Нужна помощь в переводе бмк 5449-12-7 в свободное основание А-масла
- Thread starter Saul
- Start date
Нечистая молекула, как следует из названия, - это молекула, смешанная, например, со следами растворителя или другой молекулы. (Вода, кислота и т. д.) Отсюда вытекает важность разделения, очистки, дистилляции и сушки p2p.
Это станет более техническим вопросом.
Мы говорим о "мольных" соотношениях.
В данном случае вы хотите прореагировать p2p со смесью карбоната аммония и муравьиной кислоты.
Наиболее интересный для вас метод, поскольку вы не знаете чистоту конечного продукта p2p, - это карбонат аммония (5 экв.) и муравьиная кислота в избытке.
Давайте сделаем это более конкретным для вас. Давайте немного посчитаем:
Представим себе 100 мл P2P (относительно чистого, так как он очищен, дистиллирован и высушен), масса которого составляет 101 г. (плотность - 101 г). (Плотность P2P составляет 1,01 г/мл).
Количество молей можно получить, разделив массу на молярную массу. Молярная масса P2P составляет 134,175 г/моль. (Это означает, что если у вас есть +-134 г P2P, у вас есть один моль).
Таким образом, в случае 101 г P2P (100 мл), если мы разделим 101 на 134,18, то получим 0,75 моль P2P.
Согласно PDF-документу, выложенному в беседе ранее. Соотношение реакции составляет 1:5:Избыток (1 - P2P, 5 - карбонат аммония и избыток муравьиной кислоты).
Давайте применим это к 0,75 моль P2P.
Унас должно быть 5 x 0,75 моль карбоната аммония или 3,75 моль. Зная, что молярная масса карбоната аммония составляет 96,085 г/моль, вам понадобится 360 г карбоната аммония.
Избыток муравьиной кислоты означает, что вы хотите полностью прореагировать муравьиную кислоту с карбонатом аммония, но, кроме того, в среде должна остаться муравьиная кислота.
В документе указано, что достаточно небольшого избытка. Мы будем использовать 8 молей муравьиной кислоты или 433 г.
В общем:
1) Возьмите круглодонную колбу объемом 2 л и добавьте в нее 433 г муравьиной кислоты. Медленно и в небольших количествах добавьте 360 г карбоната аммония. Между добавлениями подождите, пока не прекратится шипение CO2. При несоблюдении этого условия есть риск переполнения.
2) Добавьте к приготовленному раствору 100 мл P2P.
3) Соедините в рефлюксе при хорошем перемешивании.
4) Поддерживайте температуру 160-165°C в течение 24 часов. Вы можете сделать это, например, за несколько 6-часовых сеансов.
N-формиламфетамин является продуктом с выходом до 78%. (A-Oil)
Эта процедура основана на документе, и я ее не проверял, но она взята из подробной диссертации, поэтому я думаю, что она должна быть правильной.
Мои расчеты основаны на 85%-ной муравьиной кислоте, которая является коммерческим стандартом.
С моей личной точки зрения и как химика это кажется более чем правильным и осуществимым.
Если вы хотите работать с 200 мл, просто удвойте массу муравьиной кислоты и карбоната аммония и так далее.
Это станет более техническим вопросом.
Мы говорим о "мольных" соотношениях.
В данном случае вы хотите прореагировать p2p со смесью карбоната аммония и муравьиной кислоты.
Наиболее интересный для вас метод, поскольку вы не знаете чистоту конечного продукта p2p, - это карбонат аммония (5 экв.) и муравьиная кислота в избытке.
Давайте сделаем это более конкретным для вас. Давайте немного посчитаем:
Представим себе 100 мл P2P (относительно чистого, так как он очищен, дистиллирован и высушен), масса которого составляет 101 г. (плотность - 101 г). (Плотность P2P составляет 1,01 г/мл).
Количество молей можно получить, разделив массу на молярную массу. Молярная масса P2P составляет 134,175 г/моль. (Это означает, что если у вас есть +-134 г P2P, у вас есть один моль).
Таким образом, в случае 101 г P2P (100 мл), если мы разделим 101 на 134,18, то получим 0,75 моль P2P.
Согласно PDF-документу, выложенному в беседе ранее. Соотношение реакции составляет 1:5:Избыток (1 - P2P, 5 - карбонат аммония и избыток муравьиной кислоты).
Давайте применим это к 0,75 моль P2P.
