Бромирование 4′-метилпропиофенона в 2-бром-4'-метилпропиофенон. Крупный масштаб.

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,042
Reaction score
1,279
Points
113
Reaction scheme:
QmU05KGcDH

Reagents:
  • 4′-Methylpropiophenone (cas 5337-93-9) 1000 g;
  • Hydrobromic acid 48% aq. 1140 g or 765 ml;
  • Hydrogen peroxide (H2O2) 35% 328 g or 290 ml;
  • Sodium bicarbonate (NaHCO3);
  • Distilled water;
Equipment and glassware:
HzO1gsfG3M

  • Three necked round bottom flask 5 L;
  • Retort stand and clamp for securing apparatus;
  • Reflux condenser;
  • Funnel;
  • Drip funnel 1 L;
  • Top stirrer;
  • Sieve filter (kitchen grade is ok);
  • Water bath;
  • Heating plate;
  • Syringe or Pasteur pipette;
  • pH indicator papers;
  • Beakers (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
  • Vacuum source;
  • Laboratory scale (0.1-1000 g is suitable);
  • Measuring cylinders 1000 mL and 100 mL;
  • Glass rod and spatula;
  • Laboratory grade thermometer;
  • Buchner flask and funnel;
  • Filter paper;
Introduction
Bromination reaction is easily scaled under these conditions. Basic rule: hydrogen peroxide is added slowly in order to avoid the reaction mixture splashing. It is better to use a top stirrer because a magnetic stirrer doesn't cope with the sediment. Blades of stirrer must be covered with ftoroplast (Teflon) in order to avoid reactions with hydrobromic (HBr) acid.
Download Video
Synthesis:
1. 4'-Methylpropiophenone 1000 g is added into a flask.
2. Hydrobromic (HBr) acid 1140 g or 765 ml 48% is poured into the flask and stirred for 5 min.
3. Hydrogen peroxide 35% 328 g or 290 ml is added into a drip funnel 1 L.
4. Hydrogen peroxide is added dropwise to the stirred reaction mixture.
5. Bromine is released during hydrogen peroxide addition to the mixture, dissolved in solution and reacted.
6. Hydrogen peroxide must be added at an appropriate rate so that the reaction mixture becomes colorless.
7. Reaction mixture temperature have to be kept less than 65 °C. An external cooling is applied in case of overheating. If reaction temperature is higher, hydrogen peroxide addition is stopped.
8. The second part of discoloration reaction can be conducted for longer time. Hydrogen peroxide is added according with reaction temperature.
9. Reaction mixture is left for a 12 h with a constant stirring at room temperature as soon as all hydrogen peroxide is added.
10. After 12 h precipitate is formed.
11. Sodium bicarbonate aq solution is added to the reaction mixture to reach neutral pH 6-7, stir it well. The mixture with 2-bromo-4'-methylpropiophenone is filtered through a Buchner funnel. Product is washed with small amount of distilled water.
12. Crude 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) is used for further reactions. Theoretical yield up to 1530 g. Practice yield is almost quantitative (video yield 94%).
 
Last edited by a moderator:

dk77

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Feb 27, 2022
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Другой гидробромовой кислотой, синтезированной Гансом-Дитрихом, является 780ML, здесь 1300 гидробромовая кислота. В чем разница между окислительной жидкостью 136ML и 750ML?
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,042
Reaction score
1,279
Points
113
1300 г (или 1 л) экв. HBr 48% - 1,2 экв. для 4-метилпропиофенона
 
Last edited by a moderator:

dk77

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Feb 27, 2022
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
К сожалению, когда оксид водорода достигает 500 граммов, он становится красным, а не меняет цвет, а при добавлении становится более насыщенным красным. Нужно закончить добавление?
 
