Бромирование 4′-метилпропиофенона в 2-бром-4'-метилпропиофенон. Крупный масштаб.

[Shehry]

Привет, друзья, я начал реакцию с 60 мл 4 метилпропиофенона и рациональных количеств HBr и H2O2. однако RM остался красным после использования половины количества H2O2. Я добавил оставшуюся часть H2O2 и наблюдал образование твердого продукта. Я дал RM отдохнуть в течение ночи и наблюдал зеленый цвет на следующее утро. Я отфильтровал RM и получил 36 г продукта с зеленым оттенком. Я обнаружил немного зеленой жидкости (около 40 мл) на дне колбы фильтра, под водной фазой. Пожалуйста, подскажите мне, что это за зеленая жидкость, почему она образовалась, почему я получил меньше продукта и где я ошибся при проведении процесса. Спасибо всем.

 

[w2x3f5]

Напишите точные количества веществ, которые использовались в реакции, то есть для перекиси водорода нужно указать объем и его концентрацию, как и для кислоты HBr. Также важно знать температуру реакции и другие условия. Чем точнее вы напишете, что делали, тем точнее получите ответ.

 

[Shehry]

Уважаемый Брат, большое спасибо за добрый ответ. Я использовал 60 мл 4-Метилпропиофенона, смешанного с 46 мл HBr (48 %). Взял 26 мл H2O2 (35 %) и добавил по капле. Однако цвет RM оставался красным после добавления около 15 мл H2O2. Даже тогда я добавил остальную часть оксида. Во время первоначального добавления H2O2 температура RM поднялась слишком высоко, что затрудняло прикосновение к колбе, тогда ее удалось контролировать, поместив охлажденную льдом воду вокруг колбы. Через некоторое время образовалось белое пушистое твердое вещество, и весь RM был оставлен на ночь. На следующее утро вместе с твердым продуктом была обнаружена зеленая жидкость (около 40 мл), которая покоилась на дне, что означает, что она не растворима в водном растворе.

 

[w2x3f5]

Скорее всего, в реакции закончилась свободная кислота и остался только бром, а кислота, как известно, является катализатором бромирования (стабильная энолизация кетона необходима на протяжении всего процесса бромирования). Я рекомендую использовать дополнительную серную кислоту для непрерывного энолирования кетона, бромный цвет должен быстро исчезнуть в ходе реакции.

 

[Shehry]

Спасибо, брат, я позабочусь об этом в следующий раз... еще раз большое спасибо.

 

[TheVacuumGuy]

Это такой легкий процесс по сравнению с маршрутом Br2 в DCM/толуоле

 

[WillD]

Странно, что это оказались гранулы. Но иногда такое случается. Если структура более кристаллическая, то конечный продукт будет легче кристаллизоваться.

 

[TheVacuumGuy]

Ну, я не следовал процедуре на 100%, что могло бы прояснить ситуацию. Я просто установил его, добавил по капле и лег спать. На следующее утро было слишком жарко, и я уменьшил добавление. Затем через 8 часов я заметил, что добавление прекратилось, в то время как смесь была полна кристаллов, и я открыл клапан, который добавил всю оставшуюся h2o2, вызвав активное выделение брома и нагрев. Я посчитал это напрасным, но продолжал перемешивать. В итоге все получилось хорошо. Мне даже нравятся гранулы, так как их легче переносить, что приводит к меньшему воздействию лакриматорного для меня . По крайней мере, я знаю, что нужно очень постараться, чтобы провалить этот рецепт, и это делает его убийственным.

 

[TheVacuumGuy]

как добиться кристаллизации? Если создать насыщенный раствор в изопропаноле и дать ему постоять, все содержимое "кристаллизуется" (с множеством влажных внутренних частей)?

 

[TucoSalamanca.]

Гидробромовая кислота 47% Я смог найти 47% этого реактива, хорошо?

 

[TucoSalamanca.]

сколько мл 47% гидробромовой кислоты можно использовать

 

[WillD]

Вы можете использовать примерно такое же количество. Чистота продукта (4-метилпропиофенон) не всегда составляет 99%+, поэтому возможны небольшие погрешности.
4мп - 1000г
HBr47% - ~800мл (~1100г)
H2O2 - ~300мл (~330г)

Лучше начинать с таких количеств, и не использовать избыток реагентов, больше проблем с очисткой, чем вы получите дополнительный процент промежуточного продукта.

 

[ifeelsorry]

А если я хочу уменьшить объем до 100 или 200 мл? Сколько химикатов мне нужно использовать?

 

[WillD]

изменить пропорции

 

[Youngchemicals09]

Здравствуйте, я попытался сделать синтез по описанному здесь методу, у меня возникло много вопросов. В первый раз, когда я попытался сделать синтез, конечный продукт получился белым, почти как на видео. Однако при других подходах конечный продукт получается желтым, добавлю, что температура поддерживалась около 85 градусов Цельсия. Свидетельствует ли желтый цвет о том, что конечный продукт загрязнен? Какова чистота продукта, полученного в результате этого синтеза, и необходима ли перекристаллизация? Если да, то что и как делать? Необходима ли окончательная очистка продукта? Или продукт пригоден для дальнейшей обработки без нее.

 

[WillD]

При высоких температурах бром может переходить в другое положение. Вы можете получить побочные продукты. В противном случае перекристаллизация в этом синтезе не требуется.

 

[TheVacuumGuy]

Вторая попытка после первой, в результате которой получились гранулы.

Лучший рецепт. Только делайте это на холодной водяной бане, чтобы не перегреть.

 

[dex]

Да $!$, хотя и не для всех.

 

[TheVacuumGuy]

Да $!$, хотя и не для всех.