Бромирование 4′-метилпропиофенона в 2-бром-4'-метилпропиофенон. Крупный масштаб.

[Throw-off]

Мне прислали 2-бром-4-метилпропиофенон вместо 4-метилпропиофенона, устранит ли гидроксид натрия при рефлюксе 2-бром?

 

[w2x3f5]

Вы можете сразу же получить нужное вам вещество из альфа-бром-4-метилпропиофенона, напишите CAS-номер полученного вами вещества

 

[w2x3f5]

Вам нужен обычный пропиофенон, затем его бромируют и получают альфа-бромпропиофенон, или вы сразу используете готовый альфа-бромпропиофенон.
Как вы хотите удалить 4-метил из MMC, я не понимаю)))

 

[Shehry]

Привет, друзья, я начал реакцию с 60 мл 4 метилпропиофенона и рациональных количеств HBr и H2O2. однако RM остался красным после использования половины количества H2O2. Я добавил оставшуюся часть H2O2 и наблюдал образование твердого продукта. Я дал RM отдохнуть в течение ночи и наблюдал зеленый цвет на следующее утро. Я отфильтровал RM и получил 36 г продукта с зеленым оттенком. Я обнаружил немного зеленой жидкости (около 40 мл) на дне колбы фильтра, под водной фазой. Пожалуйста, подскажите мне, что это за зеленая жидкость, почему она образовалась, почему я получил меньше продукта и где я ошибся при проведении процесса. Спасибо всем.

 

[w2x3f5]

Напишите точные количества веществ, которые использовались в реакции, то есть для перекиси водорода нужно указать объем и его концентрацию, как и для кислоты HBr. Также важно знать температуру реакции и другие условия. Чем точнее вы напишете, что делали, тем точнее получите ответ.

 

[Shehry]

Уважаемый Брат, большое спасибо за добрый ответ. Я использовал 60 мл 4-Метилпропиофенона, смешанного с 46 мл HBr (48 %). Взял 26 мл H2O2 (35 %) и добавил по капле. Однако цвет RM оставался красным после добавления около 15 мл H2O2. Даже тогда я добавил остальную часть оксида. Во время первоначального добавления H2O2 температура RM поднялась слишком высоко, что затрудняло прикосновение к колбе, тогда ее удалось контролировать, поместив охлажденную льдом воду вокруг колбы. Через некоторое время образовалось белое пушистое твердое вещество, и весь RM был оставлен на ночь. На следующее утро вместе с твердым продуктом была обнаружена зеленая жидкость (около 40 мл), которая покоилась на дне, что означает, что она не растворима в водном растворе.

 

[w2x3f5]

Скорее всего, в реакции закончилась свободная кислота и остался только бром, а кислота, как известно, является катализатором бромирования (стабильная энолизация кетона необходима на протяжении всего процесса бромирования). Я рекомендую использовать дополнительную серную кислоту для непрерывного энолирования кетона, бромный цвет должен быстро исчезнуть в ходе реакции.

 

[Shehry]

Спасибо, брат, я позабочусь об этом в следующий раз... еще раз большое спасибо.

 

[TheVacuumGuy]

Это такой легкий процесс по сравнению с маршрутом Br2 в DCM/толуоле

 

[WillD]

Странно, что это оказались гранулы. Но иногда такое случается. Если структура более кристаллическая, то конечный продукт будет легче кристаллизоваться.

 

[TheVacuumGuy]

Ну, я не следовал процедуре на 100%, что могло бы прояснить ситуацию. Я просто установил его, добавил по капле и лег спать. На следующее утро было слишком жарко, и я уменьшил добавление. Затем через 8 часов я заметил, что добавление прекратилось, в то время как смесь была полна кристаллов, и я открыл клапан, который добавил всю оставшуюся h2o2, вызвав активное выделение брома и нагрев. Я посчитал это напрасным, но продолжал перемешивать. В итоге все получилось хорошо. Мне даже нравятся гранулы, так как их легче переносить, что приводит к меньшему воздействию лакриматорного для меня . По крайней мере, я знаю, что нужно очень постараться, чтобы провалить этот рецепт, и это делает его убийственным.

 

[TheVacuumGuy]

как добиться кристаллизации? Если создать насыщенный раствор в изопропаноле и дать ему постоять, все содержимое "кристаллизуется" (с множеством влажных внутренних частей)?

 

[$!$]

Dcm этилацетат

 

[TucoSalamanca.]

Гидробромовая кислота 47% Я смог найти 47% этого реактива, хорошо?

 

[TucoSalamanca.]

сколько мл 47% гидробромовой кислоты можно использовать

 

[WillD]

Вы можете использовать примерно такое же количество. Чистота продукта (4-метилпропиофенон) не всегда составляет 99%+, поэтому возможны небольшие погрешности.
4мп - 1000г
HBr47% - ~800мл (~1100г)
H2O2 - ~300мл (~330г)

Лучше начинать с таких количеств, и не использовать избыток реагентов, больше проблем с очисткой, чем вы получите дополнительный процент промежуточного продукта.