Введение
Это полностью безрецептурная технология, использующая активированный уголь в качестве вспомогательного средства очистки и использующая характеристики нафты VM&P. Средний выход составляет 60 % очень чистой свободной основы.
Определения
В этой статье будет использоваться фраза "для каждой коробки использованных таблеток". Это означает, что в каждой коробке 48 x 60 мг, или 96 x 30 мг, или 20 x 120 мг. Кроме того, будет использована фраза "за каждый грамм общей массы таблеток". Это означает общий вес таблеток до измельчения.
Метод 1
Оборудование и стеклянная посуда.
- Один стакан или другая посуда из термостойкого стекла (примерно 100 мл на каждую коробку таблеток)
- Одна колба Эрленмейера или другая термостойкая стеклянная посуда (примерно 100 мл на каждую коробку таблеток)
- Один градуированный цилиндр 100-200 мл или другое устройство для измерения жидкости в мл
- Одна пирожковая тарелка из пирекса (2, если используется более 5 коробок)
- Две 5-дюймовые стеклянные воронки или пластиковые воронки для топлива
- Одно 5-дюймовое сетчатое кухонное сито (типа того, что продается в долларовом магазине)
- Одна пипетка для детских лекарств объемом 5 мл
- Салфетки для ванной Charmin (без запаха)
- Стеклянная палочка для размешивания или бамбуковые шпажки
- Чистая кофемолка
- Горячая тарелка
- Маленький вентилятор
- Маленькие весы в граммах
- Защитные очки, латексные перчатки
- Активированный уголь, исследовательский сорт (магазин для животных)
- Кукурузный крахмал (супермаркет)
- Сухой ацетон - CH3COCH3 (высушенный печеным карбонатом натрия)
- Карбонат натрия - Na2CO3 (стиральная сода)
- Хлорид натрия - NaCl (соль)
- Гидроксид натрия - NaOH (щелочь)
- Нафта VM&P - без заменителей (лакокрасочный магазин), не используйте колеман, петролейный эфир, жидкость для зажигалок и т.д.
Установка для газообразования, если в качестве результата требуется соль HCl
Краткое описание процедуры.
- Соедините таблетки с активированным углем, NaCl, NaOH и Na2CO3.
- Измельчите до мелкого порошка и просеивайте через сито.
- Размешайте в ацетоне.
- Добавьте небольшое количество воды.
- Перемешайте до состояния пасты.
- Добавьте кукурузный крахмал.
- Перемешайте до консистенции влажной почвы.
- Полностью высушите.
- Добавьте нафту.
- Нагрейте до кипения, помешивая.
- Процедите через фильтр Charmin.
- Повторить два раза.
- Заморозьте фильтрат.
- Отфильтруйте кристаллы.
- При желании переведите в солевую форму.
Процедура
1) Взвесьте таблетки и запишите общий вес.2) Поместите таблетки в чистую кофемолку.
3) На каждую использованную коробку таблеток добавьте:
- 2 г стиральной соды
- 2 г соли3) На каждую использованную коробку таблеток добавьте:
- 2 г стиральной соды
- 4 г активированного угля
- 4 г гидроксида натрия
Что делать, если все это не помещается в кофемолку. Перерабатывайте примерно 3 - 4 коробки за раз.
Зачем я добавляю соль? Чтобы притягивать воду и действовать как абразив для облегчения помола.Зачем я добавляю стиральную соду? В качестве буферного агента.
После измельчения смесь становится горячей и плохо просеивается? Углерод, продаваемый для фильтрации аквариумов, может содержать избыточную влагу. Содержание влаги станет очевидным, когда уголь будет измельчен. Влажный уголь будет прилипать к стенкам кофемолки и на ощупь будет влажным. Если уголь влажный, высушите его перед использованием, нагрев в духовке или микроволновой печи. Соблюдайте меры предосторожности при обращении с нагретым углем, чтобы избежать ожогов. Дайте углю остыть, прежде чем измельчать или соединять с другими ингредиентами. Храните неиспользованный высушенный уголь в герметичном контейнере.
4) Измельчите смесь до мелкого порошка. Важно измельчить смесь как можно мельче и равномернее, примерно до консистенции крупной муки.
5) Просейте смесь в стакан с помощью сетчатого сита, помещенного в большую воронку, чтобы свести к минимуму образование пыли. При измельчении и просеивании будьте осторожны с вентиляторами, вентиляторами и открытыми окнами, чтобы ваша псевдомука не разлетелась в пыль. Вы также не хотите вдыхать NaOH или угольную пыль. Дайте пыли осесть в кофемолке, прежде чем открывать крышку.
