Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Вода и IPA также прекрасно смешиваются, но из пунктов 6 и 7 я понял, что сначала добавляется IPA, а затем слой разделяется. Для меня вопрос скорее в том, почему вместо IPA не используется нерастворимый в воде петролейный эфир, что позволило бы уменьшить количество удаляемой воды. Сушка здесь вообще не происходит, по какой бы причине она ни происходила.
Так я и сделал. а может ли это быть вызвано слишком высоким pH амина. мне кажется, что он слишком щелочной. на полосках разницу почти не видно, но мне кажется, что pH 13-14
В следующий раз, после завершения реакции, я хочу понизить pH уксусной или соляной кислотой и медленно поднять pH до 12 с помощью основания.
В следующий раз, после завершения реакции, я хочу понизить pH уксусной или соляной кислотой и медленно поднять pH до 12 с помощью основания.
Я хочу установить все необходимое для этой реакции, я не уверен в источнике вакуума, потому что я впервые работаю с вакуумным испарением, я смотрю на довольно дешевый вакуумный насос, который, очевидно, тянет 5 Па предельного вакуума.
Это довольно глубокий вакуум, насколько я понимаю, я получаю холодную ловушку объемом 2 л и планирую использовать ее с водой/соленой ледяной баней для предотвращения попадания IPA в насос, но, насколько я могу судить, чем глубже вакуум, тем холоднее должна быть моя холодная ловушка, чтобы предотвратить попадание растворителя в насос. Практично ли просто вручную выключать и включать вакуумный насос, когда давление становится очень низким? Изучая вакуумные операции и конкретно холодные ловушки, я обнаружил, что довольно регулярно люди используют более одной холодной ловушки, это только для сбора остаточных паров или есть вторичное использование, которое я не понимаю?
Это довольно глубокий вакуум, насколько я понимаю, я получаю холодную ловушку объемом 2 л и планирую использовать ее с водой/соленой ледяной баней для предотвращения попадания IPA в насос, но, насколько я могу судить, чем глубже вакуум, тем холоднее должна быть моя холодная ловушка, чтобы предотвратить попадание растворителя в насос. Практично ли просто вручную выключать и включать вакуумный насос, когда давление становится очень низким? Изучая вакуумные операции и конкретно холодные ловушки, я обнаружил, что довольно регулярно люди используют более одной холодной ловушки, это только для сбора остаточных паров или есть вторичное использование, которое я не понимаю?
Здравствуйте. Вы можете регулировать давление вакуума с помощью простого разъемного вакуумного клапана. И вы правы относительно зависимости температуры охлаждающей жидкости и вакуумного давления.
Вам не нужно регулировать pH амфетаминового масла. Я рассказывал об очистке амфетамина методом кислотно-основной экстракции. Возможно, ваши 13-14 pH - это погрешность измерения метода (по pH-полоскам), то есть это нормально.
p.s. Не нужно использовать жирный шрифт для выделения ответа.
Вам не нужно регулировать pH амфетаминового масла. Я рассказывал об очистке амфетамина методом кислотно-основной экстракции. Возможно, ваши 13-14 pH - это погрешность измерения метода (по pH-полоскам), то есть это нормально.
p.s. Не нужно использовать жирный шрифт для выделения ответа.
Спасибо большое за ответ, у меня есть еще один вопрос. что влияет на образование всех этих загрязняющих веществ? имеет ли значение температура? Интересно, не следует ли проводить реакцию при температуре 55-60 градусов... мне кажется, что 80 градусов в течение 30 минут приводит к тому, что образуется так много загрязнений...
Я не могу комментировать насосы, если только речь не идет об их поломке. Я предлагаю вам обратить внимание на водоструйные насосы. Вы можете использовать воду из крана, тратя много воды, или подключить его к рециркуляционной ванне с очищенной водой и простым водяным насосом (вы можете найти мощные насосы по дешевке). Это довольно элегантно, я думаю, у mister G есть тема, а также у Chemplayer на bitchute.
Но если вы хотите сделать эту реакцию в небольших масштабах, просто бросьте готовый, базифицированный, охлажденный RM в большой сеп, вместе с некоторыми петитэфиром, толуолом, ксилолом, гексаном, несколько раз встряхните, несколько раз выпустите бадабинг бадабум, повторите 3 раза, экстракция бассейна над сушильным агентом (MgSO4, NaSO4, BaSO4 [да, это работает], НЕ CaCl2 или что-то с кальцием, это будет гель).Следите за тем, чтобы использовать примерно столько же растворителя, сколько указано в процедуре (в масштабе, конечно), если органический слой будет слишком жидким, он не будет осаждаться так же легко.
Но если вы хотите сделать эту реакцию в небольших масштабах, просто бросьте готовый, базифицированный, охлажденный RM в большой сеп, вместе с некоторыми петитэфиром, толуолом, ксилолом, гексаном, несколько раз встряхните, несколько раз выпустите бадабинг бадабум, повторите 3 раза, экстракция бассейна над сушильным агентом (MgSO4, NaSO4, BaSO4 [да, это работает], НЕ CaCl2 или что-то с кальцием, это будет гель).Следите за тем, чтобы использовать примерно столько же растворителя, сколько указано в процедуре (в масштабе, конечно), если органический слой будет слишком жидким, он не будет осаждаться так же легко.