Изомеры и винная кислота

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Вот, я сделал это некоторое время назад, первый ряд описывает "мою" процедуру, я не вдавался в подробности для маршрута D-тартаровой кислоты, потому что у меня нет опыта из первых рук, но использование L-тартара в избытке, как описано, дает, я думаю, по крайней мере, довольно оптически чистый продукт, у меня пока нет способа доказать это, но теория подтверждается, а также фармакология заметно лучше, снижение частоты сердечных сокращений, отсутствие спазмов, уменьшение бруксизма.Также тот факт, что L-тартаровую кислоту(они делают различие) регулярно продают, если вы следите за литературой. Это случай "доверься мне, брат", но, как я уже сказал, теория надежна.

Я буду работать в ближайшие дни, работая "на запись" с моими результатами и пропорциями, и я могу открыть тему, чтобы показать мои результаты, или разместить здесь idk

Также извините за иллюстрации, я не лучший графический дизайнер


Ij0D3XaBvK
 
View previous replies…

Ihml

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Mar 3, 2024
Messages
25
Reaction score
18
Points
3
Можно ли использовать для фильтрации обычный бумажный фильтр или вместо него необходимо использовать фильтр из боросиликатного стекла? Поскольку амфетамин является слабым основанием с pH около 11.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,621
Solutions
4
Reaction score
1,144
Points
113
Deals
1
Я знаю, что вы, ребята, не выбрасываете свой L-мет, когда можно сделать инверсию и превратить его в D-мет. Я видел, как это делается несколькими способами.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,745
Solutions
3
Reaction score
2,921
Points
113
Deals
1
Здравствуйте, да, это можно сделать с помощью тиолов. Эти соединения чрезвычайно плохо пахнут.
 

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Кто-нибудь из вас занимался этим?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,745
Solutions
3
Reaction score
2,921
Points
113
Deals
1
Нет, я читал об этом способе.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Итак, у меня есть результаты моих тестов, в которых я пытаюсь следовать видеометоду, но с аналогичными реактивами, которые у меня есть под рукой и которые я обычно использую.
Я разделил 70 грамм рацемической фрибазы (не паровая дистилляция и не кислотно-основная промывка, просто экстрагированная и высушенная из NaBH4 P2P восстановления) на 2 равные части по 35 грамм каждая. С первыми 35 гр я сделал видео процесс, но с некоторыми другими реагентами, а с другими 35 гр я сделал метод, который я использую, чтобы сделать, что похоже на видео процесс:

- Метод 1 (Видео метод)


- 35 гр чистого фрибаза
- 42гр L-тартар
- 205 мл метанола
Количества похожи на видео соотношение, но метанол я решил использовать 12% меньше, потому что этанол в видео является 88% раствор.
Я добавил в колбу кислоту, затем метанол и, наконец, фрибазу.
Как только я начал перемешивать, сразу же произошло то, что обычно происходило со мной в остальных процессах, которые я пробовал для этой цели, твердые соли быстро выпали в осадок, образовав массу.
Я перегнал ее в течение часа, при нагревании масса превратилась в густую жидкость.
После часа рефлюкса я держу ее при RT около 4-5 часов, пока в смеси не появятся новые твердые частицы.
Я фильтрую ее и храню в разных банках твердую и жидкую части.
-Жидкая часть
Я охлаждаю жидкую часть в морозильной камере с помощью раствора NaOH, чтобы избежать избытка тепла на этапе алкализации.
Я медленно добавляю раствор NaOH к смеси до ph13 и помещаю ее в воронку для разделения в течение 30 минут.
Я отбираю водный нижний слой и сохраняю его, а тонкий масляный верхний слой оставляю в кастрюле.
Экстрагирую DCM водный слой и добавляю эти экстракты DCM в масляный слой.
Высушиваю безводным сульфатом натрия и фильтрую.
Я выпарил DCM и получил 10 гр. свободного основания D-мета (выглядит не так чисто, как должно быть)
- твердая часть
.
Я добавил более или менее мл теплой воды, чем грамм веса твердого вещества, растворил его при перемешивании и дал остыть.
Я медленно добавил холодный раствор NaOH до ph13 и поместил его в воронку для разделения в течение 30 минут.
Следующие шаги точно такие же, как и в случае с жидкой частью.
После выпаривания DCM я получил 15 гр. L-металла фрибазы, довольно "грязной"

- Метод 2 (тот, который я обычно делаю и похож на видео метод)



- 35гр чистого фрибаза
- 41,2гр L-тартар
- 412 мл метанола
Метанол и винный камень смешиваются до полного растворения, фрибейз добавляется при перемешивании и продолжается энергичное перемешивание 2-3мин.
Оставьте на 24 часа при комнатной температуре до полного образования твердой массы (если через пару часов твердые частицы не образуются, перемешайте еще раз).
Процедите, и теперь точно такие же шаги, как и в другом методе.