6) На каждый грамм общей массы таблетки добавьте.
- 1,5 мл сухого ацетона4) Измельчите смесь до мелкого порошка. Важно измельчить смесь как можно мельче и равномернее, примерно до консистенции крупной муки.
5) Просейте смесь в стакан с помощью сетчатого сита, помещенного в большую воронку, чтобы свести к минимуму образование пыли. При измельчении и просеивании будьте осторожны с вентиляторами, вентиляторами и открытыми окнами, чтобы ваша псевдомука не разлетелась в пыль. Вы также не хотите вдыхать NaOH или угольную пыль. Дайте пыли осесть в кофемолке, прежде чем открывать крышку.
6) На каждый грамм общей массы таблетки добавьте.
Это измерение позволит вам получить приблизительный результат. На данный момент мы хотим, чтобы смесь была жидкой, а не пастой. Добавляйте ацетон небольшими порциями, так как смесь очень быстро превратится из жесткой в жидкую. Ацетон, используемый для этой цели, следует высушить перед применением, так как содержание влаги в ацетоне может варьироваться в таком широком диапазоне, что единственный способ получить стабильные результаты - высушить ацетон перед использованием.
7) На каждую использованную коробку таблеток добавьте, помешивая.
- 3 капли дистиллированной H2O (используйте пипетку для детских лекарств)7) На каждую использованную коробку таблеток добавьте, помешивая.
Почему мы используем сухой ацетон, а затем добавляем воду? Поскольку количество влаги является критическим для правильной основы, а содержание воды в невысушенном ацетоне сильно варьируется, единственный способ точно контролировать влажность, доступную для основы, - это сначала высушить ацетон, а затем добавить отмеренное количество воды.
8) Перемешивайте стеклянной палочкой в течение 3-4 минут. Смесь будет медленно загустевать, превращаясь в мокрую пасту.
9) На каждую использованную коробку таблеток добавьте.
- 1,0 г кукурузного крахмала8) Перемешивайте стеклянной палочкой в течение 3-4 минут. Смесь будет медленно загустевать, превращаясь в мокрую пасту.
9) На каждую использованную коробку таблеток добавьте.
10) Перемешивайте в течение нескольких минут. Смесь станет очень жесткой и по консистенции будет напоминать влажную почву, без признаков видимой жидкости. При необходимости добавьте еще кукурузного крахмала очень маленькими порциями.
Зачем нужен кукурузный крахмал? Кукурузный крахмал является отличным абсорбентом и помогает быстро высушить нашу смесь. При высыхании кукурузный крахмал не дает нашей смеси превратиться в твердые камни, а при повторном измельчении в порошок делает смесь свободно текучей. Он также поможет впитать восковой гак, когда мы будем извлекать нашу свободную основу.
11) Разложите смесь по тарелкам и дайте ей полностью высохнуть. Она высохнет быстро, потому что уголь увеличил площадь поверхности нашей смеси.
12) После полного высыхания просейте смесь обратно в стакан с помощью сетчатого сита, помещенного в большую воронку.
13) На каждую использованную коробку таблеток добавьте.
- 35 мл лигроинаЗачем нужен кукурузный крахмал? Кукурузный крахмал является отличным абсорбентом и помогает быстро высушить нашу смесь. При высыхании кукурузный крахмал не дает нашей смеси превратиться в твердые камни, а при повторном измельчении в порошок делает смесь свободно текучей. Он также поможет впитать восковой гак, когда мы будем извлекать нашу свободную основу.
11) Разложите смесь по тарелкам и дайте ей полностью высохнуть. Она высохнет быстро, потому что уголь увеличил площадь поверхности нашей смеси.
12) После полного высыхания просейте смесь обратно в стакан с помощью сетчатого сита, помещенного в большую воронку.
13) На каждую использованную коробку таблеток добавьте.
14) Хорошо перемешайте. Затем поставьте мензурку на горячую плиту, установленную на средне-сильный нагрев. При постоянном осторожном помешивании нагрейте смесь до кипения. Выключите нагрев и продолжайте помешивать в течение 1 минуты. Снимите с горячей плиты и отставьте в сторону, чтобы твердые частицы осели на несколько минут.
Разве кипячение нафты не опасно? Кипячение любого легковоспламеняющегося растворителя - крайне опасное занятие. Растворители нельзя нагревать над открытым пламенем или на приборах, способных дать искру. К ним относятся неисправные или поврежденные электрические плиты. Необходимо обеспечить достаточную вентиляцию. Этого нельзя делать в закрытом помещении из-за риска взрыва и/или пожара, а также из-за опасений за здоровье при вдыхании паров растворителя. Постоянное использование вентилятора, расположенного так, чтобы обдувать растворитель, рассеивает пары, снижает риск пожара и взрыва.
15) Пока вы ждете, сделайте фильтр Charmin. Возьмите 4 слоя Charmin и сложите три раза, чтобы получился квадрат. Сложите его еще раз, а затем еще раз, чтобы получилась четверть квадрата. Полностью смочите квадрат чистым нафтизином с помощью пипетки для лекарств и поместите подушечку в нижнюю часть воронки через горлышко. Шармин не должен быть "упакован" или "сжат". Аккуратно сформируйте края по контуру дна воронки. Снова смочите ее нафтой и поместите этот фильтр-воронку в колбу Эрленмейера.
16) Медленно декантируйте нафту в воронку небольшими порциями и дайте ей отфильтроваться через шармин в колбу. Не наливайте больше, чем может пройти через шармин за более или менее реальное время. Если вы сделаете большую лужу, она может начать кристаллизоваться в воронке, засоряя фильтр. Отфильтрованная нафта должна быть кристально прозрачной. В фильтрате начнут образовываться кристаллы свободного основания. Отложите колбу в сторону.
17) На каждую использованную коробку таблеток добавьте.
- 20 мл нафтыРазве кипячение нафты не опасно? Кипячение любого легковоспламеняющегося растворителя - крайне опасное занятие. Растворители нельзя нагревать над открытым пламенем или на приборах, способных дать искру. К ним относятся неисправные или поврежденные электрические плиты. Необходимо обеспечить достаточную вентиляцию. Этого нельзя делать в закрытом помещении из-за риска взрыва и/или пожара, а также из-за опасений за здоровье при вдыхании паров растворителя. Постоянное использование вентилятора, расположенного так, чтобы обдувать растворитель, рассеивает пары, снижает риск пожара и взрыва.
15) Пока вы ждете, сделайте фильтр Charmin. Возьмите 4 слоя Charmin и сложите три раза, чтобы получился квадрат. Сложите его еще раз, а затем еще раз, чтобы получилась четверть квадрата. Полностью смочите квадрат чистым нафтизином с помощью пипетки для лекарств и поместите подушечку в нижнюю часть воронки через горлышко. Шармин не должен быть "упакован" или "сжат". Аккуратно сформируйте края по контуру дна воронки. Снова смочите ее нафтой и поместите этот фильтр-воронку в колбу Эрленмейера.
16) Медленно декантируйте нафту в воронку небольшими порциями и дайте ей отфильтроваться через шармин в колбу. Не наливайте больше, чем может пройти через шармин за более или менее реальное время. Если вы сделаете большую лужу, она может начать кристаллизоваться в воронке, засоряя фильтр. Отфильтрованная нафта должна быть кристально прозрачной. В фильтрате начнут образовываться кристаллы свободного основания. Отложите колбу в сторону.
17) На каждую использованную коробку таблеток добавьте.
18) Хорошо перемешайте. Затем поставьте мензурку на горячую плиту, установленную на средне-сильный огонь. При постоянном осторожном помешивании нагревайте смесь до кипения. Выключите нагрев и продолжайте перемешивать в течение 1 минуты. Снимите с горячей плиты и отставьте в сторону, чтобы твердые частицы осели на минуту.
19) Медленно декантируйте нафту в тот же фильтр-воронку небольшими порциями и дайте ей отфильтроваться через Charmin в колбу, объединяя фильтраты. Не наливайте больше, чем может пройти через Шармин за более или менее реальное время. Не заменяйте Charmin, продолжайте повторно использовать тот же блокнот.
20) На каждую использованную коробку таблеток добавьте.
- 10 мл нафты19) Медленно декантируйте нафту в тот же фильтр-воронку небольшими порциями и дайте ей отфильтроваться через Charmin в колбу, объединяя фильтраты. Не наливайте больше, чем может пройти через Шармин за более или менее реальное время. Не заменяйте Charmin, продолжайте повторно использовать тот же блокнот.