Last edited:

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,042
Reaction score
1,279
Points
113
Продолжайте перемешивать до обесцвечивания. Если обесцвечивание не происходит, остановите реакцию. Указаны пропорции с избытком бромистоводородной кислоты и пероксида, но они могут быть уменьшены (1,1 кг HBr48% и 0,65 кг H2O2).
 

dk77

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Feb 27, 2022
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Поскольку английский не является моим родным языком, я могу плохо выражать свои мысли. Я имею в виду, что когда он начинает капать, он меняет цвет, затем становится прозрачным, но после критической точки он становится непрозрачным, и все это становится красным. Пора ли остановиться? Вредно ли добавлять слишком много перекиси водорода? Я останавливаюсь, когда он становится красным и не может изменить цвет, потому что не знаю, когда остановиться, а потом, когда температура падает, образуются кристаллы. Я не знаю, является ли это 2-бром-4-метилпропиофеноном. Я добавлю фотографии позже. Спасибо за помощь.
 
Last edited:

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,042
Reaction score
1,279
Points
113
Не всегда, возможно, вам нужно больше времени, ориентируйтесь на пропорцию выше.
Никаких проблем, все, что угодно, избыток не повредит
Эти кристаллы - 2-бром-4-метилпропиофенон
 

hlebsladky2

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 10, 2022
Messages
12
Reaction score
3
Points
3
Как выглядит сырой bk4? И еще, чтобы сделать метиламинирование, нужно ли ждать, пока все вещество станет кристаллическим, или можно не ждать ночь?
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,042
Reaction score
1,279
Points
113
Дождитесь кристаллизации вещества. Сырой и промытый выглядят так же, как и сухой, только влажный
 

hlebsladky2

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 10, 2022
Messages
12
Reaction score
3
Points
3
Подскажите, сколько нужно добавить насыщенного водного раствора соды? Спасибо.
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,042
Reaction score
1,279
Points
113
Смотрим, когда реактив перестал обесцвечиваться. После этого и кристаллизации продукта мы можем добавить сухую соду. Добавляем при перемешивании небольшими порциями, пока не исчезнет красный цвет и реакция не перестанет пузыриться.
 

hlebsladky2

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 10, 2022
Messages
12
Reaction score
3
Points
3
Спасибо! Что касается дистиллированной воды, которую нужно добавить, она должна быть равна объему реактива?
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,042
Reaction score
1,279
Points
113
Неважно, можно добавить воды на весь объем колбы, но не менее одного эквивалента объема реакционной смеси
 

ZhengJi

Don't buy from me
Member
Joined
May 15, 2022
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Какой растворитель лучше всего подходит для перекристаллизации 2-бром-4'-метилпропиофенона? Я пробовал этот метод, но мой 2b4mpp немного грязноват - белый вместо бесцветного кристалла.
 

dk77

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Feb 27, 2022
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Выложите фотографию, и я посмотрю, правильный ли это продукт
 

dk77

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Feb 27, 2022
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Вы когда-нибудь покупали или производили прозрачный и бесцветный продукт?
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,042
Reaction score
1,279
Points
113
Хорошо подходит белый цвет, он не должен быть прозрачным (хотя при некоторых условиях вырастают крупные кристаллы).
 

ADATA

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 6, 2022
Messages
21
Reaction score
7
Points
3
7. Температура реакционной смеси должна поддерживаться выше 75 °C, но не превышать температуру кипения.

Кажется, что раньше она должна быть ниже 75 °C.
Значит, правильно будет выше 75C?
 

ADATA

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 6, 2022
Messages
21
Reaction score
7
Points
3
Кто-нибудь может мне ответить, правильно ли говорить, что температура выше 75 градусов C и ниже точки кипения?
Предыдущие данные были 65 градусов C
 

ADATA

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 6, 2022
Messages
21
Reaction score
7
Points
3
Синтез мефедрона (4-MMC) из галокетонов в этилацетате. Шкала 1-10 кг.

Указанная температура не должна превышать 65 градусов.
Я запутался
 
Top