Выделение эфедрина из растений

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1

Введение

B6y3MUhu1k
Эфедрин был обнаружен в китайском растении "ма-хуан" или Ephedra sinica Stapf, изготовленном из различных видов эфедры, Нагаи в 1887 году. Он имеет два хиральных центра, поэтому существует четыре конфигурационно изомерных эфедрина. Два встречающихся в природе эфедрина различаются конфигурацией вторичной спиртовой группы.

Существует два метода извлечения эфедрина. Первый метод взят из немецкого патента и позволяет получить гидрохлорид эфедрина высокой степени чистоты. Этот метод подходит больше для лабораторного производства, чем для домашней лаборатории. Второй - простой метод экстракции с использованием этанола и лигроина, который дает довольно грязное свободное основание эфедрина. Тем не менее, этот простой метод можно провести в домашнем гараже и очистить продукт перекристаллизацией, как и в первом методе.

Оборудование и стеклянная посуда:
  • 1000 мл x2; 250 мл x2 мензурки
  • 100 мл x5; колбы Эрленмейера;
  • Стеклянная палочка;
  • Стеклянная колонка (d = 2,5 см или шире, l = 70 см);
  • Хлопковый шарик;
  • Круглодонная колба на 500 мл;
  • Ротационный испаритель;
  • Воронка для разделения 500 мл;
  • Обычная воронка;
  • Фильтровальная бумага;
  • Аппарат для получения газообразного хлористого водорода;
  • Воронка Бюхнера и колба;
  • Водоструйный аспиратор;
  • Лабораторные весы (подходят 0,1 - 100 г);
  • Шпатель.
Реактивы:
  • Эфедра синика Stapf 100 г;
    VHktseoQzg
  • Карбонат натрия (Na2CO3) 50 г;
  • Дистиллированная вода, 150 мл;
  • Дихлорметан (CH2Cl2) ~1500 мл;
  • Диэтиловый эфир 50 мл;
  • Соляная кислота 150 мл (HCl 0,5 N);
  • Карбонат калия (K2CO3) 50 г;
  • Раствор гидроксида натрия (NaOH 1 N) ~100 мл;
  • Сульфат натрия (Na2SO4) или сульфат магния (MgSO4) ~100 г;
  • Ацетон 30 мл;
  • Метанол (MeOH) ~10 мл;
  • Активированный уголь (по желанию) ~1 г;
DH20t7fONS


Растворим в H2O 47,62 г/л (25 ºC), спирте, эфире, хлороформе и маслах.
Температура кипения: 255 °C при 760 мм рт. ст. (свободное основание);
Температура плавления свободного основания: 37-39 ̊C;
Температура плавления HCI соли: 187-188 ̊C;
Молекулярная масса: 165,236 г/моль;
Плотность: 1,124 г/см3 (20 °C);
CAS номер: 299-42-3 (свободное основание) и 50-98-6 (гидрохлоридная соль).


L-эфедрина гидрохлорид из травы эфедры [50-98-6] C10H15NO HCl

Определение содержания (необязательно):
5 г измельченной травы эфедры смешивают с 2 г карбоната натрия и 7 мл воды и оставляют настаиваться при комнатной температуре в течение 3 часов. Смесь трижды обрабатывают 50 мл дихлорметана и каждый раз перемешивают в течение не менее 2 часов. В каждом случае экстракт отбирают пипеткой. Органическую фазу выпаривают в вакууме (при 40 °C до 1 мл). После добавления 20 мл диэтилового эфира экстрагируют четыре раза 20 мл 0,5 N соляной кислоты, каждый раз.

Объединенные солянокислые фазы промывают дважды 20 мл эфира, каждый раз. После нейтрализации 1 N раствором гидроксида натрия (pH 7,5-8), трижды экстрагируют 40 мл дихлорметана и концентрируют. Остаток переносят в 10 мл воды, добавляют 3 мл 0,1 N раствора гидроксида натрия и 10 мл 0,1 N раствора I2/KI. Раствор перемешивают при слабом нагревании в течение 30 минут. Затем его осторожно подкисляют разбавленной HCl и добавляют несколько капель раствора крахмала. Избыток йода титруют 0,1 N раствором тиосульфата натрия до изменения цвета с синего на бесцветный.

Процедура экстракции:
1.
100 г порошка травы эфедры добавляют к раствору 50 г карбоната натрия в 150 мл воды в стакане объемом 1000 мл, перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять не менее 2 часов.

2. Стеклянную колонку (d = 2,5 см или шире, l = 70 см) на треть заполняют дихлорметаном и порциями вносят лекарственную массу. Препарат должен оседать в колонке без пузырьков воздуха. Препарат закрывают стеклянным ватным шариком (обратите внимание: не прижимайте наполнитель колонки слишком плотно).

3. Перколируют, непрерывно добавляя 1000 мл дихлорметана (около двух капель/сек). Перколат концентрируют порционно в круглодонной колбе объемом 500 мл под вакуумом до объема 5 мл.