20) На каждую использованную коробку таблеток добавьте.
21) Хорошо перемешайте. Затем поставьте мензурку на горячую плиту, установленную на средне-сильный нагрев. Постоянно осторожно помешивая, нагрейте смесь до кипения. Выключите нагрев и продолжайте перемешивать в течение 1 минуты. Снимите с горячей плиты.
22) Медленно декантируйте нафту в тот же фильтр-воронку небольшими порциями и дайте ей отфильтроваться через шармин в колбу, объединив фильтраты. Затем вылейте все содержимое мензурки в фильтр-воронку и дайте стечь.
23) Пока стекает жидкость, прокипятите небольшое количество нафты, примерно 5 мл на каждую использованную коробку таблеток. Когда вся жидкость будет вылита, полейте кипящей нафтой фильтровальную воронку и дайте ей снова стечь. Затем возьмите большую ложку и надавите на фильтровальную лепешку, выдавливая остатки нафты в колбу.
Нужно ли делать четвертую тягу? Вы можете попробовать, но, как показали испытания, обычно это не дает достаточного эффекта, чтобы оправдать усилия. Проводите дополнительные отгонки только в том случае, если конечный результат составляет менее 45 %.
24) Поместите колбу Эрленмейера с объединенным фильтратом на горячую плиту, установленную на средневысокую температуру. Нагрейте до кипения или пока все кристаллы не растворятся. Перелейте горячий фильтрат в чистые пирожковые тарелки.
25) Поместите пирожковые тарелки в морозильную камеру и оставьте на 1 час.
26) Выньте тарелку(и) из морозильной камеры и вылейте отработанную нафту, отфильтровывая свободные кристаллы основания с помощью кофейного фильтра. Дайте собранным свободным кристаллам основы высохнуть. Некоторые кристаллы могут прилипнуть к пирожковой тарелке. Дайте им высохнуть, прежде чем удалять.
27) Отфильтровав кристаллы, верните использованную нафту в стакан. Верните все отфильтрованные твердые частицы, включая фильтр Charmin, в стакан. Разбейте твердые частицы стеклянной палочкой и хорошо перемешайте. Верните на горячую плиту на средне-сильный огонь. При постоянном осторожном помешивании доведите использованную смесь до кипения. Дайте прокипеть в течение 1 минуты. Выключите нагрев, но оставьте мензурку на горячей плите. Сделайте новый фильтр Charmin, как описано в предыдущем шаге 15. Сначала отфильтруйте жидкость, затем добавьте оставшиеся твердые частицы в воронку для стекания. Затем возьмите большую ложку и надавите на верхнюю часть фильтра, выдавливая оставшийся нафтизин в колбу. Снова поместите в морозильную камеру минимум на 30 минут. Вы можете собрать несколько дополнительных процентов. Это помогло восстановить одну неудачную партию, которая в противном случае была бы некачественной.
28) Оставшаяся нафта содержит некоторое количество дополнительной основы, не содержащей псевдоэфедрин. Вы можете тщательно промыть нафту теплой дистиллированной водой и титровать, чтобы получить оставшийся псевдоэфедрин в форме HCL. Этот псевдоэфедрин HCL будет не таким чистым, как свободное основание, и его нужно будет промыть ацетоном, а затем дважды перекристаллизовать, прежде чем добавлять в реакцию. Не рекомендуется использовать этот псевдоэфедрин со свободным основанием. Этот псевдоэфедрин HCl можно накапливать до тех пор, пока его количество не станет достаточным для самостоятельной реакции.
29) Если желаемым результатом является соль HCl, перерастворите кристаллы свободного основания в неполярном и соответственно газируйте. Не газируйте исходную нафту. Если вы будете газировать исходную нафту, вы соберете нежелательные загрязнения. В качестве альтернативы можно перенести кристаллы свободного основания в небольшое количество дистиллированной H2O и добавить HCl по каплям, помешивая, пока все кристаллы свободного основания не растворятся. Выпаривайте на медленном огне до полного растворения, затем промойте сухим ацетоном. Отфильтруйте ацетон и псевдоэфедрин HCl через кофейный фильтр, промойте ацетоном, дайте высохнуть.
22) Медленно декантируйте нафту в тот же фильтр-воронку небольшими порциями и дайте ей отфильтроваться через шармин в колбу, объединив фильтраты. Затем вылейте все содержимое мензурки в фильтр-воронку и дайте стечь.
