Бромирование 4′-метилпропиофенона в 2-бром-4'-метилпропиофенон. Крупный масштаб.

[G.Patton]

Здравствуйте, извините за поздний ответ. Температура должна быть менее 65 *C. Я исправил эту ошибку, приношу свои извинения.

 

[Zetetic]

Приветствую вас, уважаемый Г. Паттон! Пожалуйста, обратите внимание на мой вопрос в этой теме. Вы, на мой взгляд, являетесь одним из самых внимательных и оперативных экспертов среди всех участников форума.
p. s. Прошу других форумчан не обижаться на мои слова ;-)

 

[Zetetic]

Здравствуйте, уважаемые! Если я использую пропиофенон, а не 4-метилпропиофенон, нужно ли мне что-то менять в этом методе? Я надеюсь таким образом получить bc-1. А на следующем этапе, из бк-1, по методу с этилацетатом, ацетоном и соляной кислотой, получить эфедронную соль. Нахожусь ли я на правильном пути?

 

[G.Patton]

Вам необходимо пересчитать количество реагентов в соответствии с молекулярной массой пропиофенона.
Моли, граммы, литры и химические расчеты

 

[DavidNichols]

Температура реакции 65 °C просто неверна, поскольку 2-бром-4'-метилпропиофенон образует кристаллы и запирает 4′-метилпропиофенон внутри. Температура плавления 2b-4m составляет около 77 °C, а это очень далеко от точки кипения HBr. Следовательно, 75-85 °C - подходящий диапазон для температуры реакции, которая должна завершить галогенирование примерно за 2 часа. Вопросы, на которые необходимо ответить:

1. будет ли положение брома правильным или после аминирования вы получите изо-мефедрон?
2. будет ли доля стереоизомеров в этом методе по-прежнему 50:50?

 

[w2x3f5]

При повышенных температурах более вероятны побочные реакции, поэтому гораздо лучше проводить бромирование в растворителе.
Также возникает вопрос о разложении пероксида водорода при повышенных температурах, лучше подобрать замену этому окислителю.
Так что бромирование без растворителя и ниже температуры кристаллизации галогенкетона - очень плохая идея, на форуме есть жалобы на поставщика грязного галогенкетона, в котором присутствует большая примесь исходного кетона.

 

[DavidNichols]

Я согласен с вами по поводу использования растворителя для более равномерного распределения галогенов. Разложение H2O2 вряд ли произойдет, если вы не перегреете его до 120-130 °C. Главная проблема в том, что у вас есть все условия для ди- и тригалогенирования. Стереопаритет также под вопросом, но это чистое предположение.

 

[w2x3f5]

Начнем с того, что перекись водорода со временем саморазлагается при хранении, естественно, чем выше температура, тем быстрее происходит разложение, а также локальный перегрев при добавлении перекиси, когда температура значительно выше температуры самой реакционной массы. Не доверяете мне, можете присоединить пустой пакет к рефлюкс-конденсатору и посмотреть, сколько кислорода выделяется при разложении пероксида.
Все условия для полигалогенирования создает избыток кислоты и необходимость использовать перекись в избытке. Я давно отказался от перекиси, она является худшим окислителем для этой реакции.

 

[ADATA]

Полученный таким образом 2B4M содержит много примесей. Я не уверен, что это такое, ссылка не работает

 

[Lev]

Добрый день, подскажите, можно ли заменить 4-метилопрофенон другим реагентом
2-(1-бромэтил)-2-(4-метилфенил)-1,3-диоксолан ?

 

[w2x3f5]

гидролиз диоксалана до 2b4m и последующее аминирование
возможно провести первое аминирование после гидролиза, необходимо проверить небольшое количество

 

[Lev]

Бром Диоксолан 98

 

[w2x3f5]

новая замена 2b4m, полученная при проведении реакции галогенирования в растворе этиленгликоля, стандартная защитная группа для кетона

 

[Throw-off]

Мне прислали 2-бром-4-метилпропиофенон вместо 4-метилпропиофенона, устранит ли гидроксид натрия при рефлюксе 2-бром?

 

[w2x3f5]

Вы можете сразу же получить нужное вам вещество из альфа-бром-4-метилпропиофенона, напишите CAS-номер полученного вами вещества

 

[Throw-off]

Ценю ваш быстрый ответ, я использовал вашу статью о гидролизе BMK с помощью микроволнового облучения в P2P в прошлом, люблю вашу работу, друг.

Cas, который я получил, был 1451-82-70, желаемая конечная молекула, которую я хочу получить, это dl-эфадрин.

 

[Throw-off]

Спасибо за помощь, эта мотивация заставила меня взяться за дело.

 

[w2x3f5]

Правильно ли вы указали номер? Я нахожу только номер 1451-82-7
Вещества CAS 1451-82-7 2-Bromo-4'-methylpropiophenone, из него вы получите MMC, его достаточно для проведения реакции амминирования. Эфедрин вы из него не получите.

 

[Throw-off]

Вы получите его в два этапа?

2b4m -> эфадрон -> эфедрин

 

[$!$]

2b1m

 

[w2x3f5]

Вам нужен обычный пропиофенон, затем его бромируют и получают альфа-бромпропиофенон, или вы сразу используете готовый альфа-бромпропиофенон.
Как вы хотите удалить 4-метил из MMC, я не понимаю)))