Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

[aa1178251182]

Неизвестно, что пошло не так, нет испытательного оборудования. Полученный фосфат амфетамина не дает никакого эффекта.

 

[chicaloca]

У меня такая же проблема. Я провожу реакцию и делаю вывод, но не думаю, что соль является амфетамином, а если и является, то очень плохого качества! Что я должен попытаться сделать для улучшения?

 

[Hank Schrader]

Убедитесь, что у вас фенилнитропропен, а не нитростирол. Возможно, вам продали аналог, и вы получили фенилэтиламин.

 

[diogenes]

Как лучше всего проверить, был ли нитроэтан, который я использовал для получения p2np, заменен или разбавлен нитрометаном? Я собрал основные физические свойства как реагентов, так и продуктов, и температура кипения нитросоединения кажется мне наиболее логичной. Точки плавления продуктов очень близки. Проблема в том, что если BP окажется между точками кипения н.этана и н.метана, то разделить их дробной дистилляцией будет непросто.

Другим значением может быть плотность, которая также сильно отличается. Эксперты, пожалуйста, выскажите свое мнение, какой самый простой и лучший способ убедиться, что мы используем правильные реагенты.

 

[G.Patton]

Здравствуйте. Нитрометан и нитроэтан имеют разную температуру кипения 101 и 114 °C соответственно. Вы можете проверить это и провести дробную дистилляцию. Учитывайте, что эти вещества достаточно токсичны и взрывоопасны. Что касается нитростирола и P2NP, просто используйте точный прибор для определения температуры плавления. Лучше сравнить известный чистый P2NP с синтезированным новым P2NP в одном приборе, чтобы проверить разницу. Кроме того, проведите несколько измерений, чтобы исключить ошибки. Рассчитайте среднее значение mp для каждого образца.

 

[diogenes]

Спасибо, Паттон. У меня нет никаких подозрений, что мой нитроэтан не чист, но, прочитав некоторые комментарии, я подумал, что лучше проверить, поэтому я начну с температуры кипения моего нитроэтана, и если он кипит выше 110C, то я буду уверен. Хорошо знать, что делать и проверять в любом случае, прежде чем приложить много усилий и обнаружить, что конечный продукт неэффективен .

 

[chicaloca]

Здравствуйте, После реакции я гашу разбавленной HCl и отгоняю IPA до 100°C, но на следующий день, когда я прихожу разделять фазы, колба не перемешивается. В колбе появился оттенок. Вот фотографии, может ли кто-нибудь помочь мне понять и сказать, какие у меня есть варианты thx

 

[WinterDust]

Здравствуйте,

Прежде всего, где в синтезе сказано, что вы должны использовать HCL? Подсказка: нигде, так что не надо.

Во-вторых, поскольку вы перегоняете в 100c, я предполагаю, что вы делаете открытую дистилляцию, не делайте этого, используйте вакуумную дистилляцию вместо этого.

Попробуйте еще раз и опубликуйте результаты.

С наилучшими пожеланиями

 

[chicaloca]

Хорошо, я сделал это как в OP и фаза отделяется после реакции и добавления NaOH. Поэтому я извлекаю водную фазу с помощью IPA, но в сепарационной воронке нет четкого разделения фаз! Что мне теперь делать?

 

[UWe9o12jkied91d]

Больше гидроксида.
Для экстракции остатков следует использовать неполярный раствор, например, толуол или что-то подобное, даже если ipa работает

 

[chicaloca]

Хорошо, я добавлю 25% NaOH и что мне делать после этого? Экстрагировать с помощью DCM?
У меня есть немного

 

[chicaloca]

Хорошо, я добавил 25% NaOH, но я не думаю, что ошибка возникла из-за NaOH, потому что для разделения фаз все в порядке... Проблема возникает сразу после; когда я хочу извлечь аквафазу в любом случае, ... Я добавляю DCM, но даже с таким NP, как DCM, нет четкого разделения фаз!

 

[chicaloca]

Хорошо, я добавил 25% NaOH, но я не думаю, что ошибка возникла из-за NaOH, потому что для разделения фаз все в порядке... Проблема возникает сразу после; когда я хочу извлечь аквафазу в любом случае, ... Я добавляю DCM, но даже с таким NP, как DCM, нет четкого разделения фаз!

 

[WinterDust]

Покажите нам, как это выглядит...

 

[UWe9o12jkied91d]

Возможно, вы не знаете, что такое мойки dcm?

 

[chicaloca]

Амин должен находиться в верхней фазе, потому что DCM более плотный, чем вода или IPA... но нужно ли выпаривать или перегонять с паром?
Что я не понимаю, так это то, что первый DCM-экстракт был сделан с 30 мл DCM, но верхняя фаза выглядит как более 30 мл (может быть, там было немного IPA?).

 

[chicaloca]

Я должен сказать, что фаза вниз

 

[chicaloca]

также убедитесь, что это не трехфазная экстракция
*$*

 

[chicaloca]

Я наконец-то получаю сульфат, но это не амфетамин, потому что
Я знаю скорость из NL, что я сделал не так, боссы?

 

[UWe9o12jkied91d]

Во-первых, ipa не может быть отделена от dcm в смеси воды, dcm и ipa. В этом случае dcm и ipa всегда будут отделены от воды при или около Rt. Во-вторых, если что-то более плотное, чем вода, это означает, что оно будет тонуть, а не плавать. DCM имеет 2 больших Cl bois, которые являются тяжелыми.
Если вы запутались в том, какой слой является органическим, вы можете капнуть несколько капель воды и посмотреть, куда они попадут, если они упадут вниз через верхний слой во второй слой, то очевидно, что верхний слой является органическим.

Что касается эффектов, производимых материалом, полученным методом Leuckart, можно сказать, что он действительно отличается из-за остаточного n-формиламфетамина, который всегда в той или иной степени присутствует в товарах, полученных этим путем.

 

[chicaloca]

Итак, я разделил фазы, и теперь мне остается только ждать, когда испарится DCM? Должен ли я использовать мягкое кипячение? Или пусть испаряется при RT?

 

[proto311]

В целях тестирования я хотел бы сравнить 2 результата, первый - сульфат амфетамина, дружественный для носа, и второй - один из тех продуктов, которые сжигают, будет ли 5,5 ph и 6 большой разницей в конечном результате? Контроль ph при добавлении кислоты к амфетаминовой основе, или как еще я могу изменить ph конечного продукта?

 

[chicaloca]

Я провожу реакцию и работаю, но не думаю, что соль - это амфетамин, а если и так, то очень плохого качества! Что я должен попытаться сделать для улучшения?