Синтез 4-ММК (мефедрона) в DCM

[SonicNL]

Я пробовал этот синтез и получил выход от 30 до 45 %. Делюсь на случай, если это может оказаться полезным для других. И наоборот, другие люди могут знать изменения в этом синтезе для получения более высоких выходов.

Улучшения всегда приветствуются

Требуется:
100 г 2-бром-4-метилпропиофенона
500 мл DCM
200 мл 40%-ного водного раствора метиламина
60 мл HCI 30÷ водный раствор
550 мл Ацетон
2 л деминерализованной воды
Полоски для измерения рН
1 Л IPA

Оборудование:
Круглодонная колба 2 л
Горячая плита
Мерные стаканчики 1 л
Блюдо для кристаллизации
Вакуумный насос
Колба Бюхнера

1. Добавьте 100 г 2-бром-4-метилпропиофенона в 500 мл DCM и дайте ему раствориться.
2. Добавьте 200 мл метиламина в 4 порциях
3. Через 30 минут поставьте на горячую плиту и перемешайте.
4. Температура 32-36 C в течение 4 часов, или 40 C в течение 2 часов.
5. Промойте мерный стакан демисезонной водой, пока не исчезнет запах метиламина. Перемешайте или встряхните после добавления.
6. Добавьте холодный раствор ацетона/HCI 550 мл/60 мл, или добавьте холодный ацетон и после добавьте HCI.
7. Измерьте уровень PH, он должен быть равен 6.
7. Поместите фрибазу 4-MMC в морозильную камеру на 12 ч.
8. Промойте фильтр Бюхнера холодным ацетоном.
9. Если вы получили сухую 4-MMC, приготовьте раствор из 50/50 деми-вода и IPA. Добавьте 1 г на 2-3 мл растворителя. Кипятите до образования 4-ММК (не дольше, чем нужно, примерно 1-3 мин.). Перелейте в кристаллизационную посуду. Когда кристаллизация прекратится при комнатной температуре, поставьте блюдо в холодильник. После поместите в морозильную камеру, и вы получите красивые кристаллы.

 

[SonicNL]

@HerrHaber Это тот метод, который я использовал до сих пор.

 

[SonicNL]

Мокрый кристалл

 

[pachemguy]

That's some fine crystal you got there ican smell it threw the screen already 4mmc was to me at least never rreally popular here in USA but a I purchased a few kgs before it got put on ban sadly gone but dearly missed. Но 4mmc абсолютно следующий в моем списке как только. Пока я заканчиваю a-pvp Synth. То есть вы покупаете бромокетон, пропуская бромонатио. Все вместе? Я нашел несколько вроде бы хороших источников для метилпропиофенона, но так и не смог найти 2 вида брома, что было бы потрясающе!

 

[SonicNL]

Спасибо. У него действительно есть запах. Но я не был удовлетворен, поэтому повторил процедуру промывки и кристаллизации.

Да, я стараюсь избегать работы с бромом. И да, мой поставщик поставляет высококачественный бромокетон, и они знают, как его доставлять.

 

[w2x3f5]

4 балла. при 35 градусах реакция проходит за два часа, при 40 градусах будет больше примесей. Каков выход порошка? Кристалл грязный.

 

[SonicNL]

Вы ошибаетесь. Это 4 часа при температуре 35 C
Читайте, а не смотрите только на мой кристалл. Ваши ответы в моих сообщениях lol.

 

[w2x3f5]

Извините, я не обратил внимания на выпуск вещества. Теперь я вижу, что это расстраивает 35-45.

 

[SonicNL]

@UWe9o12jkied91d также является надежным поставщиком.

 

[OttoBulletproof]

В других синтезах также используется NMP. Действительно ли он не нужен? Не снизит ли его использование выход продукции?

 

[SonicNL]

Не уверен в этом. Этот синтез работает, но могут быть и лучшие способы. Попробуйте, и вы узнаете. Это сработало для меня.

 

[Sailor]

@SonicNL, хотел спросить, когда вы заменяете NMP на DCM, нужно ли еще добавлять бензол перед тем, как дать слоям разделиться? Вы проверяли это? Также любопытно, высушивали ли вы фрибазу над MgSO4?

Я изучаю этот синтез https://bbgate.com/threads/mephedrone-synthesis-4-mmc-in-nmp-solvent-large-scale.231/, но использую DCM вместо NMP, а также этилацетат вместо ацетона и не уверен, нужен ли бензол или нет.

 

[SonicNL]

Привет, отвечаю с опозданием, но отвечу на ваш вопрос:
Нет, добавление бензола не является необходимым, так как DCM является растворителем вместо бензола. Бензол более канцерогенен, чем DCM.

Я не пробовал NMP, и я не эксперт, может быть, кто-то другой может ответить на этот вопрос.

 

[Dexterror]

Почему hcl 30%, а не 35-38%?

 

[UWe9o12jkied91d]

Потому что он работает точно так же и дешевле/легче найти, вероятно.

 

[Heineken]

да много страна трудно найти 35-38 % кислота

 

[Dexterror]

Я могу использовать 35-38%, но использовать меньше Да?

 

[UWe9o12jkied91d]

Кроме того, вы можете найти силилхлориды для получения безводного hcl или купить в эфире или метаноле.

 

[TheVacuumGuy]

Искал об этом, но не нашел полезной информации. Не могли бы вы рассказать об этом подробнее?

 

[Dexterror]

Для этого синтеза не нужен рефлюкс-конденсатор? Dcm, нагретый до 40 градусов (температура кипения), иногда может привести к взрыву, нагретый в течение такого времени при такой температуре в закрытой колбе?

 

[UWe9o12jkied91d]

лучше использовать конденсатор с шариком или перчаткой, закрывающей выход, не обязательно плотно закрывать пробкой
Я провожу этот синтез в DCM и использую 0 тепла, просто хорошо перемешиваю и оставляю на ночь.

 

[Dexterror]

Но если я проведу этот синтез с нагреванием до 40 градусов в закрытой колбе, возможен взрыв?

 

[UWe9o12jkied91d]

Скорее вероятно, чем возможно, я бы сказал, что если вся масса находится при температуре 40C в закрытой стеклянной системе
Возможно, автор просто установил температуру 40C, не измеряя температуру массы, или, возможно, я недооцениваю его.

 

[TheVacuumGuy]

Возможно, это я, но нигде не читал, что используется закрытая колба. А зачем? Закрытая колба, если давление станет слишком высоким, пробка вылетит, не больше и не меньше.

 

[TheEnthusiasticCat]

Если вы полностью запечатаете крышку, я бы рекомендовал слегка приоткрыть ее, чтобы предотвратить повышение давления, а также для удержания любых паров/запахов, конечно, рекомендуется использовать какую-либо вытяжку. При проведении синтеза 4MMC с использованием DCM мне удобно использовать температуру от 38°C до 40°C. Также можно использовать температуру 0°C в течение 18-24 часов, предпочтительнее 24 часа.