Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

[Loki12]

@ImOutAlso
Я делаю точно так же, как вы сказали в шаге 1, сначала вода, затем IPA, включаю перемешивание, убеждаюсь, что все идет хорошо, а затем добавляю весь NaBH4. Температура поднимается на +1-2C.
Я видел вашу установку, довольно симпатичную, я также был впечатлен выбором оборудования, которое вы описали, определенно хотел бы я пойти по более бюджетному пути.

В следующий раз, когда я закончу высаливание, я отфильтрую IPA в бахнере вакуумным фильтром и после удаления 99% IPA, я налью ацетон на влажный жмых, перемешаю и снова включу вакуум, правильно?

Что касается цвета, я читал об окислении этого соединения много лет назад, и ваше описание подтвердило его для меня, это действительно было просто окисление

@UWe9o12jkied91d
Спасибо и вам, в следующий раз я попробую охладить холодной водой, когда температура достигнет 50C, теперь я думаю, что я переохладил и слишком рано, не дав реакции достичь нужной температуры. Я добавляю cucl2 по каплям, растворяя его в минимально возможном количестве воды, после добавления остальной части P2NP и даю ему перемешаться в течение минуты или двух.

Когда я нагреваю при 80C в течение 30 минут, у меня остается два слоя, прозрачный сверху и черноватый медный с nabh4, кажется, снизу, но реакция, кажется, все еще идет (пузырится) даже после того, как перемешивание выключено и температура упала примерно до 40C. Я попытался решить эту проблему, нагревая дольше (50 минут, в этот момент рефлюкс прекратился), но довольно сильное бульканье все еще сохраняется.
Я читал об этом методе, и некоторые люди упоминали, что это может быть вызвано непрореагировавшим NABH4, который, очевидно, добавляется в избытке в этом синтезе, я полагаю, они описывали добавление уксусной кислоты, чтобы "нейтрализовать" NABH4 и остановить пузырение смеси, следует ли вообще это учитывать? Или все в порядке, если я пропущу реакционную смесь через вакуумную фильтрацию при 30-40C, чтобы избавиться от бора и меди, а затем продолжу основывать ее с помощью холодного NaOH? Я не вижу никаких кристаллов бората, образующихся при разделении слоев, так что все должно быть в порядке, верно?

 

[WinterDust]

Да,

Когда вы моете ацетоном, вам не нужно перемешивать, просто держите вакуум включенным и наливайте ацетон напрямую.

 

[chicaloca]

Я не понимаю, как можно использовать IPA для выделения водной фазы с помощью IPA, ведь IPA смешивается с водой... Я заблудился!

 

[UWe9o12jkied91d]

Позвольте мне показать вам путь.
Добавление основания заполняет пространство, по сути, гидроксидом и ионами натрия, так что у любых кусочков масла или IPA, застрявших в растворе, нет другого выбора, кроме как всплыть. Но это особенно верно для IPA, он любит отделяться очень легко при высаливании NaCl или подщелачивании NaOH, если вы попробуете сделать это с этанолом, который имеет большее сродство к воде, чем IPA или метанол, вы увидите, что он действительно отделяется, но не так чисто, граница раздела будет более грязной.
В любом случае, хотя экстракция IPA вполне подходит, я бы обязательно использовал какой-нибудь органический растворитель, чтобы уменьшить полярность используемого спирта.

 

[chicaloca]

Спасибо, но я не очень хорошо понимаю, и поэтому в любом случае я планирую экстрагировать с помощью DCM

 

[Melv99]

DCM подойдет как нельзя лучше. Как и большинство других NP-растворителей.

 

[41Dxflatline]

Почему в этом синтезе не используется гораздо более дешевый, менее подозрительный и широко доступный пентагидрат сульфата меди?

 

[UWe9o12jkied91d]

CuSO4 - это то, что использовалось в одном из первых сообщений об этой реакции. Сообщалось о выходе 80 %+, как и в случае с CuCl.

 

[blackburn]

После добавления кислоты он становится синим и очень странным,

Что это может быть?

@G.Patton

Спойлер: картинка

 

[blackburn]

И он не становится густым, как крем, все опускается на дно.

 

[G.Patton]

Расскажите мне, что это такое и что вы сделали?

 

[blackburn]

Основа амфетамина после RM, и я только что добавил к ней серную кислоту, и она приобрела синий/зеленый цвет и опустилась на дно @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Непрореагировавшие соли меди + p2np

 

[blackburn]

Хм, хорошо, что я должен сделать по-другому, после того как я поместил все p2np, я поместил медь, а затем, после того как медь вступит в реакцию, я оставил ее на 30 минут при 80c

спасибо

 

[G.Patton]

Вы добавили слишком много CuCl2. Как сказал @UWe9o12jkied91d, это загрязненный амфетамин. Вы можете отфильтровать его и промыть.

 

[Pervitin]

У меня была та же проблема, как вы можете прочитать выше. Промыл его несколько раз с помощью Ipa.

 

[CasualChemist]

Я попробовал провести синтез во второй раз, wirteup моей первой попытки находится здесь: comment

На этот раз я последовал совету @UWe9o12jkied91d и поддерживал более высокую температуру на протяжении всего процесса. Для контекста моя реакция уменьшена до 5 грамм P2NP.

Сначала я предварительно нагрел смесь IPA+вода до 40 °C перед добавлением NaBH4 (одна порция). Я полностью отказался от бани со льдом/водой и вместо этого подготовил 120-миллиметровый компьютерный вентилятор, направленный на реакционную колбу. Я добавил ложку тонко измельченного P2NP, температура начала повышаться, и я включил вентилятор, когда она достигла 55 °C. Я добавил следующую порцию, когда температура упала примерно до 48 °C. Я продолжил эту процедуру, температура колебалась в этом диапазоне.

Я подождал минуту и начал добавлять раствор CuCl2.

Кстати, в этот раз я сделал раствор немного более концентрированным, так как учел, что в оригинальном рецепте указано 105 грамм CuCl2 в H2O, а CuCl2x2H2O имеет на ~27% большую молярную массу из-за присутствия молекул воды, поэтому я использовал эквивалент 133 грамм CuCl2x2H2O в 200 мл воды.

С каждым добавлением раствора CuCl2 смесь сильно пенилась и выделяла коричневый осадок, который затем превращался в черные хлопья, как и в предыдущем опыте. Температура не поднималась слишком сильно, поэтому я поместил реакционную колбу в масляную баню и стал нагревать. При одновременном нагревании и добавлении CuCl2 температура достигла 72-74 °C, я старался не превышать 80 °C и время от времени использовал воздушное охлаждение. Затем я оставлял реакцию при 75-78 °C на 30 минут.

В отличие от предыдущего опыта, после рефлюкса в РМ не произошло разделения слоев, и я заметил явное присутствие маслянистой субстанции, смешанной с РМ. Я попробовал отфильтровать черную пыль с помощью фильтровальной бумаги, но смесь была настолько маслянистой/густой, что едва проходила через фильтровальную бумагу, поэтому я просто декантировал прозрачную часть и выбросил остальное. Присмотревшись к черному остатку, я заметил две интересные вещи: крошечные частицы меди и масляный налет, плавающий на поверхности.

Затем я продолжил работу с NaOH, разделением слоев, фосфорной кислотой и так далее.

На этот раз моя якобы смесь IPA+A-масло не имела ни малейшего желтого оттенка, она была бесцветной и немного мутной. Почему в большинстве отчетов пользователей А-масло имеет отчетливо желтый цвет? Большинство иллюстраций, которые я нашел в Интернете, включая страницу Википедии, показывают свободную основу амфетамина как бесцветную жидкость, похожую на то, что я получил. Зависит ли это от качества кристаллов P2NP? У меня довольно свежая партия от nitrochemis.com, и я храню ее в холодильнике, кристаллы имеют очень светло-желтый цвет.

