Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
По моему опыту, это можно легко сделать при температуре 40 (рм! Используйте стеклянный термометр, который помещается в смесь). DCM, кажется, очень неохотно начинает кипеть (как будто у него есть какая-то буферная зона). Если я повышаю температуру, он упорно продолжает сидеть на 40.
В любом случае. Это соотношение времени и температуры важно только для тех, кто постоянно спешит. Тот факт, что реакция занимает определенное время, не означает, что вам нужно строго следить за секундомером. Продукт не улетучивается. На 35 за ночь, на 25 за ночь, на 40 за 2 часа, на 40 за 8 часов . вы получите одинаковый результат (где, имхо, дольше = лучше).
В любом случае. Это соотношение времени и температуры важно только для тех, кто постоянно спешит. Тот факт, что реакция занимает определенное время, не означает, что вам нужно строго следить за секундомером. Продукт не улетучивается. На 35 за ночь, на 25 за ночь, на 40 за 2 часа, на 40 за 8 часов . вы получите одинаковый результат (где, имхо, дольше = лучше).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Как известно, метиламин добавляют в четырехкратном избытке (защита от дурака). Это зависит от условий. Высокие температуры, быстрое перемешивание, открытый сосуд, гарантируют, что большая часть его испарится (что не то, чего мы хотим).
Я примерно использую х 1,5.
На самом деле, это просто вопрос попытки найти оптимальные переменные по ходу дела. Их слишком много для "одного размера".
В прошлую субботу я делал 200-граммовую партию, используя 400 мл этилацетата и 400 мл метиламина. Это сильно провалилось (дважды).
Пока я печатаю, я делаю еще одну партию 200 г (изображение). 350 мл метиламина, 500 мл этилацетата. Никогда не проваливается (по крайней мере, у меня).
Если я использую DCM, то беру 600 мл DCM.
Я примерно использую х 1,5.
На самом деле, это просто вопрос попытки найти оптимальные переменные по ходу дела. Их слишком много для "одного размера".
В прошлую субботу я делал 200-граммовую партию, используя 400 мл этилацетата и 400 мл метиламина. Это сильно провалилось (дважды).
Пока я печатаю, я делаю еще одну партию 200 г (изображение). 350 мл метиламина, 500 мл этилацетата. Никогда не проваливается (по крайней мере, у меня).
Если я использую DCM, то беру 600 мл DCM.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400 г бромокетона
1000 мл DCM
800 мл метиламина
39 градусов Цельсия
6 часов (непреднамеренно, уснул).
Утром добавили 1000мл воды.
1000 мл DCM
800 мл метиламина
39 градусов Цельсия
6 часов (непреднамеренно, уснул).
Утром добавили 1000мл воды.
- By TheVacuumGuy
Только что закончилась сушка до полной сухости. Я получил 265,5 грамма. Могло бы быть и больше, если бы я не забыл промыть его 3 раза.
Также будут учтены потери при кристаллизации, так что в итоге получится немного меньше.
Также будут учтены потери при кристаллизации, так что в итоге получится немного меньше.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Я только что закончил реакцию, 200 г, 800 мл DCM, 400 мл метиламина. ~2,5 часа 40 градусов Цельсия.
Теперь в морозилке, чтобы подготовиться к подкислению. Любопытно посмотреть, получится ли больше и лучше.
Теперь в морозилке, чтобы подготовиться к подкислению. Любопытно посмотреть, получится ли больше и лучше.
- By TheVacuumGuy
Вчера подкислился, белый с желтоватым оттенком (кремообразный), начал с 500мл (фрибаз в растворителе), когда достал из морозилки.
Подкислил, стало густо, залил ацетоном, объем стал намного больше, но все равно густо, поэтому долил 2000мл еще довольно густой кремообразной субстанции, которая выглядит красиво.
Я решил не добавлять больше ацетона, так как умеренная густота делает вакуумный дистиллятор более чистым.
Сегодня утром достал его из морозилки. Все тот же красивый белесый цвет. Пропустил его через вакуумный дистиллятор, ацетон не понадобился, разве что для ополаскивания стакана от остатков.
Для сушки я использовал ту же посуду, что и в предыдущей реакции (400 г).
На глаз точно не видно, но похоже, что почти (минус немного) столько же. сообщу, когда высохнет.
Подкислил, стало густо, залил ацетоном, объем стал намного больше, но все равно густо, поэтому долил 2000мл еще довольно густой кремообразной субстанции, которая выглядит красиво.
Я решил не добавлять больше ацетона, так как умеренная густота делает вакуумный дистиллятор более чистым.
Сегодня утром достал его из морозилки. Все тот же красивый белесый цвет. Пропустил его через вакуумный дистиллятор, ацетон не понадобился, разве что для ополаскивания стакана от остатков.
Для сушки я использовал ту же посуду, что и в предыдущей реакции (400 г).
На глаз точно не видно, но похоже, что почти (минус немного) столько же. сообщу, когда высохнет.
Last edited:
