У меня есть два вопроса относительно индола Фишера для DMT по сравнению с 5-meo-DMT. Один вопрос касается защищенных альдегидов в виде производных диэтилацеталя, а другой - органического растворителя, используемого для извлечения свободного основания из кислого раствора.
Вопрос 1: одинаковы ли защищенные альдегиды, используемые в обоих индольных реакциях (DMT и 5-meo-dmt)?
1. 5-MEO-DMT (эта информация была взята из темы, созданной
@William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/)).
В этом препарате используются 4,4-диэтокси-N,N-диметил-бутан-1-амин (CAS Number: 1116-77-4) и 4-метоксифенилгидразин гидрохлорид.
2. DMT (эта информация взята из темы, созданной
@halohydrin (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/)
В этом препарате используется (N,N-диметиламино)бутаналь диэтилацеталь (CAS Number: 1116-77-4).
Теперь... кажется, что единственные различия в этих двух индолах Фишера (DMT против 5-MEO-DMT) - это типы используемых фенилгидразинов. Значит, я предполагаю, что CAS-номер: 1116-77-4 может быть использован для обоих? Я думаю, что я только что ответил на свой собственный вопрос, но просто нужно подтверждение. Я случайно заказал близкого родственника CAS-номера: 1116-77-4,
4-(N,N-Диметиламино)бутаналь Диметил Ацеталь (CAS 19718-92-4).
Вопрос 2: Растворители, используемые для экстракции триптамина
Из
процедуры 5-мео-дмт ,
"13. Суспензию экстрагировали
2-MeTHF (3x1,45 л, 10,0 об.); после каждой экстракции слоям давали осесть в течение 15 мин, нижний щелочной водный слой отделяли в барабан, а верхний органический слой собирали.
14. Нижний водный слой отбрасывали, а объединенные органические слои
2-MeTHF переносили в колбу объемом 20 л.
15. Раствор концентрировали in vacuo до получения маслянистого янтарного остатка.
16. Остатки воды удаляли азеотропно, повторно растворяя остаток в свежем
2-MeTHF (1,45 л, 10 об.) и повторяя стадию концентрирования.
17. Этот маслянистый остаток сушили на ротационном испарителе в вакууме (10-20 мбар) в течение 1 ч при 40-45 *C с получением 117,68 г (64,9% теоретического выхода) неочищенного 5-MeO-DMT свободного основания."
Из процедуры получения ДМТ:
"9. Суспензию экстрагируют 3*1,45 л 2-Me-THF,
который может быть заменен изопропилацетатом или DCM.
10. Органические слои объединяют и растворитель отгоняют дистилляцией. Оставшийся маслянистый остаток повторно растворяют в растворителе и реконцентрируют (для удаления водного азеотропа)."
Можно ли применить эту же замену для извлечения свободной основы 5-мео-дмт и есть ли растворители, которые можно использовать (я знаю, что некоторые растворители могут образовывать нежелательные промежуточные продукты).
-Я не хочу использовать 2-me-thf, так как он очень дорогой (хотя я использовал его для процедуры экстракции 5-мео-дмт свободной основы, но в итоге получил густое масло, которое при испарении точно было 5-мео-дмт).
-Я пробовал использовать изопропилацетат для получения свободной основы DMT, но, ради всего святого, он испаряется очень долго!!! Я оставил его в вакуумной печи при 30-40 мбарр на 24 часа, и 75% его испарилось. Я даже поместил его в roto vap при 1MPa при 40C на 3 часа... он немного испарился. Затем я сказал, что к черту все, и увеличил температуру водяной бани до 86C, но она все равно не испарилась!!!
Некоторые решения:
экстрагировать свободную основу DMT в растворе изопропилацетата (предполагая, что я не испарил остальную свободную основу DMT, лол) DCM из раствора изопропилацетата) с DCM. Мне нужно будет сравнить коэффициенты разделения двух растворителей по отношению к ДМТ.
Начните сначала и используйте DCM для экстракции.