- Joined
- Jun 12, 2022
- Messages
- 82
- Reaction score
- 32
- Points
- 8
Я также нашел способ восстановления с помощью борогидрида натрия или калия без использования хлорида меди с применением только уксусной кислоты.
Общая процедура
Используйте следующие количества реагентов:- 1 моль экв. любого арилнитростирола
- 1,25 моль экв. борогидрида калия или натрия1
- Примерно 5*масса нитростирола в мл IPA (т.е. для 10 г P2NP потребуется 50 мл IPA)
- 2/5 объема IPA в dH2O.
После того как весь субстрат будет добавлен, продолжайте перемешивать смесь в течение 30 минут. Цвет смеси должен быть намного бледнее, чем цвет нитростирола2. Добавьте разбавленную (32-80%) уксусную кислоту по каплям, пока не прекратится шипение. Добавьте твердую неиодированную поваренную соль, интенсивно помешивая, пока она не перестанет растворяться. Отфильтруйте смесь, чтобы удалить остатки соли и боратов. Промойте фильтровальную лепешку небольшим количеством свежего IPA. Слой IPA, содержащий продукт, будет плавать поверх воды. Отделите слой IPA, а воду выбросьте.
На этом реакция закончена, и слой IPA содержит продукт, который достаточно чист для восстановления CTH, Zn/формата, нитросоединения SnCl2 или чего-либо еще. Так что просто используйте этот IPA по прямому назначению.