- В жидкой части, как только я получил все экстракты DCM, я решил сделать кислотно-основную промывку, даже цвет DCM выглядит чище, чем другой, чтобы не быть "грязным", как в первом методе, и я получил 10 гр D-мета абсолютно чистого и чистого (ссылка на фото внизу)
- В твердой части получено 13 гр достаточно чистого L-мета свободного основания без кислотно-основной промывки.
- Проблема очистки может быть решена на стадии кристаллизации тоже многими способами.

Очевидно, что очень сложно проверить, сколько D или L на самом деле в материале, только с помощью хирального анализа, который не так легко доступен.
Я также знаю, что не самое корректное сравнивать два метода, использующие несколько разных реагентов, но на самом деле они выполняют практически одну и ту же функцию в процессе.

Короче говоря, похожие методы и выходы, основные различия в том, что во втором случае можно избежать рефлюкса (так что может быть проще) и конечные фрибазы выглядят чище, чем в других методах.

Когда у меня снова будет свободное время, как в эти выходные (к сожалению, не обычно :-( только останется, чтобы проверить в малом масштабе "мексиканский" метод для разделения изомеров мета совсем другой и я сделал это только в большом масштабе, хотя в итоге решил использовать метод, объясненный для большого масштаба тоже.
Это 3 метода, которые я сделал, и я могу говорить о них с опытом.

О том, когда и как делать кислотно-основную промывку вместо паровой дистилляции... и т.д. и т.п. нужен полный и длинный пост, как и для кристаллизации.

Я думаю написать все возможные и более выгодные варианты на пути от BMK(5449) до D-Meth HCL, но это будет долгая работа и я не знаю, когда у меня будет достаточно времени снова хахах, по крайней мере, это планируется.

Спасибо.
 
View previous replies…

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Что представляет собой 3-й метод? Я предполагаю, что он больше подходит для крупномасштабного производства?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Растворите 1 моль винной кислоты в 200 мл H2O и добавьте 1 моль свободного основания, помешивая.
Оставьте на 24 часа при комнатной температуре.
Фильтр....
 

xxxx-8888

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 6, 2023
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
Я следовал методу 2, почему твердое вещество не появляется?
 

Attachments

  • WQx6YGqaoz.jpeg
    WQx6YGqaoz.jpeg
    5.7 MB · Views: 412

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
156
Reaction score
86
Points
28
Я довел смесь метанола и фребазы до ph 13 и попытался экстрагировать ее толуолом, но все смешалось. Из-за этого я не смог ее разделить. Как это сделать, или где моя ошибка? Регулярно я делал это с h2o, очень похоже на этот метод. Единственное, что раздражает, это то, что мне приходится отсоединять 2 раза, чтобы получить высокий d-изомер и, таким образом, получить высокие потери.
 
View previous replies…

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Брат, используй гексан.

Гексан наслаивается на метанол и воду.
Толуол расслаивается с водой, но НЕ с метанолом.

https://www.sigmaaldrich.com/MK/en/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/purification/solvent-miscibility-table
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
156
Reaction score
86
Points
28
Спасибо
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Не мог бы кто-нибудь описать новичкам основные принципы работы винной кислоты? Или, может быть, есть какая-то популярная статья об этом?

Я читал какую-то "брошюру" о винной кислоте, и у меня сложилось впечатление, что она реагирует отдельно только с одним изомером (LorD), оставляя другой нетронутым. Это неправильно?

Конечно, я могу повторять шаги, описанные в "инструкции", не понимая, но мое душевное состояние всегда требует полного понимания темы.
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
Очень просто.

К раствору, содержащему выбранную вами рацемическую смесь, добавляют L-винную кислоту до тех пор, пока не перестанет образовываться осадок. Осадок - это левоизомер.

Если это то, что вы хотели, вы фильтруете его, и фильтровальная лепешка - ваш продукт (соль тартрата).

Если вам нужен изомер декстро, он остается растворенным в фильтрате, а не в фильтровальной лепешке. Затем вы превращаете его в нужную соль, например, в гидрохлорид, прокачивая через раствор газообразную HCl. Как правило, существуют мане-стабильные соли, которые можно потом осадить из фильтрата. Зависит от того, какую соль вы хотите получить.

Следует отметить, что вы также можете купить D-винную кислоту, но она дороже и, как правило, не стоит того.

Общая идея заключается в том, что поскольку кислота является либо (L-), либо (D-), она всегда будет реагировать только с определенным изомером из двух энантиомеров.
 