4. К экстракту добавляют 30 мл эфира и трижды взбалтывают с 50 мл 0,5 N соляной кислоты каждый раз.

5. Объединенные солянокислые экстракты фильтруют в делительную воронку объемом 500 мл через воронку со складчатым фильтром, содержащую 50 г карбоната калия (добавлять осторожно). Карбонат следует фильтровать достаточно медленно, чтобы раствор больше не вступал в кислую реакцию (в противном случае добавьте карбонат). Карбонат сначала промывают хлористым метиленом для экстракции.

6. При этом раствор встряхивают четыре раза с 75 мл дихлорметана каждый раз.

7. Объединенные органические фазы сушат над сульфатом натрия и концентрируют порциями в колбе объемом 250 мл на роторном испарителе. Полученное желто-оранжевое масло помещают в смесь 20 мл диэтилового эфира и 20 мл дихлорметана.

8. В этот раствор вводят осушенный газообразный хлористый водород. Аппарат для получения HCl состоит из многогорлой круглодонной колбы с мешалкой, в которую загружают хлорид натрия и серную кислоту (из капельной воронки). Для осушки газ снова пропускают через промывную бутыль с хлоридом натрия и серной кислотой. Введение в раствор алкалоидов происходит с помощью пипетки Пастера. Пустые предохранительные промывные бутылки установлены в зеркальном отображении между всеми сосудами, чтобы не произошло смешивания даже при случайном всасывании растворов (см. рисунок ниже). Избыток газа поступает в промывную бутылку с 10%-ным раствором NaOH (проветрить!).

[Примечание Г. Паттона: Вы, вероятно, можете заменить эти 8-9 шагов добавлением раствора HCl до тех пор, пока не перестанет образовываться осадок. После этого нейтрализуйте раствор раствором NaOH до pH 7. Выпарите воду под вакуумом с минимальным нагревом, чтобы получить кристаллы].
1uo7pCQeXA
9. Примерно через 5 минут образуется белесый осадок гидрохлоридов алкалоидов. Подачу хлористого водорода прекращают и отсоединяют все шланги, чтобы предотвратить обратное всасывание жидкости.

10. Смесь алкалоидов отфильтровывают с помощью воронки Бюхнера.

11. В стакан емкостью 250 мл добавляют около 30 мл ацетона и нагревают смесь на водяной бане, добавляя метанол (около 10 мл) порциями до полного растворения остатка.

12. На кончике шпателя добавляют активированный уголь, кипятят и горячий раствор фильтруют. К еще горячему фильтрату добавляют достаточное количество ацетона, пока кристаллы не начнут выпадать в осадок.

13. Из маточного раствора осторожно пипеткой отделяют продукт, который выпадает в осадок при охлаждении (не менее 6 часов); кристаллы промывают небольшим количеством ацетона и сушат на воздухе.

Если все еще нет однородного по TLC продукта, его растворяют в 15-кратном количестве метанола, обрабатывают 100-кратным количеством ацетона и перекристаллизовывают при температуре около 4 °C в течение ночи.

Второй (упрощенный) способ экстракции для получения основания, не содержащего эфедрин

Оборудование и стеклянная посуда.

  • Кастрюли из пирекса объемом ~750 мл x2;
  • Нагревательная плита (или печь);
  • Фильтр с фильтровальной бумагой;
  • Противень для бисквита, глубина 2,5 см.

Реактивы.

  • Ephedra sinica Stapf;
  • Этиловый спирт (EtOH) ~2,25 л;
  • 750 мл нафты.
1 этап:
a) Мелкий порошок помещается в четырехквартовую кастрюлю Pyrex, около 750 мл этилового спирта (EtOH), чтобы покрыть порошок. Для этого процесса используйте Ever Clear из местного спиртового магазина. Кастрюля и спирт должны нагреваться при температуре ~32 °C (не доводите до кипения, так как это разрушит эфедрин). Дав настояться в течение 10 минут, снимите кастрюлю с плиты.

б) Через 15 минут профильтруйте кашицу через золотой фильтр № 15 с кофейным фильтром внутри золотого фильтра (можно использовать лабораторную стеклянную воронку или другое сито для фильтрации), затем отложите кашицу в сторону.

в) Отфильтрованный раствор вылейте в бисквитную форму глубиной 2,5 см, накрытую сырной тканью, и дайте высохнуть. Дайте раствору высохнуть в течение 12 часов, оставив только мелкий белый порошок (в котором 70% эфедрина и 30% миска, в основном масла, которые спирт не смог разложить).

2-й шаг:
a)
То же самое, что и раньше, поместите в четырех квартовую кастрюлю Pyrex. В кастрюлю добавьте 750 мл нафты, энергично встряхивайте 5-10 минут и оставьте на три дня.

b) Отфильтруйте кашицу так же, как указано выше. Отложите раствор нафты для второй партии. Дайте кашице высохнуть в течение трех дней.

