельрора?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ваша смесь состоит из легко разделяемых компонентов с очень большим диапазоном п.п., поэтому дробное разделение исключено.
Ваш продукт разлагается еще до достижения точки перегонки, даже в большей степени, чем производное первичного амина, поэтому обычная дистилляция тоже исключена.
Лучше всего использовать пар, предпочтительно из щелочного раствора 35% NaOH, чтобы предотвратить щелочной гидролиз.

Если вы предпочитаете этот способ, то можете также просто провести экстракцию растворителем из основного раствора, используя что-то вроде толуола, отделить органический слой и подкислить до ph 2-3 с последующим добавлением воды. Затем воду отделяют, а органическую фракцию отбрасывают. Уксуснокислый слой базируют и повторно экстрагируют чистым растворителем.

 

[BamBam]

Спасибо, друг, очень признателен

 

[rothschild33]

Какова функция NaOH в паровой дистилляции?

 

[rothschild33]

Какова функция NaOH в паровой дистилляции?

 

[BamBam]

Не могли бы вы дать мне немного больше информации о предотвращении щелочного гидролиза.
Поскольку я провел реакцию и теперь получил темное масло в толуоле.
Могу ли я просто провести паровую дистилляцию, добавив воду в Rm или лучше добавить раствор Noah?

 

[Win Win]

Здравствуйте, сэр, если я хочу следовать вашему ингредиенту. Нужно ли мне сначала начать с bmk и перейти на p2p. Затем p2p превращается в амфетамин? Последний амфетамин превращается в метамфетамин?

 

[googie]

Почему амфетамин -> метамфетамин?

С помощью P2P можно сразу перейти к метамфетамину.

 

[masterpell]

Можно ли заменить бензол другими материалами? Можно ли заменить безводный ацетон на ipa

 

[G.Patton]

Здравствуйте, да. Вы можете использовать DCM, эфир, толуол или ксилол вместо бензола. И да, ацетон можно заменить на IPA.

 

[btcboss2022]

Недавно я начал чередовать маршрут Лейкарта и маршрут NaBH4 для получения D-метана.
Дважды я столкнулся со странной ситуацией в маршруте Леукарта.
После разделения изомеров винной кислоты, когда я превращаю твердую часть в щелочь для повторного разделения, свободное основание переходит в нижний слой.
Это произошло только с L-метилфребазой из маршрута Leuckart, до разделения, когда ее рацемическая часть в щелочи находится в верхнем слое, жидкая часть после разделения изомеров (D-метилфребаза), когда ее щелочь находится в верхнем слое, как и должно быть, но L-метилфребаза нет.
Это странно, и у меня нет объяснения, я не знаю, если кто-то имеет ту же ситуацию или знает, почему это происходит.
Спасибо.

 

[btcboss2022]

Ладно, я сделал кислотно-основную промывку и в кислотной фазе появилась чертова примесь, не растворимая в растворителе, как и остальные примеси, и не остающаяся в воде, при этом свободная основа просто уходит на дно.
Возможно, я совершил ошибку во время Leuckart procesos много вещей в то же время хахах
Теперь непонятно, почему он появляется только после разделения изомеров и только на стороне Lmeth, потому что я сделал такую же промывку для Dmeth freebase и он не появился, кажется любопытным, по крайней мере
На фото верхний слой воды с растворителем в кислой фазе, слой фрибазы с медиумом и неизвестная липкая примесь в нижнем слое.

 

[w2x3f5]

Даже цвет на первой фотографии говорит о том, что у вас грязное масло со значительными примесями, вы перегоняли амин по методу Лейкарта-Валлаха? Известно, что Леукарт дает смесь различных вторичных/третичных аминов и, возможно, других примесей. Хэнк Шрадер опубликовал выдержку из исследования, в которой образование примесей в реакции Леукарта-Валлаха рассматривается более подробно.
Кроме того, разделение изомеров не могло быть удовлетворительным из-за низкой чистоты свободного основания амина.

 

[btcboss2022]

Спасибо за ваш ответ.
Я всегда промываю и очищаю свободную основу после разделения изомеров, независимо от того, какой способ я использую.
Это просто экономически выгодно в больших масштабах.
Вы не используете то же количество реагентов для очистки всей рацемической свободной основы, что и для очистки только разделенной части.
Я не знаю, где вы видите свободную основу на картинке, если вы внимательно прочитаете ее, то увидите, что ее невозможно увидеть из-за того, что она находится в слое воды.
Насчет отделения "грязной" свободной основы (ее извлекли и высушили) я могу сказать, что она работает правильно, доказательством является полученный конечный материал (фото добавлено), а также я получаю меньше D свободной основы каждый раз, когда переделываю процесс на L свободную основу, так что это работает, это факт.
Я выделил эту "примесь", и она растворяется в DCM, но не в гексане, и теперь у меня дилемма: то ли гексан недостаточно хороший растворитель для такого рода продуктов, то ли DCM растворяет некоторые органические примеси :-(
Спасибо

 

[btcboss2022]

Я забыл картинку, извините.

 

[btcboss2022]

Я забыл картинку, извините.

 

[w2x3f5]

Вопрос в том, очистили ли вы свободное основание амина перед разделением изомеров? Примеси Лейкарта являются вторичными/третичными аминами и могут быть удалены только путем дистилляции свободного основания амина.
Вопрос был в том, очистили ли вы свободное основание амина перед разделением изомеров? Примеси Лейкарта являются вторичными/третичными аминами и могут быть удалены только дистилляцией свободного основания амина. Я спросил вас, как вы очищаете свободное основание до изомеризации, а не после нее.
С дистиллированным маслом у меня никогда не было проблем с разделением изомеров, и неважно, p2p ли это мет, или amp, или p2np amp.
При выделении соли L-изомера d-тартаровой кислоты (дистилляция спирта) у меня осталось густое, липкое масло слегка желтоватого цвета.

 

[w2x3f5]

Кристалл также можно получить из смеси D и L изомеров метамфетамина, я лично так и сделал. Вы не измерили угол поворота.

 

[w2x3f5]

Я могу прислать вам в личные сообщения фотографию стекла, полученного из грязного аминного масла. Я изучал возможность получения больших кусков стекла без вакуумной дистилляции, также не было разделения на изомеры.

 

[btcboss2022]

Я знаю, как выглядит чистый мет фрибаз, я делал паровую дистилляцию и вакуумную тоже, вы, должно быть, думаете, что фрибаз с картинки еще нужно извлечь и высушить, но, как я уже объяснил, я могу получить точно такой же чистый и сильный конечный продукт из этого фрибаза, избегая дистилляции, чем из дистиллированного, вы не отличите их, на самом деле никто не говорил мне ничего о разнице в продукте, и я давно изменил процесс, не говоря, и лабораторные отчеты показывают точно такую же чистоту %
Счастлив получить фотографии, спасибо.