Синтез 1-фенил-2-пропанона (P2P) из диэтил(фенилацетил)малоната

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Ребята, не поддавайтесь культу святого рефлюкса. Сам по себе рефлюкс не имеет никакой ценности, кроме иллюзии происходящего, которую он создает.

С H2SO4 и щавелевой кислотой (лучше всего), но фосфорная кислота и любая органическая кислота, например уксусная, муравьиная или лимонная, работают почти с количественным выходом, если медленно нагревать смесь в течение двух часов до температуры НЕ БОЛЕЕ 95 °C, держать ее там 30 минут, а затем дать ей остыть. Добавьте небольшое количество растворителя, кроме DCM (толуол, ксилол, эфир), так как органическая кислота может выпасть, поэтому рекомендуется собирать ее сверху. Можно использовать петролейный эфир 40/60, много его не требуется, но в итоге вы получите ТРИ слоя: Верхний слой - петролейный эфир с растворенным P2P. Средний слой - P2P с растворенным петроэфиром*. И ниже - кислотная смесь (которую можно использовать повторно без проблем).

*Звучит смешно, но так оно и есть: И Pet-Ether, и P2P растворяют друг друга, но они не являются свободно смешиваемыми. И вот вы получаете три слоя, которые сводили меня с ума уже очень давно. Пока я не разобрался вот с этим.......

200 г дигидрата щавелевой кислоты
300 мл воды
100 мл H2SO4 37% (аккумуляторная кислота)
Не вся щавелевая кислота растворится - не проблема.
С помощью этого можно обработать минимум 200 мл 20230 красного масла.
Необходимо постоянное сильное перемешивание.
Смесь воды и кислоты можно использовать повторно.
Температура не выше 95 °C дает светло-желтый P2P напрямую, без пара или другой дистилляции.
Если вы используете сеп-воронку, то лучше всего отделять до тех пор, пока она еще горячая и щавель не выпадает. Или поместите ее в стакан в морозильник, при этом дно стакана должно касаться холода, чтобы она начала кристаллизоваться оттуда. В этом случае вам вообще не нужен растворитель, кислота и вода, кристаллизующиеся снизу, загонят P2P наверх, и вы можете просто вылить его через два или три часа, и никакого P2P не останется.

Я проделал большую работу над этим, lol
 
View previous replies…

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Учитель, можно ли синтезировать фенилацетон, используя только щавелевую кислоту, водную аккумуляторную кислоту и эти три материала
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Укажите выход вещества p2p, пожалуйста.
У вас есть красное масло? Странно, но у меня было желтое масло под тем же номером.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Как он пахнет? Но в любом случае он должен быть от светло-желтого до золотистого (светлый цвет лучше), это действительно очень просто, красное масло + вода + щавелевая кислота + 38% H2SO4, нагрейте до максимальной температуры 95°C, подержите при этой температуре некоторое время и дайте остыть. Самое главное - сильное перемешивание! Конечно, пока не закончится и не остынет.
Теоретический максимальный выход составляет около 45 г P2P из 100 г 20320-59-6, мой выход никогда не был меньше ~40 г высококачественного P2P из 100 г исходного материала после того, как я разобрался с этим методом, который, кстати, очень близок к методу, который использовал изобретатель синтеза и опубликовал в статье, которую он написал об этом.

 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Здесь возможны два варианта:
Первая: у вас не 20230-59-6, а что-то другое.
Второй: вы думаете, что сделали то, что я написал, но при ближайшем рассмотрении оказалось, что это не так из-за какого-то недопонимания/языковых проблем или чего-то еще.

Я бы предположил, что это номер два, после моего опыта так и будет.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Учитель, могу ли я спросить, какой тип красного масла это
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Простите, это красное масло Türkiye?
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Что за растворитель - диэтилацетат (фенилацетил) малонат
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Здравствуйте, это не растворитель. Это прекурсор для P2P. Диэтил(фенилацетил)малонат cas 20320-59-6.
 
View previous replies…

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Учитель, это ацетофенон?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Вы забанены в Google?
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Не запрещено Google
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Что же помешало вам использовать его? Я отправил вам имя и cas.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Здравствуйте, учитель, так как я австралиец, мне сложно найти материалы, но я должен быть в состоянии найти их все
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Учитель, нужно ли нейтрализовать эфедрин перед синтезом амфетамина и эфедрина? Я не знал раньше, что много эфедрина уходит впустую, поэтому я хотел сначала закончить оставшиеся материалы.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Учитель, знаете ли вы, что N-фенилэтилкетон
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
125
Reaction score
33
Points
28
Привет, мой друг, судя по вопросу, который ты прислал. Ваш химический фундамент находится на нуле. Я рекомендую вам сначала изучить введение в химию, нагревание, перемешивание, фильтрование, экстракцию, антиэкстракцию, а также некоторые простые химические приборы, колбы, мензурки, воронки для разделения жидкостей и некоторые другие основные химические принадлежности. Таким образом, вам будет легче понять некоторые темы, опубликованные на форуме BB.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Спасибо, учитель. Я буду усердно учиться
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Как синтезировать диэтилфенилацетилмалонат
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Учитель, как из малоновой кислоты синтезируется диэтилмалонат?
 

ryan

Don't buy from me
Member
Joined
Dec 10, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
IlkqYCsUOz


каждый может помочь
После завершения пятичасового рефлюкса я перенес смесь в ледяную баню, намереваясь сделать ее щелочной pH(12).

Сначала все шло хорошо, но я допустил ошибку и поднял pH до 14, в результате чего смесь загустела.

Можно ли еще использовать эту смесь?"
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Здравствуйте, разница в 12 и 14 pH не может быть причиной такой проблемы. Вероятно, имеет место непрореагировавший прекурсор или его примесь/примеси. Вы можете отфильтровать его и подвергнуть паровой дистилляции для последующего использования.
 

ryan

Don't buy from me
Member
Joined
Dec 10, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Здравствуйте, хорошо, спасибо, сэр
 
Top