Синтез 1-фенил-2-пропанона (P2P) из диэтил(фенилацетил)малоната

[btcboss2022]

Я успешно справился с этой задачей!
Мы просто пытаемся решить небольшую проблему с выпадением солевого осадка на стадии выщелачивания.
Я очень благодарен Г. Паттону за всю его помощь, отличный специалист, спасибо еще раз.

photo-2022-05-04-14-24-05

Изображение photo-2022-05-04-14-24-05 размещено в ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Изображение photo-2022-05-04-14-24-09 размещено в ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Изображение photo-2022-05-06-12-53-27 размещено в ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Выполните официальную процедуру CAS 20320-59-6 После 4 часов реакции при 80°C, прекратите нагревание, затем отрегулируйте pH щелочи гидроксидом натрия до 7, он не может подняться, появляется расслоение, масляный слой находится сверху, затем добавляется эфирная вытяжка, начинается расслоение, эфирный слой извлекается, и начинается верхний слой, и перегонка при атмосферном давлении при 220° продолжает подниматься, а температура держится на 110°, и перегоняется много жидкости, и я думаю, что это эфир, и затем он начинает появляться, и это явление в колбе Я думал, что это будет 216° перегонка для получения P2P, но нет никакой проблемы Как я могу это исправить

 

[btcboss2022]

Есть подробное видео этого процесса, который кажется простым.

 

[hacke8]

Здравствуйте, вы решили проблему с тем, что не можете получить 12 на PH? Я тоже столкнулся с такой же проблемой. Пожалуйста, помогите мне. Спасибо.

 

[rothschild33]

Выполнили метод 20320 -> ПАА и фенилацетон,


1. Водный раствор щелочи 50 % готовят заранее, чтобы он успел остыть. Гидроксид натрия 115 г (NaOH) растворяют в воде 115 г и охлаждают до комнатной температуры.
2. Охлажденный водный раствор NaOH наливают в капельную воронку и устанавливают ее на реактор.
3. В реактор заливают 800 г диэтил(фенилацетил)малоната. Реакцию проводят при комнатной температуре, но во время гидролиза можно использовать принудительное охлаждение.
4. Включают мешалку и начинают медленно добавлять раствор NaOH aq. Температуру реакции необходимо контролировать (смесь самонагревается). По мере добавления раствора цвет реакционной смеси (RM) изменяется и густеет до тех пор, пока она не станет полностью густой и комковатой. Комочки разбиваются в однородную массу.

После добавления NaOH смесь становится все светлее и светлее, в течение нескольких минут становясь все гуще. Затем, в какой-то момент, смесь снова становится цвета 20320-59-6.

Это цвет смеси через несколько минут после добавления NaOH

Со временем она начала возвращаться к первоначальному цвету:

Затем он просто остался в таком состоянии:

Кто-нибудь знает, что я могу сделать, чтобы исправить это, любые методы проб и ошибок / устранения неполадок?
Также, что я должен исследовать, что это за реакция, чтобы я мог глубже изучить оптимальные условия реакции?

 

[qwe111]

Сэр: Удалось ли вам получить чистый фенилацетон? Есть ли какие-либо дополнительные этапы? Изменялись ли соотношения добавок растворителей?

 

[Junjun888]

Выполнение Синтез фенилуксусной кислоты и фенилацетона (P2P) из натриевой соли фенилацетилмалоновой кислоты 10. Пока смесь еще горячая, слейте и отбросьте слой воды на дне. Слои можно разделить с помощью делительной воронки. Соберите верхний слой. Почему мой продукт находится не вверху, а внизу?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

И поставьте его в холодильник. Кристаллизации, как на видео, не происходит.

 

[WillD]

Пишите в DM, я вам помогу.

 

[Beginner from China]

Я хочу спросить, подходит ли это для новичков? Новичком я называю того, кто вообще ничего не понимает. Я посмотрел, дата публикации - недавняя. Другими словами, это новейший метод?

