Синтез альфа-PVP (масштаб 1-10 кг). Полное видеоруководство.

Joined
Jul 25, 2021
Messages
194
Reaction score
306
Points
63

100 г bk, 100 мл пирролидина (~90 г), 400 мл EtAc
это правильные пропорции для этапа АМИНАЦИИ
после завершения реакции добавьте 600 мл воды для промывки и отделения органической фазы
ацетон добавляют перед подкислением, после отделения органического слоя от водного.
 

dkemist15021982

Don't buy from me
New Member
Language
🇳🇱
Joined
Dec 31, 2022
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Привет, кто-нибудь может сказать мне, как я могу избавиться от резкого пирролидинового привкуса, который у меня есть в моем самодельном pvp?
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Сначала необходимо тщательно промыть свободное основание водой, чтобы удалить пирролидин, а затем провести стандартную перекристаллизацию из ацетона или этанола.
 

VamonosPest

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 9, 2022
Messages
20
Reaction score
25
Points
3
Чем можно заменить пирролидин?
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Метиламин. Вы получите также хороший продукт.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Вы написали вполне очевидные вещи. Какова основная идея вашего сообщения?
 

Caleb

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2023
Messages
27
Reaction score
27
Points
18
На самом деле идея заключалась в том, чтобы показать (в очередной раз), что к людям, употребляющим наркотики, относятся как к преступникам.
В некоторых местах их считают даже хуже, чем растлителей малолетних и террористов-смертников.
Это говорит само за себя.
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Привет всем, любая помощь будет очень признательна, у меня сегодня была первая попытка синтеза apvp.

На стадии 1 галогенирования я следовал процедуре точно так, как описано в видео, медленно добавляя H202 в реакционный сосуд, содержащий валерофенон и бромноватистую кислоту, следя за тем, чтобы температура не превышала 60c.

Я заметил, что красный цвет брома сохранялся и не исчезал после добавления 2/3 от 43 г H202. Это послужило мне визуальным сигналом к тому, чтобы не добавлять больше пероксид.

(Я предположил, что это произошло потому, что я сконцентрировал пероксид с 6% до 37% путем выпаривания воды под вакуумом и, возможно, немного переконцентрировал его).

Я оставил реакционную смесь перемешиваться на 10 минут, чтобы убедиться, что красный цвет не исчезнет. Этого не произошло.

Вскоре после добавления 500 мл дистиллированной воды нижний слой бромвалерофенона превратился из красного в молочно-белый.

Я думаю, что добавил недостаточно пероксида и не давал реакции достаточно долго перемешиваться. Я выбросил его и попробую снова.

Буду признателен за любую помощь
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Дистиллированная вода, которую я использовал, была загрязнена Hcl, лакмусовая бумажка показала, что она кислая. Вторая попытка была предпринята без проблем с добавлением воды, реакция осталась темно-красной после первого промывания дистиллированной водой, второе промывание было проведено щелочным раствором, как того требуют письменные инструкции, это второе промывание осветлило цвет бромвалерофенона до золотисто-желтого.
 

islandgato

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 30, 2023
Messages
7
Reaction score
3
Points
3
Синтез на A-PHP был бы просто замечательным!
 

ChemKing

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 20, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
4-бром-альфа-пвп.
Осуществил синтез этого вещества. Но столкнулся с проблемой - оно очень плохо растворяется в воде. В чем может быть причина? Синтез начал с 4-бромвалерофенона. Он провел бромирование, получил 4-бром-альфа-бромвалерофенон. Затем провел реакцию с пирролидином. Затем получил соль с помощью HCl. Конечный продукт очень плохо растворим в воде. Около 10 г на 100 мл
 

Batracien

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Jun 13, 2023
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Здравствуйте, я выполнил бромирование и аминирование, но не уверен в пропорциях, которые использовал при аминировании.
Сколько молей пирролидина необходимо на 1 моль 2-бромвалерофенона, я использовал 2 моля пирро на 1 моль бромвалерофенона, но вот вы все говорите, что хорошими пропорциями являются : 100г бк (0.4моль) / 100мл пирро (1.2моль) так 1/3.
Почему нельзя использовать 1/1 или 1/2, я не понимаю, зачем нужен такой избыток. А EtOAc просто выступает в качестве растворителя или молярное соотношение EtOAc тоже важно?
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Если вы внимательно прочитаете дальше в чате, вы увидите правильные соотношения, сообщите мне, как вы пытаетесь кристаллизовать A-pvp. Избыток используется для того, чтобы весь бромвалерофенон вступил в реакцию. Мне трудно добиться того, чтобы он выпал в осадок из раствора. Если у вас возникнут проблемы, попробуйте перегнать свободное основание в вакууме, убедитесь, что все растворители безводны.
 

Batracien

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Jun 13, 2023
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Я собираюсь попробовать выпарить EtOAc (и, возможно, оставшийся пирролидин) на водяной бане и на открытом воздухе (я не хочу умереть), и разбавить свободное основание ацетоном 0°C (99%), затем добавить соляную кислоту (23%) до ph = 5 и, наконец, поместить его в морозильник, чтобы отфильтровать, как вы думаете, это сработает?
 

Batracien

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Jun 13, 2023
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
У меня есть еще одна проблема, связанная с хранением: я хранил свой 2-бромвалерофенон почти 6 месяцев при нормальных условиях, и это не оказало на него никакого влияния. Но что с моей фрибазой/EtOAc, сначала она была слегка желтой, а теперь, через неделю, стала оранжевой, я вынужден хранить ее, потому что у меня нет времени выходить на улицу в мою импровизированную лесную лабораторию в течение месяца. Спасибо за ваши советы и удачи!
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Выпарите этилацетат и далее дробно выпаривайте основу в вакууме.
 

mb16

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 29, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
На этапе 4 диастереомер. Здесь говорится

"1. a-PVP HCl 10,0 г, 35,5 ммоль растворяют в минимальном объеме дистиллированной воды".

A-pvp имеет молярную массу 231,33 г. Не будет ли 35,5 ммоль a-pvp равняться 82,12 г, а не 10,0 г, как указано выше?

Также кажется немного чрезмерным использовать 700 мл гексана и 530 мл DCM для растворения 10,0 г a-pvp.

Это должно начинаться со 100 г, а не с 10,0 г, может быть, здесь десятичная дробь не в том месте?
 

mb16

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 29, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Извините, я имею в виду...

A-pvp имеет молярную массу 231,33 г. Не будет ли тогда 35,5 ммоль a-pvp составлять 8,21 г, а не 10,0 г, как указано выше?
 

mb16

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 29, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Нет, извините, молярная масса a-pvp (HCl) равна 267,8 г, что составляет 35,5 ммоль 9,5 г.
 

getmoneyforlife

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 29, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Здравствуйте. У меня проблема с кристаллизацией. После добавления соляной кислоты реакция не кристаллизуется. Когда начинаешь смешивать 2бромвалерофенон с этилацетатом и пролидином, кажется, что смесь плохо перемешивается. Смесь перемешивали в течение 1 часа. Слои разделились, а так быть не должно. Только позже я добавил дистиллированную воду, и фазы разделились, но почему в начале все выглядит так плохо?
Пропорции:
* 2бромвалерофенон ~760 мл
*этилацетат 4 л.
*пиролидин 1л
*водный дистиллят 6л
*ацетон 4л
*Ацид 36% 200-300 мл

LpBHkNDQ0t
PSleZYwjtC
CPoOw325t7
EfaHtg3kPh
WHn9Pdp45A
VSFf0MUYv6
9xgF8O0Xly
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Добавьте ацетон и положите в морозильную камеру на сутки
 
View previous replies…

getmoneyforlife

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 29, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Хорошо, . Но для меня более важной проблемой является то, почему слои разделяются в начале при смешивании? Я не имею в виду этап, когда я добавляю дистиллированную воду, чтобы разделить слои.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Проблема в том, что в описании вы написали 4 литра этилацетата и т.д., а на фотографии на порядок меньше, и вы также не написали свою работу по шагам с вашими наблюдениями. Я не Нострадамус, чтобы предупреждать о ваших действиях и самом синтезе. Кристаллизация получилась, как я вижу.
 
Top