Конечный продукт выглядит точно так же, как и моя предыдущая партия, я еще не тестировал его, потому что мне еще нужно сделать промывку.

Также я не могу найти никаких ссылок на то, как конечный продукт должен ощущаться при нюхании. Чистый на ~100% продукт не должен гореть? Есть ли разница, фосфат это или сульфат? Буду благодарен, если кто-то сможет описать реальные ощущения от высокочистого продукта.

 

[UWe9o12jkied91d]

Чистый сульфат, по крайней мере, не должен жечь, я не знаю о фосфате. Есть дискомфорт из-за мелких частиц, раздражающих и щекочущих слизистую, но после этого химического ожога быть не должно.

 

[CasualChemist]

Наверное, я опять что-то напутал, потому что жжет просто адски. А еще он очень соленый на вкус, видимо, в нем присутствуют соли натрия.

Продукт также выглядит немного по-другому в этот раз. Первая партия больше похожа на молотый мел и любит образовывать небольшие комочки. Вторая представляет собой очень мелкий порошок. Оба они белоснежные и хорошо растворимы в воде.

Есть идеи, что могло пойти не так в этот раз?

 

[UWe9o12jkied91d]

Не знаю, делали ли вы что-нибудь другое? Было бы неплохо извлечь водный слой порцией или двумя неполярного растворителя и убедиться, что масса достаточно основная и высушить конечный продукт в растворителе с сушильным агентом.Вы можете очистить полученный продукт а/б или рекристаллизацией или и тем и другим.

 

[41Dxflatline]

Перекристаллизованный нитрохемис p2np прекрасен, но до этого он имеет запах бензальдегида и светящийся канареечно-желтый цвет, A-масло "желтое", потому что p2np желтый, и иногда не все вступает в реакцию.

 

[KokosDreams]

Привет, ребята!

Наконец-то мы добились успеха в лаборатории с этим синтезом.

Прежде всего, я должен сказать, что мы не химики, не имеем химического образования и никогда раньше не синтезировали синтетические лекарства. Это первый путь синтеза, который мы пробуем.

На данный момент у нас было несколько попыток, которые мы оставили при себе, чтобы не рассказывать о них здесь. Мы быстро выяснили, что нужно улучшить в лаборатории, чтобы синтез прошел успешно.
Затем мы потратили время на улучшение системы охлаждения, контроля температуры, вентиляции и других аспектов лаборатории и совсем недавно вернулись к работе.

Чтобы вы знали, целевым продуктом является очищенный фрибаз, а не сульфат.

Отчет о синтезе:

На этом этапе, к сожалению, возникла проблема, так как наш вакуумный насос не может быть отрегулирован на испарение воды, чтобы обеспечить точное давление.
Мы попробовали довести воду до кипения при 0,04 МПа + 71,5 °C и поиграли с температурой в диапазоне 71,5-90 °C, но были вынуждены остановиться, когда вода не закипела.
Смесь freebase:water (1:5) теперь находится в сепараторной воронке, пока мы не найдем решение этой проблемы.

Текущие результаты (предупреждение: порнографическое содержание):

Чтобы оценить силу органических фаз, которые мы разделили и соединили, мы провели два различных процесса кристаллизации.

Прежде всего, из 800 г P2NP мы получили 14 л органической фазы, что мы считаем большим успехом, сравнив этот выход с другими химиками с этого форума. Сейчас мы храним этот органический раствор, чтобы провести несколько экспериментов и узнать больше о процессе.