 

[cokemuffin]

На самом деле нет, вам, вероятно, следует изучить основы химии, прежде чем приступать к синтезу. Можно работать и без знаний, но если что-то пойдет не так, можно сильно напортачить.

 

[Beginner from China]

Спасибо. В настоящее время я изучаю базовые знания и английский язык

 

[WillD]

Очень простой синтез, если качество вашего сырья в порядке. Вы можете написать экспертам в DM, мы поможем с этим.

 

[Beginner from China]

Спасибо. Кстати, об этом. У меня есть ровно один вопрос. Я искал необходимые ингредиенты. Но цены сильно разнятся. Мой вопрос в том, при нормальных обстоятельствах, какой марки сырье нам нужно?

 

[G.Patton]

Большинство реактивов должны быть реактивного класса. Чем чище реактив, тем меньше побочных продуктов и примесей в конечном продукте.

 

[Beginner from China]

спасибо

 

[qwe111]

Сэр: Сколько часов займет процесс реакции? В каком диапазоне следует регулировать температуру? Каково целевое значение pH при добавлении гидроксида натрия?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, какую именно реакцию вы имеете в виду? Должен ли я угадать?

 

[qwe111]

1. Водный раствор щелочи 50 % готовят заранее, чтобы он успел остыть. Гидроксид натрия 115 г (NaOH) растворяют в воде 115 г и охлаждают до комнатной температуры.
2. Охлажденный водный раствор NaOH наливают в капельную воронку и устанавливают ее на реактор.
3. В реактор заливают 800 г диэтил(фенилацетил)малоната. Реакцию проводят при комнатной температуре, но во время гидролиза можно использовать принудительное охлаждение.
4. Включают мешалку и начинают медленно добавлять раствор NaOH aq. Температуру реакции необходимо контролировать (смесь самонагревается). По мере добавления раствора цвет реакционной смеси (RM) изменяется и густеет до тех пор, пока она не станет полностью густой и комковатой. Комочки разбиваются в однородную массу.
5. РМ перемещают из реактора в воронку системы вакуумной фильтрации и фильтруют. Получают натриевую соль фенилацетилмалоновой кислоты.

Извините, сэр.
Спасибо за ответ.
мой вопрос заключается в следующем
1: Сколько часов является наиболее разумным временем для добавления раствора гидроксида натрия?
2: В каком диапазоне следует контролировать температуру при добавлении раствора гидроксида натрия?
3: Какова примерная дозировка соляной кислоты 800g20320-59-6 для корректировки pH до уровня менее 3?

Извините еще раз, сэр. Поскольку эксперимент не удался, я почувствовал себя сложным и отправил несколько спам-сообщений. Больше я этого делать не буду. Желаю вам хорошего настроения!

 

[G.Patton]

Зависит от размера вашей реакции. Главная идея в том, что добавлять нужно так быстро, как только можно контролировать температуру.
50-60*C - максимум.
Около 105 г нужно, чтобы сделать его нейтральным и немного больше, чтобы сделать его pH 3. Вы можете играть на слух с индикаторной бумагой pH во время реакции.

Проверьте реагенты перед синтезом. Ваши реагенты 20320-59-6 могут быть не очень хорошими.

 

[qwe111]

Хорошо, спасибо еще раз, сэр.
Я закажу новую копию материалов и проведу эксперимент снова.

 

[G.Patton]

Здравствуйте, верно. Вы думаете, он пытался ввести вас в заблуждение? =)

 

[qwe111]

Нет, сэр.

Я просто доверяю вам.

Я думаю, что вы очень осведомлены! Поэтому я доверяю вам еще больше!

Я совершал ошибки в своих предыдущих экспериментах. Каждый раз время перемешивания было слишком коротким. Я продолжал добавлять раствор гидроксида натрия, когда увидел, что смесь не становится твердой. что привело к добавлению лишнего раствора. и получил не то, что хотел.

Теперь мне так грустно! ! !