Синтез MDMA из пиперонилметилкетона (PMK/MDP2P) с помощью муравьиной кислоты

[WillD]

Схема реакции:

Оборудование и стеклянная посуда:

• Круглодонная колба объемом 100 мл.
• Подставка для реторты и зажим для фиксации аппарата (опционально).
• Рефлюкс-конденсатор.
• Нагревательная пластина.
• Воронка.
• Шприц или пипетка Пастера.
• Индикаторные бумажки для определенияpH.
• Мензурки (250 мл x2, 100 мл x4).
• Источник вакуума.
• Лабораторные весы (подходят 0,01-100 г).
• Мерные цилиндры 10 мл и 100 мл.
• Водяная баня.
• Стеклянная палочка и шпатель.
• Сепарационная воронка 0,5 л.
• Лабораторный термометр (до 200-250 °C) .
• Колба Бюхнера и воронка .
• Фильтровальная бумага.

Реактивы:

• Муравьиная кислота 10,98 г.
• n-Метилформамид (NMF; cas 123-39-7) 7,6 г.
• MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 г.
• Концентрированная соляная кислота (HCl 36%) 30 мл.
• Раствор гидроксида натрия (NaOH 35%) ~10 мл.
• Диэтиловый эфир (или петролейный эфир) ~150 мл.
• Сульфат магния (MgSO4) ~15 г.
• Метанол (MeOH) ~50 мл.
• Ацетон ~50 мл.

Синтез:

1. Муравьиная кислота 3,66 г, н-метилформамид (NMF) 7,6 г и MDP2P (PMK) 9,0 г помещены в круглодонную колбу объемом 100 мл. Установлены рефлюксный конденсатор и термометр.
2. Смесь рефлюксируют при 150-170 °C в течение 7 ч с периодическим добавлением муравьиной кислоты 7,32 г.
3. После этого реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, получают прозрачный желтый раствор N-формил-3,4-метилендиоксиметиламфетамина (N-формил-МДМА). Раствор N-формил-МДМА дважды промывают дистиллированной водой и сушат над MgSO4. Сухой раствор отфильтровывают от твердых частиц.
4. К этому раствору добавляют концентрированную соляную кислоту (HCl 36% 30 мл). Затем реакционную смесь нагревают при 80 °C в течение 3 ч.
5. Реакционную смесь подщелачивают несколькими порциями раствора гидроксида натрия (NaOH 35%) до 12 pH. Не перегревайте реакционную смесь.
6. Сырое свободное основание MDMA экстрагируют из щелочного раствора диэтиловым эфиром (или петролейным эфиром) 2 x 50 мл. Эфирный экстракт со свободным основанием МДМА сушат над MgSO4.
7. После этого органический растворитель выпаривают при слабом нагревании на теплой водяной бане или с помощью роторного испарителя с вакуумом. Масло свободной основы MDMA обрабатывают газообразным хлористым водородом и получают желатинообразный коричневый осадок нечистого гидрохлорида MDMA.
8. Сырую соль гидрохлорида МДМА растворяют в минимальном объеме кипящего метанола (MeOH), необходимом для растворения сырой соли МДМА. Горячий раствор выливают в мензурку с охлажденным ацетоном, при этом образуются кристаллы. Эту смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют под вакуумом, кристаллы промывают небольшим количеством холодного сухого ацетона и сушат на воздухе (или сушат в вакуумной камере). В качестве продукта получают кристаллический гидрохлорид МДМА.
9. Гидрохлорид МДМА можно перекристаллизовать еще раз, чтобы получить кристаллы коричневого цвета с температурой плавления 147 - 148 °C.

 

[Honolulu98]

Если возможно, используйте DMF или лучше NMF?


Есть разница?

 

[WillD]

Нет, DMF невозможен для этой реакции

 

[rickyrick]

Как, по вашему мнению, лучше всего получить или синтезировать PMK в наше время? Может быть, метилглицидат PMK?

 

[WillD]

Определенно, PMK-gly - лучший источник (после сассафрасового масла, если вы сможете его купить).

 

[Gale]

Этот метод кажется очень хорошим, но как обстоят дела с дрожжами?

 

[blackchip]

что значит обрабатывать газом хлористым водородом?

 

[WillD]

С помощью газогенератора. Но можно использовать водную соляную кислоту и сухой ацетон.
В лучшем случае, столько же, сколько и ПМК-масла, в виде соляной кислоты, но скорее меньше.

 

[FredDurst]

@William Dampier - Подскажите, пожалуйста, какой метод с использованием HCI и сухого ацетона?

