Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Почему вы хотите заменить хлороформ? Его легко синтезировать самостоятельно с помощью ацетона и отбеливателя. Посмотрите на youtube.
Но если вам это действительно необходимо по какой-то причине, дихлорметан и хлороформ обычно взаимозаменяемы.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Я впервые попробовал использовать DCM, и он полностью провалился.
Я извлек продукт с помощью смеси этилацетата (больше) и ксилола (меньше).
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Как добиться застывания MPB? В морозилке я вижу кристаллы, но вне морозилки они разжижаются.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Полагаю, что меня действительно интересует стохиометрия этой реакции. В других описаниях реакции Байера-Виллигера я не могу найти такого огромного количества GAA. Может ли кто-нибудь помочь мне с обоснованием? Я очень близок к тому, чтобы попробовать эту реакцию, но количество GAA проблематично.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Это количество гаа - очень много, и мое лучшее предположение о том, почему это так, заключается в том, что приготовление надуксусной кислоты на месте (во время реакции) и без катализатора является неэффективным, поэтому химик компенсирует это, чтобы помочь с этим, также гаа используется здесь в качестве растворителя
Если приготовить надуксусную кислоту за несколько дней до реакции и проверить содержание доступного кислорода, вы, скорее всего, получите лучшие результаты. При этом я видел, как профессионалы используют этот метод и получают в лучшем случае лишь 35-65% готового продукта. Так что неопытный химик, скорее всего, получит еще хуже, а новичок, скорее всего, потерпит неудачу или, что еще хуже, навредит себе. Я рекомендую читать, изучать и начинать с малого
Убедитесь, что вы тщательно очищаете готовую реакционную смесь в конце каждого этапа, Не превышайте -5c в альдольной конденсации, дайте меку/бензальдегиду перемешаться в течение ночи в холодильнике после газообразования.
Не превышайте 60c в Bayer villager. и исследуйте другие окислители, потому что я получаю лучшие результаты с другим.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
У меня есть 50 граммов метилфенилбутенона. Достаточно ли 300 мл:с (кроме 500 мл:с ГАА) ГАА для получения надуксусной кислоты in situ с 65 г 50% H2O2? Потому что если я положу 500 мл, то, как многие говорят, это будет слишком много.
Итак, достаточно ли 300 мл GAA?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Вроде бы все растворилось, так что, думаю, 300 мл:s GAA будет достаточно. Как думаете?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
...А потом я поместил туда 3 мл ~75%-ной серной кислоты и поставил все это в шкаф как минимум на 12 часов. Может быть, около 24 часов, а затем начинаю нагревать ее в течение 6 часов при температуре: 50-55 C. Это правильно?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
вы уже растворили мпб в уксусной кислоте? или сначала сделали уксусную?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
y Я прочитал ваш ответ, и он звучит хорошо Добавьте уксусную кислоту по каплям и не позволяйте температуре реакции подниматься выше 55 C Добавление уксусной кислоты будет экзотермическим
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Да, это много ледяной уксусной кислоты, там также должен быть ацетон, но с дополнительным уксусом вы должны быть в порядке, но не ожидайте огромного yeild reflux при 55 в течение 24 часов.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Из 35 граммов MPB я получил ~ 7 граммов сладковато пахнущего немного желтого P2P. Время окисления надуксусной кислотой составило около 24 ч.
Теперь я провел реакцию Леукарта, время которой составило 32 часа. Теперь у меня есть н-формил. Я продолжаю гидратацию с основанием (гранулы KOH с чистой водой, 5 часов рефлюкса), при такой реакции, по утверждению некоторых авторов, выход составляет 95%!?
Я не знаю, но в этот раз вид (получился фиолетовый раствор, но это нормально) и запах отличается от моих многочисленных попыток провести реакцию Леукарта, но я думаю, что тогда у меня не было P2P, а сейчас точно есть! Да! Просто никогда не сдавайтесь!
Потому что это была моя 22-я попытка... :)
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Вы когда-нибудь пробовали окислить MPB с помощью оксона? В журнале было написано, что при окислении оксоном получается 85%> выход.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Не могли бы вы предоставить ссылку?
Я использовал оксон и следовал многим процедурам с этого сайта, и никогда не видел ни одной, которая утверждала бы такие высокие результаты.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Нет, я не пробовал.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Моя первая попытка провести окисление MPB перфорированной кислотой, чтобы сделать это теперь лучше.
Мой MPB не очень хорошо взаимодействует с муравьиной кислотой, так как я поместил его в раствор муравьиной кислоты, забуферив его карбонатом натрия, так что
нужен ли мне растворитель для MPB? Если да, то могу ли я использовать этанол, или ацетон лучше? ОргУникум? Кто-нибудь? MadHatter?
Я буду ОЧЕНЬ благодарен, потому что я не хочу испортить свою реакцию сейчас, и я могу дать несколько советов по процедуре, если она пойдет, и будет работать хорошо. И у меня нет ДКМ... Я еще не добавлял его в перфорированную кислоту.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Могу ли я использовать ледяную уксусную кислоту в качестве раствора для МПБ вместе с перфорированной кислотой?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Альдольная конденсация.