Примечание: разница в цвете обусловлена разным соотношением смешивания экстрагированного уксуснокислого слоя и впервые собранного органического слоя

1. 210 мл раствора фрибаза/ипа + 50 мл безводного ацетона + 99,99% серная кислота
Результат: 7,2 г высушенной свободной основы (мы немного напортачили и пролили немного продукта, выход должен был быть выше)

2. 200 мл раствора фрибаза/ипа + 99,99% серная кислота
Результат: 7,3 сухой фрибазы

(эта фотография не является фотографией высушенного сульфата)

Предполагается, что мы получаем сульфат с выходом около 60% - 61%.

Наша цель - выяснить, как добавление ацетона влияет на выход, а также на чистоту продукта.
Пока что мы можем сказать, что выход не слишком пострадал, но мы не можем сказать много о чистоте продукта, так как еще не отправили его в лабораторию. Мы отправим его в лабораторию вместе с образцом очищенного фрибаза, как только приедем туда. Сульфат, кристаллизованный без использования ацетона, выглядит менее белым, чем остальные, но это лишь предположение... Количественный лабораторный тест покажет больше.

Очистка фрибазы:

Нам было любопытно узнать, сколько очищенной фребазы мы сможем получить из органической фазы. По нашим расчетам, она должна составлять около 5% от раствора фребазы/ipa, что означает, что из 2 л раствора фребазы/ipa мы должны получить около 100 мл реальной фребазы.

Мы провели выпаривание IPA в нашем ротовапе. Здесь начинается сложная часть, мы уже делали этот шаг в прошлом, и это привело к тому, что после полного выпаривания IPA мы получили липкий, гелеобразный крем, похожий на мед. Тогда мы предположили, что слишком долго продержали его в ротовапе, поэтому в этот раз мы были более осторожны.

В конце процесса выпаривания мы увидели маслянистые твердые частицы, прилипшие к перегонной колбе, и предположили, что это может быть наш продукт + примеси:

Мы декантировали маслянистую жидкость в мензурку, чтобы посмотреть результаты:

Странно, что мы получили 200 мл вместо предполагаемых 100 мл. Мы думаем, что эта разница может быть вызвана примесями и тем, что мы не высушили раствор заранее.

Затем мы добавили воды (на картинке соотношение фрибазы и воды 1:1, позже мы увеличили его до 1:5) и встряхнули раствор в колбе, чтобы очистить колбу и собрать все твердые частицы/остатки масла:

Если присмотреться, можно увидеть маслянистые частицы, плавающие в воде.
В прошлом у нас были такие же результаты, и мы смогли получить слегка молочную свободную основу с помощью обычной паровой дистилляции.
Теперь мы хотели поместить это в наш ротовап, но возникла описанная выше проблема.

Сейчас мы застряли на этом шаге и храним раствор в делительной воронке в течение ночи при комнатной температуре (17 °C):

Пока все хорошо, но нам интересно узнать, что вы думаете о наших результатах и, возможно, что бы вы улучшили.
Пока что мы довольны полученными результатами, но нам нужно найти способ заставить процесс дистилляции воды работать.

Мы пытаемся получить в свои руки очень точный вакуумметр для нашего вакуумного насоса, чтобы иметь возможность обеспечить более низкий вакуум для манипулирования точкой кипения воды до более низких уровней около 28 - 40 °C. Еще одна наша идея - дополнительно охладить воду в чиллере, поскольку во время процесса она достигла 24,5 °C, а наш чиллер не в состоянии самостоятельно удерживать температуру ниже 15 °C.

Что касается производства сульфата, мы очень довольны, так как мы достигаем (или даже немного превышаем) выход из видеоучебника, и мы уверены, что сможем достичь того же для производства фрибазы, но сначала нам нужно как-то достичь этого.

Вопросы:

1. При добавлении раствора IPA/фрибазы в ротовап у нас не было проблем с испарением IPA, но при добавлении раствора фрибазы/воды давление в ротовапе не удавалось поддерживать на одном уровне, хотя мы добавили одинаковый объем жидкости для каждого процесса (по 1 л).
Что может быть причиной этого и как предотвратить подобное?

