Синтез 1-фенил-2-пропанона (P2P) из диэтил(фенилацетил)малоната

[ryan]

каждый может помочь
После завершения пятичасового рефлюкса я перенес смесь в ледяную баню, намереваясь сделать ее щелочной pH(12).

Сначала все шло хорошо, но я допустил ошибку и поднял pH до 14, в результате чего смесь загустела.

Можно ли еще использовать эту смесь?"

 

[ryan]

Здравствуйте, хорошо, спасибо, сэр

 

[ryan]

(рисунок 1)

(Изображение 2)

Сэр, мне нужна ваша помощь. Я проводил рефлюкс в течение 7 часов при температуре 55 градусов Цельсия, при этом в колбе уже находились кипящие опилки. После рефлюкса я поместил смесь в ледяную баню и добавил примерно 260 мл 20%-ного раствора NaOH, чтобы сделать смесь щелочной (pH 13). Однако, как только смесь стала щелочной, она превратилась в неравномерные комки (рис. 1). После этого я добавил к смеси 50 мл диэтилового эфира, и комки стали однородными и плавали на вершине смеси, как показано на (рис. 2).

Что произошло? Я совершил ошибку

 

[hacke8]

Вы используете кислоту BMK, верно? Температура рефлюкса лучше всего 70-75. 4 часа, охлаждение после завершения реакции, нет необходимости регулировать PH до 13, PH7 достаточно, использовать DCM для извлечения RM, P2P очистки, чтобы проверить другие нити.

 

[ZMI_AA0B]

Идол, какой топ-миксер подойдет? Поскольку я собрал 800 миллилитров диэтилмалоната и хотел синтезировать фенилацетон

 

[hacke8]

Чем больше мощность, тем лучше. Лопасть для перемешивания должна быть изготовлена из тефлона. Вкус этого продукта 20320-59-6 действительно неприемлем для меня. Он задерживается на вас.

 

[ZMI_AA0B]

Учитель, могу ли я спросить, как диэтилмалонат превращается в диэтилфенилацетилмалонат?

 

[ZMI_AA0B]

Как диэтилмалонат превращается в диэтилфенилацетилмалонат

 

[ZMI_AA0B]

Оказалось, что диэтилфенилацетат и диэтилмалонат - это разные вещества.

 

[ZMI_AA0B]

Могу ли я спросить, что делать, если в диэтилмалонате не хватает фенилацетила?

 

[VectorLaboratories]

Я собираюсь провести этот синтез, но опасаюсь, что могу столкнуться с проблемами, которые обсуждались в этой теме.

Один из пользователей сообщил о промежуточном продукте с низкой температурой кипения, что привело к потере продукта при конденсации.

@G.Patton предположил, что в системе необходимо создать большее давление.

Как это можно сделать при использовании одного из реакторов, показанных на видео?