23) Пока стекает жидкость, прокипятите небольшое количество нафты, примерно 5 мл на каждую использованную коробку таблеток. Когда вся жидкость будет вылита, полейте кипящей нафтой фильтровальную воронку и дайте ей снова стечь. Затем возьмите большую ложку и надавите на фильтровальную лепешку, выдавливая остатки нафты в колбу.
Нужно ли делать четвертую тягу? Вы можете попробовать, но, как показали испытания, обычно это не дает достаточного эффекта, чтобы оправдать усилия. Проводите дополнительные отгонки только в том случае, если конечный результат составляет менее 45 %.
24) Поместите колбу Эрленмейера с объединенным фильтратом на горячую плиту, установленную на средневысокую температуру. Нагрейте до кипения или пока все кристаллы не растворятся. Перелейте горячий фильтрат в чистые пирожковые тарелки.
25) Поместите пирожковые тарелки в морозильную камеру и оставьте на 1 час.
26) Выньте тарелку(и) из морозильной камеры и вылейте отработанную нафту, отфильтровывая свободные кристаллы основания с помощью кофейного фильтра. Дайте собранным свободным кристаллам основы высохнуть. Некоторые кристаллы могут прилипнуть к пирожковой тарелке. Дайте им высохнуть, прежде чем удалять.
27) Отфильтровав кристаллы, верните использованную нафту в стакан. Верните все отфильтрованные твердые частицы, включая фильтр Charmin, в стакан. Разбейте твердые частицы стеклянной палочкой и хорошо перемешайте. Верните на горячую плиту на средне-сильный огонь. При постоянном осторожном помешивании доведите использованную смесь до кипения. Дайте прокипеть в течение 1 минуты. Выключите нагрев, но оставьте мензурку на горячей плите. Сделайте новый фильтр Charmin, как описано в предыдущем шаге 15. Сначала отфильтруйте жидкость, затем добавьте оставшиеся твердые частицы в воронку для стекания. Затем возьмите большую ложку и надавите на верхнюю часть фильтра, выдавливая оставшийся нафтизин в колбу. Снова поместите в морозильную камеру минимум на 30 минут. Вы можете собрать несколько дополнительных процентов. Это помогло восстановить одну неудачную партию, которая в противном случае была бы некачественной.
28) Оставшаяся нафта содержит некоторое количество дополнительной основы, не содержащей псевдоэфедрин. Вы можете тщательно промыть нафту теплой дистиллированной водой и титровать, чтобы получить оставшийся псевдоэфедрин в форме HCL. Этот псевдоэфедрин HCL будет не таким чистым, как свободное основание, и его нужно будет промыть ацетоном, а затем дважды перекристаллизовать, прежде чем добавлять в реакцию. Не рекомендуется использовать этот псевдоэфедрин со свободным основанием. Этот псевдоэфедрин HCl можно накапливать до тех пор, пока его количество не станет достаточным для самостоятельной реакции.
29) Если желаемым результатом является соль HCl, перерастворите кристаллы свободного основания в неполярном и соответственно газируйте. Не газируйте исходную нафту. Если вы будете газировать исходную нафту, вы соберете нежелательные загрязнения. В качестве альтернативы можно перенести кристаллы свободного основания в небольшое количество дистиллированной H2O и добавить HCl по каплям, помешивая, пока все кристаллы свободного основания не растворятся. Выпаривайте на медленном огне до полного растворения, затем промойте сухим ацетоном. Отфильтруйте ацетон и псевдоэфедрин HCl через кофейный фильтр, промойте ацетоном, дайте высохнуть.
Расчет урожайности
При расчете выхода не забудьте сделать поправку на свободное основание. Псевдоэфедрин HCl составляет около 202 г на моль, а псевдосвободное основание - около 166 г на моль. Таким образом, 166 разделить на 202 - это соотношение 0,82. Таким образом, потенциальный выход из 1 коробки 120 штук составит 20 x 120 x 0,82 = 1,9 г свободного основания против 2,4 г для псевдо HCl.
Преимущества и недостатки
В ближайшем будущем этот метод должен стать практически универсальным. Она позволит успешно извлекать большинство таблеток псевдоэфедрина. Материалы легко доступны и привлекают меньше внимания, чем покупка ксилола и толулена. Урожайность должна быть в пределах шестидесяти процентов. Полученный таким образом псевдоэфедрин будет очень чистым, что характерно для A/B-экстракции псевдоэфедрина. Основным недостатком является нагревание легковоспламеняющегося растворителя.
