Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
605
Points
93
Спасибо :)
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Здравствуйте,

Я только что провел этот синтез, и выход составил 60%+ (немного ацетона осталось в морозилке), что неплохо, учитывая, что в какой-то момент реакционная масса вылилась (перегрелась и начала расширяться). Я быстро охладил ее и затем держал рефлюкс-конденсатор сверху до конца реакции (в оригинальном описании это не упоминается). Существует некоторая задержка в увеличении тепла после добавления порции P2NP, которую необходимо учитывать, я добавил еще одну порцию слишком быстро. Холодная баня пригодится. Конечный продукт очень эффективен с точки зрения биотестирования, я провожу кислотно-основную экстракцию, чтобы узнать, есть ли в конечном продукте другие химические вещества. Есть легкий, отчетливый запах, который я идентифицирую как близкий к запаху Cu, возможно?, который сохраняется, несмотря на 5X промывку ацетоном и очень белый, чистый на вид продукт.

Я хотел бы узнать, есть ли здесь кто-нибудь, кто мог бы написать точную реакцию, происходящую в этом синтезе. Мне не ясна роль CuCl2, а также то, как перемещаются атомы H и т.д. Было бы очень полезно получить более подробное объяснение реакции. Прошу прощения, если это уже упоминалось, я видел большую часть этой темы, но в последнее время не было возможности догнать. Спасибо
 

mile123

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 18, 2024
Messages
6
Reaction score
1
Points
3
Hello!

What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?


I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.


I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step

because of suggestion below

and possible h2 production safety reasons


Br,
Mile
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
211
Points
43
Deals
3
Здравствуйте,

Как масштабируется эта реакция, является ли она линейной?

Я был бы признателен за помощь с масштабированием, подходящим для круглодонной колбы объемом 10 л и круглодонной колбы объемом 20 л.

С уважением
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,750
Solutions
3
Reaction score
2,939
Points
113
Deals
1
Да, это возможно.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28

Я забыл упомянуть в своем сообщении, что сильно уменьшил масштаб синтеза, используя всего 25 г P2NP. Я просто разделил все на 1000/25=40 и использовал колбу объемом 2 л. Хотя количество было меньше половины колбы, я все равно умудрился пролить немного, поэтому я бы посоветовал использовать рефлюкс по умолчанию, чтобы предотвратить это, или просто иметь в виду, что после добавления порции P2NP есть временной лаг, пока он не начнет реагировать, поэтому добавление должно быть очень медленным и постепенным. Это определенно то, что я собираюсь использовать в следующий раз. Другим изменением, которое я сделал, было уменьшение количества растворителя в конце (не до тех пор, пока не осталось только масло), а затем осаждение с помощью IPA-серной кислоты (10-1) до Ph 6-7.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28
Полученный выход из 100 г P2NP в качестве исходного материала составил 78 г чистого белого сухого сульфата
Использовался IPA/вода в соотношении 2:1, как в оригинальном синтезе (1200 мл IPA / 600 мл воды)
150 г NaBH4, добавленный в 2 порции, первая порция 100 г в начале смешивается с IPA и водой.
Затем, после того как все p2np были добавлены (при добавлении p2np используйте холодную воду для охлаждения сосуда)
Затем снова добавьте 50 г NaBH4 в сосуд и продолжайте нагревать смесь до 50 градусов
и когда реакция стала горячей, одной порцией добавили 30 г CuCL2 (CuCl2 был растворен в 100 мл IPA / 50 мл воды).
При добавлении произошло извержение в стиле вулкана, в результате которого немного CuCl2 вылетело из сосуда - но это не проблема.
После этого реакцию нагревали до кипения в течение 45 минут, после чего омылили NaOH и отделили верхний слой.
В качестве которого использовался IPA с фрибазом
Конденсатор с водяным охлаждением на сосуде использовался от начала и до конца, иначе вы потеряете слишком много растворителя.

И я также могу подтвердить запах, который испытывает @diogenes, тот же самый странный запах после Cu - даже после многочисленных чисток продукта IPA
Возможно, через несколько дней на улице он утихнет.

Тем не менее, эта реакция - одна из самых чистых и простых реакций, когда-либо проводившихся в одной кастрюле.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Почему вы добавили так много CuCl2? Я подумал, что странный запах может быть вызван примесями в моем CuCl2 (который я приготовил из медных труб), но если у вас то же самое, значит, в продукте могут быть примеси Cu или связанные с Cu примеси. Кстати, я провел кислотно-основную экстракцию некоторой части урожая, и запах полностью исчез.
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
605
Points
93
Спасибо за предоставленный материал :)
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Дядя Ли, я только что осознал, что вы сказали несколько очень важных вещей, которые я не совсем понимаю. Что вы имеете в виду под наночастицами? В целом я не понимаю роль CuCl2 в реакции, не могли бы вы объяснить это, а также часть про наночастицы? Прошу прощения за задержку с ответом на ваше сообщение.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28

Мой CuCl2 был химической чистоты 99,8%, я добавил его, потому что он не мог повредить реакции из-за этого, и один из экспертов форума предложил еще большее соотношение Cucl2...
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
153
Reaction score
60
Points
28
Существует ли синтез CuCl2
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
153
Reaction score
60
Points
28
К реакционной смеси добавляют водный раствор NaOH (8 л 25%) и разделяют слои.



У меня есть гранулы гидроксида натрия, как сделать из них 25%-ный раствор?
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Вы можете найти множество видео на youtube. В основном найдите немного чистой меди (например, провода и т.д.), затем добавьте немного HCl и H2O2. Если у вас сильная перекись водорода, добавляйте ее очень осторожно, так как реакция может быть довольно бурной.

1 литр дистиллированной воды + 250 г NaOH. Это относится к весовому проценту, и 1 л воды равен 1000 г.
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
70
Points
28
Я думал, что 25%-ный раствор означает 250 граммов NaOH в 750 мл воды, нет?
Я читал, что некоторые говорят о 25 граммах в 75 мл, а некоторые - о 25 граммах в 100 мл.
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
70
Points
28
20% NaOH (W/V) - это 20 г твердого NaOH, растворенного в дистиллированной воде до получения 100 мл водного раствора. Делайте это в мензурке медленно и капайте воду, пока она не достигнет отметки ровно 100 мл. 20% NaOH(W/W) означает 20 г твердого NaOH плюс 80 г дистиллированной воды, что дает 100 г раствора.
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
605
Points
93
Да, потому что 25 грамм в 100 мл/ будет 20% раствором NaOH, а не 25%.
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
211
Points
43
Deals
3
Итак, сегодня я начал свой первый синтез, который прошел не очень хорошо.

Реакция при больших объемах ОЧЕНЬ экзотермична (200 г P2nP), и, как было сказано на предыдущем плакате, это очень затянутая реакция.

Я использовал 10-литровую круглодонную колбу с 400-миллиметровым холодильником, к сожалению, я добавил слишком много P2nP сразу (100 г), и холодильник случайно сломался, так что у меня дома образовался 1-метровый (3-футовый) вулкан :ROFLMAO:.

Я потратил 2 часа на уборку, когда все успокоилось и я проветрил всю комнату.

Так что урок, есть задержка реакции при добавлении P2nP, так что бедный очень осторожно и ждать, во-вторых, быть различными о хорошем охлаждении кулер подключен.

Я сделаю вторую попытку завтра или послезавтра.

Я буду держать людей в курсе, наилучшие пожелания.
 
Top