Руководство по этому процессу находится в разделе "Органические реакции".



Это описание кажется более соответствующим тому, что я вижу. Кто-нибудь пробовал экстрагировать растворителем из органического слоя. Использование хлороформа не сработает, так как он смешивается с органическим слоем. Если я ничего не упускаю, необходимо проверить и внести изменения.

Кто-нибудь уже пробовал этот синтез.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
ХОРОШО. Просто нагревайте бенз-гид и MEK с соляной кислотой около 3-5 часов. Температура: 90-110 C.
Просто поблагодарите меня. :)
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Мой кристалл разжижается при комнатной температуре, как мне решить эту проблему
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
D
DCM обладает дипольным моментом. Он полярный, хотя и немного.

Вы уверены, что вы химик? Не хочу показаться грубым, но DCM не является ЯД в традиционном смысле.

Могу я спросить, вы или ваша команда полностью выполнили этот метод?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Я использую немного этилацетата (диполь почти такой же, как у DCM) и ксилола, и это работает как шарм.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Есть ли альтернатива перекиси водорода?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
В оригинальной процедуре Twodogs используется перборная кислота, получаемая in-situ из уксусной кислоты и пербората натрия. Перборатный путь немного грязный и требует фильтрации
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Однажды я использовал перфорированную кислоту, и она сработала, но не так хорошо, как надуксусная кислота.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
из борной кислоты и ГАА получается надуксусная кислота
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
10 г бензальдегида + 24 г MEK + 28 г гидроксида (~20%) = 28 г кристаллов, высушенных в пирексовой посуде = 13 г кристаллов.
Будьте проще. По окончании нагревания извлеките коричневый органический слой. Промойте 40 мл воды. Снова экстрагируйте. Добавьте 20 мл 10%-ного раствора KOH. Избавьтесь от воды. Проверьте pH. Если он слишком кислый или слишком щелочной, доведите его до 7. Снова избавьтесь от воды. Поместите его в морозильную камеру, потому что в замороженном состоянии вы можете слить маслянистое дерьмо и получить почти белые кристаллы. Положите кристаллы в пирексную посуду или что-то в этом роде и высушите. Она может разжижиться, но это не проблема. Просто нагрейте, заморозьте, нагрейте, заморозьте, вы высушите эти кристаллы, но они не могут быть хрустящими сухими. Не знаю, почему. Может быть, они просто такие.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Но есть одна странность. Когда я вообще не измеряю уровень pH, а просто помещаю белые кристаллы в мерную колбу в морозилке, я получаю двойное количество чистых белых кристаллов. Сегодня я приготовил почти такое же количество реагентов и тем же способом, но при титровании уровня pH до 7 я получил только половину кристаллов. Думаю, в этом что-то есть. Вечером я положил эти 20 мл кристаллов в морозилку, и они стали оранжевыми! Половина выглядит так, будто это просто масло, но я только что проверил, что между оранжевым раствором и белыми кристаллами верхнего слоя, которые появились примерно через 10 минут, идет какая-то реакция. Я пришел к выводу, что когда вы делаете альдоль с кислотой и получаете основные кристаллы и не титруете уровень pH вообще, вы получаете двойное или тройное количество метилфенилбутенона, а когда он остается на ночь в морозилке, вы сливаете масло в верхний слой, и все. Так что с этого момента я не рекомендую титрование по уровню pH.

P.S Извините, я сегодня сделал немного меткатинона и очень устал, так что извините за нечеткий текст.
Сейчас иду спать.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Когда вы говорите, что больше не будете титровать, это означает, что после реакции MEK + бензальдегид больше не нужно промывать гидроксидом. Приведет ли это к увеличению количества MPB?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Когда я экстрагировал P2P этилацетатом, я добавил в него немного сушильного агента и поставил в холодильник.
Я посмотрел на жидкость, и когда она простояла в холодильнике около 3 часов, нижний слой был полон прозрачного масла.
Это и есть мой P2P? Могу ли я действительно экстрагировать таким способом?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Я был просто водой на дне. Но мой P2P был в этилацетате.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Когда я провел реакцию Лейкарта за 32 часа, у меня получилось около 11 граммов н-формил-... .
Я гидрировал его в течение 2 часов в растворе KOH при температуре рефлюкса. Я получил около 7 граммов масла A.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
P2P очень хорошо растворим в EtOAc - этилацетате. Он также растворим в бензоле, толуоле, ксилоле, эфире, DCM, но лишь незначительно растворим в нафте, она же Shellsol, она же Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Смесь этилацетата и нафты 50/50 отлично работает.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Некоторое время назад я прочитал "данные" о том, что он лишь в незначительной степени растворим в этилацетате. ХОРОШО. Спасибо.
Но теперь я в порядке. Спасибо OrgUnikum за ваш ответ и за мою P2P гидрогенизацию. Теперь все прошло очень хорошо, с добавлением большего количества раствора к основанию, в гидрогенизации ацетоксифенилпропена. Я получил желтый, очень "медовый" пахнущий раствор в ксилоле. Это первый раз, когда раствор не красный, потому что я следовал вашим инструкциям по добавлению большего количества раствора. Спасибо!
 
Top