Синтез P2P из глицидатных эфиров БМК

[Andrzej]

Вчера я попробовал метод с микроволновой печью, и на самом деле результат получился интересным.
В хлебопечке смешал 20г 5449-12-7 и 20мл 85% орто-фосфорной кислоты.
Я поставил в микроволновую печь (700 Вт), установив самую низкую мощность. 5 -7 секунд нагрева и 10-15 секунд торможения для перемешивания и охлаждения смеси, так как температура была слишком высокой. В итоге 1 минута активного нагрева.
После нагревания добавили 50 мл дистиллированной воды.
Затем экстрагировали дитиловым эфиром (3х20 мл) и промыли рассолом (3х100 мл).
Высушили сульфатом магния и выпарили эфир:

Получили очень хороший на вид продукт, но только 7 г из 20 г порошка.
Я попробовал еще раз и нагревал в микроволновой печи дольше - 2 минуты, но разницы не было - выход тот же (я боялся перегрева, потому что слишком сильный нагрев в микроволновой печи приводит к образованию твердой, прозрачной стеклоподобной поверхности, которую невозможно удалить из печки).
Есть ли какой-нибудь способ улучшить выход в микроволновой печи? Потому что сейчас он все еще находится в пределах 30-40%?

 

[41Dxflatline]

Я сделал это вчера и получил почти точно такой же результат. Однако я заметил одну вещь: когда я не смешивал сразу, казалось, что образуется больше p2p, но после смешивания он не возвращался на поверхность. Это какая-то эмульсия с нижним слоем или неправильное наблюдение с моей стороны?

 

[w2x3f5]

вы путаете глицидатное масло с маслом p2p? =)

 

[41Dxflatline]

Я не знаю. Здесь всегда было только два слоя: мутно-белый нижний слой и светло-желтый верхний. Никогда не было ничего коричневого, как на других фотографиях. Возможно, это не p2p, так как я не знаком с p2p и никак его не тестировал. Что такое глицидное масло? Глицидная кислота?

 

[w2x3f5]

На фото выше - расплавленная глицидатная кислота (не соль)

 

[41Dxflatline]

Я уверен, что он сделал эту фотографию при комнатной температуре.

 

[w2x3f5]

Если быть точным, то это смесь p2p и глицидной кислоты, по этой причине она не кристаллизуется при комнатной температуре

 

[edy's]

Вопрос, у меня есть много фосфорной кислоты 75%, могу ли я просто перегнать ее до 85% или это испортит мою кислоту?

 

[41Dxflatline]

Первая попытка в микроволновой печи дала низкий выход, как и было заявлено. Я попробовал вторую попытку.

40 г 5449-12-7 и 40 мл фосфорной кислоты поместили в 250 мл колбу Эрленмейера и дали прореагировать при перемешивании. После прекращения выделения CO2 колбу поместили в микроволновую печь мощностью 800 Вт на самую низкую настройку на 1 минуту, вынули и перемешали. После отстаивания колбу вернули в микроволновую печь еще на одну минуту, перемешали и снова вернули на 2 минуты. На этот раз абсолютно никакого расслоения, а RM приобрел легкий телесный оттенок. Сильно пахнет P2P

Посмотреть вложение 3uofqpMhAN.jpg

Я собираюсь влить немного рассола

 

[edy's]

Что получилось?

 

[edy's]

Я пытаюсь сделать то же самое, но это сука. У меня было сообщение от моего поставщика, от клиента, и я собираюсь попробовать это. Но у меня странное чувство маршрута .1.1 bmk 1 кг воды 1 кг naoh и 1 кг hcl .перемешать при комнатной температуре в течение 2 часов .затем перемешать при 90C в течение 3 часов, а затем прекратить смешивание.коричневое масло может быть использовано непосредственно для следующего шага. Я скоро попробую, но не очень уверен насчет первого шага и части hcl. но, возможно, попробую использовать фосфорную кислоту. Я еще не пробовал, но пришел прямо от продавца, и она/он никогда не подводила меня, так что для доставки продуктов она одна из видов. так что я склонен думать, что это будет выгодно. но я озадачен этой информацией, которую я получил здесь, так что .... я дам вам знать, как это получилось, если хотите.

 

[41Dxflatline]

Разделили, а выход все равно хреновый. Еще хуже, чем раньше

 

[w2x3f5]

Пробовали ли вы выпаривать кетон из колбы?

 

[41Dxflatline]

Никакой лабораторной или стеклянной посуды. Только 2 эрленмейера,

 

[w2x3f5]

Как вы выделили кетон?

 

[41Dxflatline]

Я не заходил так далеко, он либо разделяется на слои сам по себе (попытка 1), либо делает это, если вы добавляете немного рассола и еще немного соли

 

[w2x3f5]

может быть смесь кетона и глицидной кислоты, необходима очистка.

 

[edy's]

Перевод CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Мужик, это дерьмо, однако, набирает обороты. Или только мне трудно поднять его выше 65%? Будьте со мной, у меня здесь падает эго от того, что я не могу поднять его и работать, как я привык. Чувствую себя так плохо, работая с ним. Но слышал, что если вы получили его richt, это один из самых высоких yealding порошков. Но это истории, не подтверждающие никаких коллегий.

 

[edy's]

Это дерьмо не дает мне спать уже несколько недель.

 

[edy's]

Но то, что я слышал, должно быть сделано при низкой температуре, например, в диапазоне 90C. Я озадачен этим. Я понял, что это делает очень чистую нефть, но получение хорошего стабильного маршрута yealding выше 65% является реальной проблемой.

 

[41Dxflatline]

В следующий раз я буду базироваться