Унас должно быть 5 x 0,75 моль карбоната аммония или 3,75 моль. Зная, что молярная масса карбоната аммония составляет 96,085 г/моль, вам понадобится 360 г карбоната аммония.
Избыток муравьиной кислоты означает, что вы хотите полностью прореагировать муравьиную кислоту с карбонатом аммония, но, кроме того, в среде должна остаться муравьиная кислота.
В документе указано, что достаточно небольшого избытка. Мы будем использовать 8 молей муравьиной кислоты или 433 г.
В общем:
1) Возьмите круглодонную колбу объемом 2 л и добавьте в нее 433 г муравьиной кислоты. Медленно и в небольших количествах добавьте 360 г карбоната аммония. Между добавлениями подождите, пока не прекратится шипение CO2. При несоблюдении этого условия есть риск переполнения.
2) Добавьте к приготовленному раствору 100 мл P2P.
3) Соедините в рефлюксе при хорошем перемешивании.
4) Поддерживайте температуру 160-165°C в течение 24 часов. Вы можете сделать это, например, за несколько 6-часовых сеансов.
N-формиламфетамин является продуктом с выходом до 78%. (A-Oil)
Эта процедура основана на документе, и я ее не проверял, но она взята из подробной диссертации, поэтому я думаю, что она должна быть правильной.
Мои расчеты основаны на 85%-ной муравьиной кислоте, которая является коммерческим стандартом.
С моей личной точки зрения и как химика это кажется более чем правильным и осуществимым.
Если вы хотите работать с 200 мл, просто удвойте массу муравьиной кислоты и карбоната аммония и так далее.
Сегодня приступил к продолжению. Я использовал только 100 мг p2p
Это видео после 4 часов приготовления
это фото после 4 часов приготовления
Это фото после 6 часов готовки и после того, как он немного остыл
Это видео после 4 часов приготовления
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/data/video/6/6292-c2bcacef613e32134eacf947334faa50.mp4
это фото после 4 часов приготовления
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/lmzswe2pfx-jpg.6291/?hash=ec8ecc91fdfa43e76b1a6d98e54266c7
Это фото после 6 часов готовки и после того, как он немного остыл
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/nnjalc8l6u-jpg.6290/?hash=ec8ecc91fdfa43e76b1a6d98e54266c7
Attachments
Здравствуйте, serialz
У меня есть несколько вопросов
Вы видели мою фотографию после 6 часов готовки.
Так что через 6 часов я снова готовил в течение 6 часов.
Но масло стало очень темным и его стало меньше.
Я думаю, что у меня был лучший результат после 4 часов после приготовления.
Я не измерял количество масла, но думаю, что его было мало - 100 мл очень светло-желтого коллора.
Есть идеи, что пошло не так?
"Амфетамин был синтезирован из л-фенил-2-пропанона (P2P) через
N-формиламфетамин с использованием формиата аммония. л-фенил-2-пропанон и
формиат аммония, (...) были объединены и нагреты (160-180 ° C)
Содержимое перегонной колбы затем охладили и гидролизовали путем
нагревания с концентрированной соляной кислотой в течение 3 часов. Реакционная смесь была
промыта бензолом (толуол тоже должен работать) (для удаления непрореагировавшего кетона), щелочью и перегнана с паром.
Дистиллят был экстрагирован бензолом (толуол тоже должен работать) и продукт был перегнан для получения л-фенил-2-
аминопропана (амфетамина)".
Обязательно соблюдайте 4x6 часов рефлюкса. Затем сделайте то, что написано выше.
Как я уже говорил вам, лично я не использовал этот путь синтеза.
Поэтому существует множество факторов, из-за которых он может не сработать.
Держите нас в курсе ;-)
N-формиламфетамин с использованием формиата аммония. л-фенил-2-пропанон и
формиат аммония, (...) были объединены и нагреты (160-180 ° C)
Содержимое перегонной колбы затем охладили и гидролизовали путем
нагревания с концентрированной соляной кислотой в течение 3 часов. Реакционная смесь была
промыта бензолом (толуол тоже должен работать) (для удаления непрореагировавшего кетона), щелочью и перегнана с паром.
Дистиллят был экстрагирован бензолом (толуол тоже должен работать) и продукт был перегнан для получения л-фенил-2-
аминопропана (амфетамина)".
Обязательно соблюдайте 4x6 часов рефлюкса. Затем сделайте то, что написано выше.