View previous replies…

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Я не понимаю, почему это должно быть по-другому, но ладно, было бы интересно узнать это эмпирически с помощью теста EC.
Он совсем не экзотермичен, особенно в среде петролейного эфира. Он не очень растворим в эфире, лучшая растворимость, кроме воды или чего-то непрактичного, - спирты.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Нет, еще раз нет, пожалуйста! Хахахахах "Сильный" ISOMER(R-D) В МЕТЕ С L-TARTARIC SOLUTION НАХОДИТСЯ В ЖИДКОЙ ЧАСТИ, а не в твердой! А ДЛЯ МДМА ВАМ НУЖНА ТВЕРДАЯ ЧАСТЬ, А НЕ ЖИДКАЯ (С-Л).
;-)
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Если это так, то вы сможете извлечь его с помощью гексана или толуола. Но вы не можете
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
Вы хотя бы пытались выполнить это самостоятельно? Вы ведь знаете, что тартрат D-метамфетамина никак не может выпасть в осадок при добавлении L-винной кислоты? Кислота, которая является L-изомером, реагирует только с таким же изомером противоположного основания. То есть все происходит именно так, как я сказал. Нужный вам D-метамфетамин (лучший изомер из двух, которые вы хотите сохранить) остается растворенным в свободной основе, которая представляет собой жидкий фильтрат, который вы можете затем напрямую прокачать с сухим газом HCl, чтобы получить сладкую соль гидрохлорида D-метамфетамина. Поверьте мне. Вот как это происходит... Поблагодарите меня позже, когда опробуете результат.

Похоже, это действительно сбивает людей с толку.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Спасибо за исправление. Я не путаюсь с R-S, но все еще путаюсь с твердым и жидким: так много споров по этому поводу)) хаха
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Первое разделение изомеров MDMA. Полный отчет.

Шаг 1.
Получено 40 гр ФБ, промытых п.эфиром.
Цвет слегка желтоватый, но хороший.
RzVPSsLY26

Шаг 2.
20,65 г L-тартрата CAS 87-69-4 разводят в 40 мл воды. Молярные пропорции FB:винный камень 1:08.
FB и винный камень поместили в морозильную камеру до 0C.

Шаг 3.
Добавьте винный камень до PH=2 за 10 минут при небольшом перемешивании (100 об/мин) и оставьте на ночь.
Важно! Реакция довольно экзотермическая!!!
Цвет стал мутно-коричневым.
Использованный вес винного камня = 22 гр, что позволяет рассчитать вес прореагировавшего ФБ как 28,34 гр. и указать на довольно высокий процент S-iso в исходной рацемике.

Шаг 4.
Поскольку верхний слой ФБ эмульгировал с нижним, для их разделения использовали п.эфир в 3 этапа 15+10+10 мл. Общий объем ФБ в верхнем слое (R-изомер) после выпаривания составляет 9 гр.

Шаг 5.
ФБ из нижнего водного слоя (S-изомер) экстрагировали NaOH. ФБ мутно-коричневого цвета отделился довольно легко. Вес после сушки с магнием составляет 40 гр.
Эфирная промывка не применялась к этой части ФБ.
5E2TBOrCRm

Шаг 6.
Добавлена HCl 36% в объеме 14 мл до PH=2, что позволяет оценить вес прореагировавшего ФБ как 27-29 гр.

Шаг 7.
MDMA HCl нагрели до 130C и промыли в 200 мл замороженного ацетона.
7YAtRw2EQS

Работа сделана!

Интересным фактом является вес ФБ, выделенного с помощью шага 5 - 40 г. Он равен весу ФБ в начале (шаг 1). В то же время, объем HCl, использованный на шаге 6, соответствует весу прореагировавшего ФБ в 27-29 гр.
По всей видимости, в процессе экстракции основы к ФБ примешивались остатки и побочные продукты винной кислоты.
 
View previous replies…

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Небольшое исправление в Шаге 2: Подготовленная L-тартаровая кислота - 24,85 гр.
Использовано 22 гр.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
S-изображение было получено после 24 часов в морозильной камере.
Конечный желток - 29 г розоватого порошка.
PH = 5
LD3fTkbcj2 5X3MS1tasg

Он был растворен в воде 1 гр : 1 мл, и нагрет до 108C для перекристаллизации.
Вторая фотография в точке 106C.
TuWsjwd0G8 LeP5fUAxFS

Цвет странный. Вероятно, около 2-4% примесей. В следующий раз я промою его эфиром для лучшего результата.

Также обратите внимание на контроль PH в двух слоях. Образец берется из нижнего слоя с помощью Пастера. Затем, когда она вынимается, ее промывают в ацетоне и капают на лакмус. Ничего сложного.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43

Пожалуйста, не обращайте внимания на это мое сообщение.

Результат не верен. Он ДОЛЖЕН быть пересмотрен в соответствии с новым опытом!!!

Я вернусь с новым методом разделения изомеров MDMA через пару дней.
 
Top