Время
Вы можете провести эту процедуру примерно за 3 часа от начала до конца, за 4 часа с четвертой экстракцией. В первые несколько раз я бы оставил 5 часов для надежности, пока вы не освоитесь. Каждая коробка таблеток содержит 1,9 г свободной основы. Это эквивалентно 2,4 г соли HCL.
Средний химик с хорошими лабораторными навыками должен быть в состоянии последовательно достичь 1 г суперчистой свободной основы на коробку, или 52%.
Опытный химик с хорошими лабораторными навыками должен быть в состоянии последовательно достичь 1,2 г суперчистой свободной основы на коробку, или 63 - 65%, кажется, стена в ее нынешней форме, но мы работаем над несколькими решениями.
Кристаллизация может принимать две различные формы
Быстрый способ: Помещение горячей нафты сразу же в морозильную камеру без охлаждения обычно приводит к образованию мелких кристаллов, похожих на снег.
Средний химик с хорошими лабораторными навыками должен быть в состоянии последовательно достичь 1 г суперчистой свободной основы на коробку, или 52%.
Опытный химик с хорошими лабораторными навыками должен быть в состоянии последовательно достичь 1,2 г суперчистой свободной основы на коробку, или 63 - 65%, кажется, стена в ее нынешней форме, но мы работаем над несколькими решениями.
Кристаллизация может принимать две различные формы
Быстрый способ: Помещение горячей нафты сразу же в морозильную камеру без охлаждения обычно приводит к образованию мелких кристаллов, похожих на снег.
Метод 2
Резюме
Новый способ получения чистой псевдо HCl с высокими выходами из постоянно меняющегося набора таблеток. Это не только меньше воды, как в методе выше, но и проще, без A/B вообще. Это метод 2 или непосредственно экстракция. Это простой метод экстракции, который позволяет обойти большинство современных примесей и получить очень высокий выход чистого псевдо HCl. Затем его можно перекристаллизовать или превратить в свободную основу для получения чистого продукта. Этот метод был написан таким образом, чтобы его можно было легко масштабировать, и является очень доступным. Средние выходы составили от 80 % до 90 % чистой псевдо HCl.Оборудование и стеклянная посуда.
- Три мензурки или другие емкости из термостойкого стекла (примерно 200 мл на каждую коробку таблеток)
- Одна колба Элемайера или другая емкость из термостойкого стекла (примерно 200 мл на каждую коробку таблеток)
- Один градуированный цилиндр 100 -200 мл или другое устройство для измерения жидкости в мл
- Две 5-дюймовые стеклянные воронки или пластиковые воронки для топлива
- Фильтровальная бумага или кофейные фильтры
- Стеклянная палочка для перемешивания или бамбуковые шпажки
- Горячая тарелка
- Маленький вентилятор
- Маленькие весы в граммах
- Защитные очки, латексные перчатки
- Термометр, настроенный на температуру не менее 120°C
Реактивы.
- 91-99% изопропиловый спирт (аптечный киоск)
- Метилэтилкетон MEK (лакокрасочный/хозяйственный магазин)
- VM&P Naphtha - никаких замен (краска / хозяйственный магазин)
- (Не используйте Colemans, эфир для животных, жидкость для зажигалок и т.д.)
- Ксилол (краска / хозяйственный магазин)
Средства для сушки.
- Высушенная в духовке соль Эпсома или стиральная сода (аптечный/пищевой магазин)
- Соль (продовольственный магазин)
Краткое описание процедуры
- Приготовьте жидкость для экстракции.
- Поместите целые таблетки в мензурку.
- Добавьте жидкость для экстракции.
- Нагрейте до кипения, помешивая, пока таблетки не растворятся.
- Отфильтруйте в горячем виде в колбу Элемайера.
- Повторите два раза.
- Верните объединенные экстракты в чистую мензурку.
- Добавьте ксилол.
- Нагрейте до 105 °C, чтобы выпарить спирт.
- Отфильтруйте псевдо HCl.
- Промойте псевдо HCl с помощью MEK и дайте высохнуть.
Процедура
1) Для каждой использованной коробки таблеток: соедините следующие растворители и материалы для сушки в чистом стакане в следующем порядке:
70 мл изопропилового спирта
70 мл VM&P Naphtha
2 г соли
4 г сухих солей эпсома или сухой стиральной соды.
