Схема реакции:
Оборудование и стеклянная посуда:
4. Раствор CuCl2 (105 г) в воде (200 мл) медленно добавляют по каплям, поддерживая температуру смеси ниже 80 °С.
CuCl2 и CuCl2*2H2O
5. После этого реакцию поддерживают при 80 °С в течение 30 минут с помощью внешнего нагрева.
6. К реакционной смеси добавляют водный раствор NaOH (8 л 25%) и разделяют слои.
7. Водную фазу экстрагируют 8 л IPA. Свободное основание амфетамина растворяют в IPA, плотность слоя IPA изменяется, поэтому его отделяют от водного слоя.
8. IPA из экстракта шага 7 выпаривают в вакууме до получения базового масла, свободного от амфетамина, и объединяют со свободным базовым маслом из шага 6.
9. Свободное от амфетамина базовое масло растворяют в 2 л сухого ацетона.
10. Серную кислоту (или ортофосфорную кислоту) добавляют по каплям до достижения pH 6 (при постоянном перемешивании).
11. Затем смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов.
12. После процедуры кристаллизации в морозильной камере суспензию соли амфетамина фильтруют с помощью фильтра Нутче и промывают сухим холодным ацетоном до белого цвета. Ацетон, полученный в результате промывки, можно кристаллизовать, как описано на стадиях 11-12 (качество соли амфетамина из этого раствора будет ниже).
Выход реакции составляет 60-70 %.
- Реактор периодического действия объемом 50 л с рефлюкс-конденсатором, верхней мешалкой и нагревательным прибором в комплекте;
- Капельная воронка;
- Обычная воронка;
- Лабораторный термометр (до 150 °С);
- Несколько бюксов на 10 и 20 л;
- Мерный цилиндр на 1 л;
- Источник вакуума;
- Лабораторные весы (подходят 1-2000 г);
- Баня с холодной водой для конденсатора рефлюкса;
- Фильтр Натше;
- Индикаторная бумагаpH;
- мензурка 5 л x2;
- Морозильная камера;
- Посуда из пирекса для кристаллизации;
- Изопропиловый спирт (IPA) 20 л;
- Дистиллированная вода 6,2 л;
- Натрия борогидрид (NaBH4) 1739 г;
- P2NP (фенил-2-пропанон) 1000 г;
- Хлорид меди (II) (CuCl2) 105 г;
- Водный раствор гидроксида натрия (NaOH) 25% 8 л;
- Сухой ацетон 2,5 л;
- Серная кислота (или ортофосфорная кислота);
Синтез:
1. Смесь IPA и H2O 2:1 (18 л) добавляют в реактор периодического действия объемом 50 л.
2. Твердый NaBH4 (1739 г) добавляют одной порцией и включают мешалку.
3. Чистый P2NP (1000 г) добавляют несколькими небольшими порциями, чтобы поддерживать температуру смеси ниже 60 °С.
2. Твердый NaBH4 (1739 г) добавляют одной порцией и включают мешалку.
3. Чистый P2NP (1000 г) добавляют несколькими небольшими порциями, чтобы поддерживать температуру смеси ниже 60 °С.
4. Раствор CuCl2 (105 г) в воде (200 мл) медленно добавляют по каплям, поддерживая температуру смеси ниже 80 °С.
CuCl2 и CuCl2*2H2O
5. После этого реакцию поддерживают при 80 °С в течение 30 минут с помощью внешнего нагрева.
6. К реакционной смеси добавляют водный раствор NaOH (8 л 25%) и разделяют слои.
7. Водную фазу экстрагируют 8 л IPA. Свободное основание амфетамина растворяют в IPA, плотность слоя IPA изменяется, поэтому его отделяют от водного слоя.
8. IPA из экстракта шага 7 выпаривают в вакууме до получения базового масла, свободного от амфетамина, и объединяют со свободным базовым маслом из шага 6.
9. Свободное от амфетамина базовое масло растворяют в 2 л сухого ацетона.
10. Серную кислоту (или ортофосфорную кислоту) добавляют по каплям до достижения pH 6 (при постоянном перемешивании).
11. Затем смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов.
12. После процедуры кристаллизации в морозильной камере суспензию соли амфетамина фильтруют с помощью фильтра Нутче и промывают сухим холодным ацетоном до белого цвета. Ацетон, полученный в результате промывки, можно кристаллизовать, как описано на стадиях 11-12 (качество соли амфетамина из этого раствора будет ниже).
Выход реакции составляет 60-70 %.
Last edited by a moderator:
. Спасибо за отличный текст!