Как я уже говорил вам, лично я не использовал этот путь синтеза.
Поэтому существует множество факторов, из-за которых он может не сработать.
Держите нас в курсе ;-)
Вот что вы делали в течение 24 часов (4х6ч) и что привело к созданию вашего "А-масла":
"Амфетамин был синтезирован из л-фенил-2-пропанона (P2P) через
N-формиламфетамин с использованием формиата аммония. л-фенил-2-пропанон и
формиат аммония, (...) были объединены и нагреты (160-180° C)".
Но ваше "А-масло" должно быть обработано HCl, как указано здесь:
" Содержимое перегонной колбы было затем охлаждено и гидролизовано путем
нагревания с концентрированной соляной кислотой в течение 3 часов. Реакционную смесь
промыли бензолом (толуол тоже подойдет) (для удаления непрореагировавшего кетона), подщелочили и перегнали с паром.
Дистиллят экстрагировали бензолом (толуол тоже подойдет) и продукт перегнали, чтобы получить л-фенил-2-
аминопропан (амфетамин)".
Все это делается в одной стеклянной посуде, ваши 24 часа рефлюкса и затем обработка "А-масла", полученного после 24 часов рефлюкса.
Вы не можете выделить свой "А-масло" (можете, но это будет сложно для вас). То, что я делаю здесь, - это упрощение вашей жизни. Мне жаль, что вы не понимаете, но, к сожалению, я ничего не могу с этим поделать.
Как уже говорилось выше, я не могу сказать вам, если это не работает, в чем может быть проблема. Это может быть металлическое загрязнение из вашей мешалки, которое вы растворили при изготовлении P2P. Другое загрязнение. Плохое разделение P2P, в котором все еще была фосфорная или серная кислота. И т.д. и т.п.
Список может быть длинным. Я могу подсказать вам как химик, но не за вас ;-)
Итак, доведите до конца 24-часовой рефлюкс, сделайте среду кислой с помощью HCl (pH2).
Затем проведите рефлюкс, как указано для экстракции и т.д. И вы можете получить немного амфетамина в конце.
Но, пожалуйста, не будьте со мной саркастичны.
Вы хотели пройти этот путь с карбонатом аммония, а не я ^^.
Хотя были гораздо более простые способы его синтеза.
Я просто "пытался" направить вас с самого начала.
"Амфетамин был синтезирован из л-фенил-2-пропанона (P2P) через
N-формиламфетамин с использованием формиата аммония. л-фенил-2-пропанон и
формиат аммония, (...) были объединены и нагреты (160-180° C)".
Но ваше "А-масло" должно быть обработано HCl, как указано здесь:
" Содержимое перегонной колбы было затем охлаждено и гидролизовано путем
нагревания с концентрированной соляной кислотой в течение 3 часов. Реакционную смесь
промыли бензолом (толуол тоже подойдет) (для удаления непрореагировавшего кетона), подщелочили и перегнали с паром.
Дистиллят экстрагировали бензолом (толуол тоже подойдет) и продукт перегнали, чтобы получить л-фенил-2-
аминопропан (амфетамин)".
Все это делается в одной стеклянной посуде, ваши 24 часа рефлюкса и затем обработка "А-масла", полученного после 24 часов рефлюкса.
Вы не можете выделить свой "А-масло" (можете, но это будет сложно для вас). То, что я делаю здесь, - это упрощение вашей жизни. Мне жаль, что вы не понимаете, но, к сожалению, я ничего не могу с этим поделать.
Как уже говорилось выше, я не могу сказать вам, если это не работает, в чем может быть проблема. Это может быть металлическое загрязнение из вашей мешалки, которое вы растворили при изготовлении P2P. Другое загрязнение. Плохое разделение P2P, в котором все еще была фосфорная или серная кислота. И т.д. и т.п.
Список может быть длинным. Я могу подсказать вам как химик, но не за вас ;-)
Итак, доведите до конца 24-часовой рефлюкс, сделайте среду кислой с помощью HCl (pH2).
Затем проведите рефлюкс, как указано для экстракции и т.д. И вы можете получить немного амфетамина в конце.
Но, пожалуйста, не будьте со мной саркастичны.
Вы хотели пройти этот путь с карбонатом аммония, а не я ^^.
Хотя были гораздо более простые способы его синтеза.
Я просто "пытался" направить вас с самого начала.