2) Помешивайте стеклянной палочкой в течение нескольких минут, затем дайте отстояться в течение 10 минут. В зависимости от того, сколько воды было в изопропиловом спирте, смесь осядет в 2 слоя или в 1 слой с влажными твердыми частицами на дне.
Почему бы для начала не использовать предварительно высушенные растворители? - Это совершенно нормально, если они у вас есть, но я заметил, что при добавлении изопропилового спирта и лигроина вместе почти всегда выделяется немного воды, независимо от того, насколько сухими они были заранее, поэтому я бы не стал пропускать этот шаг.
3) Отфильтруйте это в колбу Элемайера, оставив твердые частицы или нижний слой жидкости, а затем перелейте этот раствор во второй чистый стакан.
4) Поместите целые таблетки в третий чистый стакан.
Почему целые таблетки? Разве их не нужно сначала растолочь? - Нет, мы стараемся свести потери к минимуму, и измельчать их не нужно, так как смесь изопропила и нафты очень хорошо их растворит.
5) Залейте таблетки 1/3 смеси растворителей.
6) Поставьте мензурку на горячую плиту и доведите до кипения на среднем огне. Используйте небольшой вентилятор для предотвращения скопления паров. Периодически помешивайте стеклянной палочкой, пока таблетки не растворятся в порошок. Дайте прокипеть 1-2 минуты.
7) Поместите воронку с фильтровальной бумагой в колбу Элемайера. Отфильтруйте смесь растворителей в горячем состоянии, оставив как можно больше твердых частиц в стакане.
8) Верните все твердые частицы в стакан и повторите шаги с 5 по 7 два раза, объединив экстракты в колбе Элемайера.
9) Для каждой использованной коробки таблеток добавьте в объединенные экстракты
- 50 мл ксилолаПочему бы для начала не использовать предварительно высушенные растворители? - Это совершенно нормально, если они у вас есть, но я заметил, что при добавлении изопропилового спирта и лигроина вместе почти всегда выделяется немного воды, независимо от того, насколько сухими они были заранее, поэтому я бы не стал пропускать этот шаг.
3) Отфильтруйте это в колбу Элемайера, оставив твердые частицы или нижний слой жидкости, а затем перелейте этот раствор во второй чистый стакан.
4) Поместите целые таблетки в третий чистый стакан.
Почему целые таблетки? Разве их не нужно сначала растолочь? - Нет, мы стараемся свести потери к минимуму, и измельчать их не нужно, так как смесь изопропила и нафты очень хорошо их растворит.
5) Залейте таблетки 1/3 смеси растворителей.
6) Поставьте мензурку на горячую плиту и доведите до кипения на среднем огне. Используйте небольшой вентилятор для предотвращения скопления паров. Периодически помешивайте стеклянной палочкой, пока таблетки не растворятся в порошок. Дайте прокипеть 1-2 минуты.
7) Поместите воронку с фильтровальной бумагой в колбу Элемайера. Отфильтруйте смесь растворителей в горячем состоянии, оставив как можно больше твердых частиц в стакане.
8) Верните все твердые частицы в стакан и повторите шаги с 5 по 7 два раза, объединив экстракты в колбе Элемайера.
9) Для каждой использованной коробки таблеток добавьте в объединенные экстракты
10) Перенесите экстракционную смесь в пустую мензурку с растворителем и поставьте мензурку на горячую плиту. Доведите до кипения, используя небольшой вентилятор для предотвращения скопления паров. Кипятите, пока раствор не достигнет температуры 105 °C.
11) Используя чистую воронку и фильтр, отфильтруйте псевдо HCl бумагой, пока раствор горячий.
12) Промойте псевдо HCl щедрым количеством MEK, пока она находится в воронке.
13) Выньте фильтр и фильтровальную лепешку из воронки и дайте им полностью высохнуть. (запаха MEK больше нет)
14) Взвесьте и наслаждайтесь, выход должен составлять от 80 % до 90 % Введение
11) Используя чистую воронку и фильтр, отфильтруйте псевдо HCl бумагой, пока раствор горячий.
12) Промойте псевдо HCl щедрым количеством MEK, пока она находится в воронке.
13) Выньте фильтр и фильтровальную лепешку из воронки и дайте им полностью высохнуть. (запаха MEK больше нет)
14) Взвесьте и наслаждайтесь, выход должен составлять от 80 % до 90 % Введение
Last edited:
