Привет, ребята, просто делюсь недавней находкой. Я вернулся к старой доброй реакции амальгамы Al/Hg, просто потому что у меня не было достаточно NaBH4, и я не хотел тратить на него деньги. Я использовал Al/Hg, но никогда не был успешен с промыванием водой, что - как я вижу - беспокоит многих новичков здесь. Главное, что, я думаю, поможет вам, - это эмпирическая проработка некоторых мелких и жизненно важных деталей:
- использование как можно более толстой фольги - это обязательное условие, забудьте о фольге из супермаркета, хотя иногда там можно найти и более толстую фольгу. Я заказал Al-фольгу в Интернете, с известной толщиной, думаю, около 25 микрон. Благодаря этому процесс амальгамации происходит гораздо медленнее, и у вас остается больше времени, чтобы выбрать подходящий момент и даже подготовить другие ингредиенты, если вы еще этого не сделали.
- Фольга не обязательно должна быть кофейно-молотой, хотя я не проводил сравнение, мой выход был близок к 80%.
- Не спешите с ополаскиванием и не используйте слишком много воды. Я пробовал только одно полоскание.
- Скорость: быстро добавьте воду, сделайте пару встряхиваний и быстро профильтруйте.
- Когда вы получите амальгамированную фольгу, добавьте реагенты/прекурсоры и наблюдайте за происходящим. Не используйте водяную баню со льдом для охлаждения на этом этапе. Реакция начнется не так бурно и через несколько секунд, поэтому у вас будет больше времени, чтобы присоединить конденсатор, не вдыхая слишком много газа.
- Подождите, пока реакция точно начнется и почти выйдет из-под контроля (но не ждите слишком долго, пока она не начнет закипать, иначе вы убьете реакцию. В общем, подождите, пока в колбе не начнется бульканье и она не станет очень горячей, затем начните ее охлаждать.
- Я нарезал 45 г фольги, и это было не так уж много, размером примерно с половину маленького спичечного коробка. Сразу же добавьте нарезанную фольгу в колбу.
- С помощью этого метода я достиг примерно 80%, я не подсчитывал точный выход, но это было довольно хорошее количество.
= Я использовал HgCl2 вместо HgNO3, но не думаю, что это важно.
- Используя два конденсатора, я восстановил 35 г P2NP в колбе объемом 2 л, я попробую увеличить масштаб, когда у меня будет колба большего объема. Например, 70 г в колбе объемом 5 л. Вероятно, соотношение реактива и объема колбы не является линейным.
- Я попробовал только одну быструю промывку, и она получилась просто потрясающей. Я рекомендую это и другим, а затем попробуйте увеличить количество полосканий.
Резюмирую: толщина фольги важна, особенно для новичков, и не стоит сразу охлаждать ее; также важно набраться терпения и подождать, пока вся фольга не выйдет на поверхность, не спешите, так как это займет больше времени, но у вас также будет больше возможностей.