2. Какой способ перехода от нечистой свободной основы (после выпаривания IPA) к очищенной свободной основе (через паровую дистилляцию/вакуумную дистилляцию/ротовап) вы считаете самым лучшим и любимым?

3. Какие способы удаления IPA из раствора IPA/фрибазы вы предпочитаете?
Мы считаем, что это ненормально, что в результате мы получаем это медоподобное соединение, и предполагаем, что оно должно быть более жидким.

4. Было рекомендовано перейти на промывку NaHCO3/вода вместо дистилляции раствора фрибаза:вода для разделения слоев (с последующей экстракцией водного слоя DCM), каков ваш опыт в этом?

В этот момент я хочу поблагодарить профессионалов на этом форуме, а также других участников форума, которые помогли нам добраться до этого момента.

@G.Patton спасибо за ваши удивительные советы и помощь в любое время суток.
@HEISENBERG спасибо за предоставление этой платформы для новичков, таких как я, чтобы учиться и встречать единомышленников
@GhostChemist Спасибо, что предоставили больше информации о процессе, а также поделились с нами своим опытом.
@ImOutAlso Спасибо, что поделились своим опытом с нами
@madmoney69 Спасибо за эмоциональную поддержку
@UWe9o12jkied91d Спасибо, что помогли мне с паровой дистилляцией несколько недель назад.

На этом у меня все, желаю вам всем отличного начала выходных.

Искренне,

Коко

 

[UWe9o12jkied91d]

Трудно сказать, на некоторых фотографиях это выглядит как непрореагировавший p2np, пробовали ли вы обычную гравитационную фильтрацию, чтобы выделить это твердое вещество?

С другой стороны, на некоторых фотографиях оно имеет маслянистый вид, возможно, это p2np превратился в масло с растворителем из-за нагрева, который частично кристаллизовался.

Или это может быть ваш чистый амин, который разлагается на эту омега-мелкую белую пыль, как свободные амины dr все еще свободный амин, который гелируется в присутствии воды, так что может быть хорошо, чтобы высушить до

Что я могу добавить, так это то, что вы не используете ротовап в качестве искусственного парового дистиллятора, вам нужно создать аппарат либо с 1 колбой, либо с 2. Идеально для вас, основываясь на том, что я прочитал, было бы интегрировать паровую дистилляцию в процесс, перегоняя прямо из реакционной колбы после добавления Naoh Sol, пропуская фильтрацию твердых веществ, сокращая манипуляции и время.Я бы посоветовал вам наконец-то купить мантию, она сделает разницу по сравнению с тарелкой для паровой дистилляции, особенно для 20 л. И я слышу, как вы лаете, у вас только 1 горлышко, просто адаптер 2 способа, центральная мешалка боковой конденсатор на выбор, или просто купите мантию с мешалкой, если вы покупаете rotovaps

 

[KokosDreams]

Спасибо за развернутый отзыв.

Я действительно держал его в мензурке некоторое время и видел, как образуются два разных слоя. Я предположил, что верхний (более жидкий) слой - это, вероятно, вода, поскольку я не высушил его раньше, или, возможно, изопропил, который я не полностью удалил в процессе выпаривания IPA.

Имеет ли это смысл?

Изображение:

Я надеюсь, что мы говорим об описанном выше соединении (рисунок), когда вы говорите о "твердых частицах".
По консистенции он напоминает вкусный мед, не знаю, как еще его описать.
Я обязательно буду применять сушку, когда перейду к массовому производству, для этого я получу новую партию безводного сульфата натрия
Я просто оставил его в стороне, чтобы предотвратить любые осложнения, которые, вероятно, даже не имеют смысла
Интересно, я видел видео в Интернете об "экстракции эфирных масел" с помощью ротовапа и решил, что это будет иметь смысл и для меня, я также заставил его работать сейчас и размещу еще один отчет под моим оригинальным комментарием через несколько минут
Это очень интересно, я верю в ваш опыт и всегда удивляюсь, когда вы рекомендуете мне то, о чем я никогда не слышал в других местах.
Если я буду перегонять прямо из 20-литрового rbf, то мне нужно будет пропустить второе извлечение осадка+экскреционного слоя, правильно?
У меня в лаборатории есть 20-литровая нагревательная мантия для моей 20-литровой трехгорлой RBF, я просто никогда не думал использовать ее для настоящей паровой дистилляции, поскольку я использую эту колбу только для основной реакции (NaBH4, P2NP, CuCL2) - очень интересно.
Я опасался, что перемешивание в мантии может вызвать проблемы при проведении именно этого маршрута, поскольку осадок имеет тенденцию быстро становиться твердым, даже если он все еще находится в контакте с жидкостью.
Но я думаю, что здесь произошло недоразумение, поскольку у меня действительно есть 3 горловины в моем 20-литровом RBF, или вы говорите о моей установке для дистилляции? Это 2-литровый RBF с 1 горловиной

Я опубликую свои обновленные результаты сейчас.

 

[KokosDreams]

Обновление отчета о синтезе, опубликованного выше:

Мы заставили ротовап работать для отгонки воды, удалив 50% раствора, помещенного в перегонную колбу. Я понял, что большие объемы жидкости могут привести к образованию газов внутри системы ротовапа, которые препятствуют постоянному приложению вакуума.

Сейчас я удаляю воду (и, надеюсь, свободную основу ) из перегонной колбы при температуре 40 °C.

Через некоторое время в приемной колбе начал скапливаться молочный дистиллят.
Что было интересно, так это то, что я мог видеть кристально чистые пузырьки, плавающие на вершине дистиллята, а также в кране приемной колбы. Сначала я предположил, что кристально чистая жидкость - это IPA, который не был полностью удален, но после того, как я удалил ее и понюхал, я решил, что это мой продукт. Еще одним фактом, который может подтвердить эту теорию, является то, что он не растворяется в воде.

Вот несколько фотографий, чтобы объяснить текущую ситуацию:

Вы можете ясно видеть жидкость, плавающую сверху, а также жидкость, которая не растворяется в воде, выталкивается в кран на дне.
Я предполагаю, что вода стала молочной, так как внутри могла находиться свободная основа, которую теперь можно удалить с помощью экстракции DCM.

Еще одно интересное открытие, которое я сделал, - это вид раствора свободной основы/воды ближе к концу процесса выпаривания:

Я снова предполагаю, что маслянистая/густая жидкость, плавающая в желто-оранжевом растворе, - это наш продукт, свободная основа амфетамина.
Когда я поместил тот же раствор в мензурку и оставил немного в ней после декантации всего раствора в перегонную колбу, он выглядел следующим образом:

Теперь я задаюсь вопросом, если я массово провалился или если я на хорошем пути получить амфетамин freebase из этого
Я честно говоря, у меня есть хорошее чувство и будет продолжать с DCM экстракции, а затем DCM испарения, чтобы надеяться получить мой продукт.

Что вы думаете, ребята?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Что вы, ребята, думаете?

 

[41Dxflatline]

Забавно, что вы об этом написали, мой только что закончил рефлюкс. Это должно быть послойно? Черная медь находится в своем собственном небольшом слое на дне колбы.

 

[KokosDreams]

После какого именно этапа?
После добавления раствора CuCL2/DH2O нормой является разделение RM на слои.
Нижний слой: темный/коричневый/красный осадок с твердыми частицами, образовавшимися в результате реакции с медью.
Верхний слой: желтоватый/зеленоватый цвет, в зависимости от того, как протекала реакция, содержащий ваш продукт.

В этом случае вы продолжаете работу с верхним слоем, а нижний слой можно использовать для экстракции с помощью эксикационной фазы (+IPA), собранной после добавления 25%NaOH к RM