Итак, у меня нет ротовапа, а в синтезе сказано, что избыток растворителя нужно удалять под вакуумом, поэтому единственным вариантом, который у меня был, была обычная вакуумная дистилляция.
Так что я установил его, используя мантию и лопастной насос.
У меня осталось темно-янтарное/красное масло (я предполагаю, что также есть остатки нитрометана). Я попытаюсь заставить его кристаллизоваться с помощью температурных изменений, но если оно откажется расти в виде кристаллов, то, наверное, придется перегнать масло из чего-нибудь - это реакция ТМА Генри, которую я пробую здесь, поскольку у меня был хороший успех с нитростирольной версией той же реакции.
Как я уже сказал, я в основном следовал видео здесь для мескалина/ТМА, а также читал записи Шульгина, поскольку он упоминает такие вещи, как цвет и т.д. Я думаю, что он мог оставить масло и в этом синтезе, но, честно говоря, я прочитал так много различных реакций Генри за последние несколько недель, что моя голова немного перегружена такими похожими вещами.
Я должен просто попробовать синтез от начала до конца, но, похоже, мне это никогда не удается!
Ранее я понял, что у меня уже есть два нитростирола для восстановления - если этот синтез TMA сработает и я получу кристаллизацию нитропропена, то когда я приду восстанавливать их все, у меня будет много вещей, которые можно попробовать... немного глупый способ делать вещи, но эй-хо!
Также я взвесил сухую сырую b-3,4,5-TMONS и думаю, что это было около 8 г.
Я знаю, что это, вероятно, кажется очень неточным и приблизительным, и в какой-то степени это так, потому что я взвесил его сегодня утром... Я снова упал на лекарства пару дней назад, так что мои головы довольно туманны.
В любом случае, спасибо за помощь и предложения - думаю, теперь я начну двигаться дальше по пути уменьшения веса.
По сути, я ждал 20-25 лет, чтобы попробовать мескалин, и впервые купил мескалиновый кактус примерно тогда. Сейчас у меня так много разных видов Trichocerius - мне не очень нравится рубить 20+ летние красивые кактусы, когда можно просто заказать альдегид из чертова Китая!
Кроме того, насколько я понимаю, многие болезни, связанные с мескалином, происходят из-за того, что люди не избавляются от растительной массы или просто едят саму плоть кактуса.
В любом случае, я очень не люблю чувствовать себя больным, поэтому так и не смог до этого дойти...
Теперь я в одном шаге от этого - ну, хорошо, в двух или трех, в зависимости от того, сколько мне придется переделывать.
Хотя, признаться, было бы здорово получить тот самый нитропропен.
Похоже, у меня проблемы с получением нитропропена, поэтому я предполагаю, что нитроэтан, который я могу получить, не так хорош или чист после дистилляции, как смесь нитрометана, которую я покупаю.
Признаться, я бы очень хотел ротовап.
Я был удивлен, как высоко мне пришлось поставить мантию, когда я делал вакуумную перегонку.
Вакуум держался на уровне 0,9 бар, температура на термометре для перегонки была 40c, а на термометре в реальной РМ - чуть выше.
Я был просто удивлен тем, как высоко мне пришлось поднять мантию, хотя температура внутри колбы была низкой.
Это была первая вакуумная дистилляция, которую я делал, и я выключил ее как раз тогда, когда температура приблизилась к 70c, только потому, что парень в синтезе установил свою ротовапную баню на 82, и я решил, что не хочу нагревать ее слишком сильно...
Меня очень раздражает, когда я вижу людей, которые используют ротовап для извлечения веществ, чтобы использовать их в своей "миксологии", делая алкогольные напитки.
Я вижу таких людей на YouTube, и хотя я ценю использование инструментов для того, для чего они на самом деле не предназначены, мне не стыдно признаться, что я им просто завидую!
Я знаю, что люди говорят, что он не нужен, если у вас нет определенного объема производства, но все же это сократило бы заказ растворителей, что довольно важно для "подпольной" лаборатории. (Не то чтобы я действительно называл свою квартиру лабораторией, но, наверное, в свободном смысле этого слова она таковой и является).
Конечно, в смысле таких вещей, как DCM, которые мне не разрешены - это просто снижает опасность.
Честно говоря, я думаю, что использовал бы его для уменьшения реакционных смесей и повторных реакций. Чтобы все разрушалось, не подвергаясь воздействию большого количества воздуха. Вакуумная дистилляция - это та еще задница по сравнению с простым наливанием всего, что у вас есть, в колбу и включением прибора!