в) Переложите кашицу в свежий пирекс и залейте 750 мл этилового спирта, энергично встряхивайте 5-10 мин и оставьте на два дня. Отфильтруйте кашицу, как вы уже умеете, пометьте раствор "А", чтобы потом его можно было узнать.

d) Затем поместите кашицу обратно в Pyrex и залейте еще 750 мл этанола, на этот раз энергично встряхивайте 5-10 мин и дайте пропитаться в течение одного дня.

e) Теперь соедините второй раствор с первым в 2,5 см бисквитной кастрюле для сушки. Сушите в течение одного дня, оставляя мелкий белый порошок.

Результат 99% (не одобрено) Эфедрин свободной базы, так что общее количество Эфедрина, извлеченного из 453 г Ма Хуанг составляет 96 грамм.
 
Last edited by a moderator:

PossumKid

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 17, 2022
Messages
14
Reaction score
7
Points
3
Проклятье. Спасибо за эту статью. Это хороший повод заглянуть в местный магазин ТКМ и, возможно, дать моему сокслету немного поработать.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Что можно использовать вместо нафты?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Вы можете попробовать другие неполярные растворители, такие как гексан, циклогексан, октан, гептан, пентан. Они подходят.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Спасибо за ответ.

Это конечный порошок?

И как я могу сделать из него метамфетамин?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/index.php?threads/methamphetamine-from-ephedrine-tablets.302/
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Можно ли использовать керосин?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Да, но убедитесь, что там нет других веществ.
 

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
26
Points
8
У кого-нибудь есть ссылка, где продается этот порошок?
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Я использовал этот метод.

Когда спирт начинает испаряться, я вижу белый порошок.

Но когда я дал ему высохнуть, я обнаружил много масел.
Выход: 10% эфедрина, 90% масла.

Что посоветуете?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Охладите его в холодильнике, после чего возьмите вилку или что-то подобное и натрите дно посуды Pyrex маслом. Натирание позволяет сразу же получить кристаллы, потому что образуются центры кристаллизации. Сделайте это с помощью охлажденного раствора.
 
Last edited by a moderator:

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Вы имеете в виду, что я испаряю раствор до половины, затем ставлю его в холодильник, чтобы слой масел собрался сверху, а затем выбрасываю его?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
нет, я дал совет по изготовлению кристаллов в текущей ситуации, инструкция в теме правильная
 

smdoukeyi

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 13, 2023
Messages
23
Reaction score
3
Points
3
Паттон, могу я спросить, во втором методе с этанолом вещество, помещенное в четырехквартовую кастрюлю из жаропрочного стекла на втором этапе, - это порошок эфедры или кашица, отложенная на первом этапе?
 
View previous replies…

smdoukeyi

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 13, 2023
Messages
23
Reaction score
3
Points
3
Однако во время выпаривания спирта я использовал нагрев при температуре около 50°C и направил вентилятор на раствор, чтобы ускорить испарение. Повлияет ли это на результат?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Вы уверены, что извлекаете именно это растение? Нагревание на это не влияет. Возможно, в этом масле содержится эфедрин, который необходимо извлечь и очистить путем дополнительных манипуляций.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Не могли бы вы объяснить подробнее:
Охлаждение раствора (который на 90% состоит из масел) до какой температуры?

При перемешивании масло отделится от эфедрина?

Перемешивать нужно, когда весь этанол испарится?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
~2-5 град. C.
Да, я думаю, будет лучше сделать
правильно, с протиранием
 

Microogata

Don't buy from me
Resident
Joined
May 2, 2022
Messages
9
Reaction score
6
Points
3
Большое спасибо за эту информацию. Я хотел бы узнать, где я могу приобрести растение Эфедра (или Ма-Хуанг)?
Как вы думаете, Alibaba - хороший источник для покупки (так как оно поставляется из Китая)? https://www.alibaba.com/trade/search? fsb=y&IndexArea=product_en&CatId=&SearchText=ma-huang
 

cesc

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 25, 2023
Messages
7
Reaction score
2
Points
1
Здравствуйте. Я купила около 1 кг на Ксине, могу ли я помочь вам?
 

Reepicheep

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Feb 2, 2024
Messages
1
Reaction score
2
Points
3
Что такое ксина? У вас есть ссылка?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Я не уверен. Это зависит от законов в вашей стране и таможенной службы.
 
Last edited by a moderator:

raw

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 7, 2022
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Когда я заканчиваю работу, у меня нет порошка, но есть масло. Могу ли я напрямую перейти от этого масла к метамфетамину с помощью реакции Hi/P? И могу ли я использовать толуол в качестве растворителя для извлечения эфедрина из растений?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Пробовали ли вы кристаллизовать масло путем замораживания и растирания (потрите дно стеклянной палочкой)? Можно, если вы уверены, что это эфедрин.
Можете попробовать. Но я не уверен.
 
Last edited by a moderator:
Top