Синтез 4-ММК (мефедрона) в DCM

[Dexterror]

Для этого синтеза не нужен рефлюкс-конденсатор? Dcm, нагретый до 40 градусов (температура кипения), иногда может привести к взрыву, нагретый в течение такого времени при такой температуре в закрытой колбе?

 

[TheEnthusiasticCat]

Если вы полностью запечатаете крышку, я бы рекомендовал слегка приоткрыть ее, чтобы предотвратить повышение давления, а также для удержания любых паров/запахов, конечно, рекомендуется использовать какую-либо вытяжку. При проведении синтеза 4MMC с использованием DCM мне удобно использовать температуру от 38°C до 40°C. Также можно использовать температуру 0°C в течение 18-24 часов, предпочтительнее 24 часа.

 

[experimentsci]

Привет, ребята,
Я также предпочитаю метод в DCM.
Я смешал 100 г бромкетона в 300 мл DCM и медленно добавил 200 мл 40%-ного раствора метиламина.

Теперь мой вопрос, какая температура и какое время будут лучшими.
В прошлый раз я поддерживал температуру 36-37 градусов и время реакции составляло 3 часа.
Но продукт был очень синим после ацилирования.

Как я могу исправить соотношение между температурой и временем приготовления наилучшим образом.
Меньшая температура = большее время реакции?

Какие температуры не работают.

Может ли кто-нибудь помочь и объяснить причины температуры и времени приготовления?

Большое спасибо.

 

[TheVacuumGuy]

По моему опыту, это можно легко сделать при температуре 40 (рм! Используйте стеклянный термометр, который помещается в смесь). DCM, кажется, очень неохотно начинает кипеть (как будто у него есть какая-то буферная зона). Если я повышаю температуру, он упорно продолжает сидеть на 40.

В любом случае. Это соотношение времени и температуры важно только для тех, кто постоянно спешит. Тот факт, что реакция занимает определенное время, не означает, что вам нужно строго следить за секундомером. Продукт не улетучивается. На 35 за ночь, на 25 за ночь, на 40 за 2 часа, на 40 за 8 часов . вы получите одинаковый результат (где, имхо, дольше = лучше).

 

[$!$]

форма 1кг 2b4m 400г 4mmc порошок или кристалл ?
Я был получить много год вперед 880 г порошка 820 г кристалл на dcm теперь для меня 600 г кристалл лучше, который я делаю все мои работы в 2h кристалл я сделал на теперь в тот же день.Вся информация, как сделать у вас есть на форуме, если вы знаете что-то о химии

 

[TheVacuumGuy]

Читать далее

 

[$!$]

Вы используете 400 г 2b4m и получаете 400 г порошка 4mmc ?

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Вскоре после этого я провел реакцию с 200 г, но использовал 800 дм3. В результате получилось 165 г. Это около 75 процентов (с учетом потерь при кристаллизации). Гораздо лучше, чем в том случае, когда использовалось слишком мало DCM.

Так что 6-часовая реакция, должен признать, не получилась такой же хорошей (для будущих читателей).

 

[$!$]

2h 40° to najlepszy sposób na dcm true.
Многое потеряно при промывке ацетоном Много продукта остается на dcm при промывке

 

[4synergy]

Meph в DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Я думаю, что 300 мл DCM достаточно для такого количества BK4, 500 мл, на мой взгляд, слишком много, и вы могли бы сэкономить деньги.

Любопытно, как долго длится ваша кристаллизация?

Надеюсь, у вас все хорошо.

 

[4synergy]

Для меня это заняло 1 день

 

[TheEnthusiasticCat]

Могу ли я увидеть ваши кристаллы?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

[4synergy]

Спасибо, я вижу ваши кристаллы?

 

[Albert13]

Как вам удается так быстро получать кристаллы?

 

[4synergy]

холодным методом с использованием 50/50 IPA и d-вода

 

[Albert13]

Вы имеете в виду кристаллизацию в холодильнике?

 

[4synergy]

Да