 

[Followme38]

Можете ли вы использовать стандартный формамид вместо nmf?

 

[CryoThio]

Получится MDA, а не MDMA, но да, можно. Метильная группа необходима для МДМА

 

[Jasonmorales77]

Могу ли я генерировать MDA с помощью этого маршрута, изменив что-то, может кто-нибудь объяснить мне, как это сделать?

 

[CryoThio]

Здесь должно быть несколько статей.

Mda образуется в результате реакции формамида с mdp2p.

Mdma получается в результате реакции н-метилформамида с mdp2p.

 

[blackchip]

Извините, что задаю этот вопрос снова, но я прочитал литературу о газогенераторе hcl, но она не отвечает на мой вопрос. Если я получу газ с помощью генератора, означает ли "обработка" пропускание газа через колбу с сырым MDMA?

 

[Followme38]

Просто используйте безводный ацетон и 37% hcl работать с газом hcl опасно как ад и нет никакого преимущества, если вы кристалл в холодильнике

 

[Gale]

Вы имеете в виду добавить 37% hcl по каплям к безводному ацетону до образования кислоты, а затем заморозить? Газообразование не так уж опасно, если все делать правильно, оно действительно охлаждает. Просто это не очень удобно, я бы предпочел иметь сухой кислый раствор, который можно добавить в НП, например, серную кислоту. Это было бы более мягко. Можно ли использовать сульфат? У меня такое чувство, что из него получатся красивые кристаллы.

 

[Followme38]

Вы правы, только в большинстве случаев трудно найти газ.

 

[Gale]

Если только вы не живете в большинстве мест, где этот реактив легче всего достать. HCL aq выливается на хлорид кальция = газолина

 

[Montecristo]

Эй, какова концентрация муравьиной кислоты?
Значит, вместо газообразования я бы промыл остатки гексаном и ацетоном?
Есть ли альтернатива диэтиловому эфиру? Могу ли я использовать DCM или Naptha?
И нужно ли мне преобразовывать новый [Ethyl Gylc] PMK в масло PMK?
Спасибо!

 

[ymaaah]

Я думаю, что вместо диэтилового эфира можно использовать ацетатный эфир, это хороший способ

 

[Montecristo]

Сколько нужно использовать hcl и сухого ацетона?
Какова эффективность по сравнению с барботированием hcl?

 

[Gale]

Yeild должен быть одинаковым, и IMO газообразование является лучшим методом, независимо от того, выполняете ли вы этот шаг непосредственно или после сбора и высушивания основы, затем растворить в IPA и, возможно, добавить несколько мл Hcl aq и заморозить... что должно дать вам некоторые кристаллы... но я рекомендую газом кучу IPA и сохранить его. Тогда у вас будет сухой IPA/HCL. Когда бы он вам ни понадобился, он готов, и все, что вам нужно сделать, это добавить HCl/IPA в сухой NP до pH 5?

Стадия газообразования - это действительно самый спокойный этап. Это кажется пугающим, но при хорошем потоке воздуха из вытяжки вам даже не нужно надевать маску, IME, я иногда снимаю свою и ничего не чувствую... может быть разумно надеть защитный щиток для лица, если трубка засорится и давление будет расти и выходить в случайном направлении.

 

[Gale]

Yeild должен быть одинаковым, и IMO газообразование является лучшим методом, независимо от того, выполняете ли вы этот шаг непосредственно или после сбора и высушивания основы, затем растворить в IPA и, возможно, добавить несколько мл Hcl aq и заморозить... что должно дать вам некоторые кристаллы... но я рекомендую газом кучу IPA и сохранить его. Тогда у вас будет сухой IPA/HCL. Мне кажется, что использование сухого IPA/HCL более организовано. Не нужно настраивать газообразование, ждать нужного времени для газообразования и т.д.

Этап газирования - это действительно самый расслабляющий этап. Это кажется пугающим, но при хорошем потоке отработанного воздуха вам даже не нужно надевать маску, IME, я иногда снимаю свою и ничего не чувствую... может быть разумно надеть защитный щиток для лица, если трубка засорится и давление будет расти и выходить в случайном направлении, что может ослепить вас или дать вам хороший ожог... Учитывая все вышесказанное, газообразование - это все еще расслабляющий и легкий процесс.

 

[Montecristo]

Да, я знаю, как с помощью азеотропной дистилляции перегонять HCL в газ для получения кислоты более высокой концентрации, это тот же метод с газовой линией, идущей в раствор?

 

[Montecristo]

вы просто газуете, пока весь продукт не кристаллизуется?