- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Jun 17, 2023
- Messages
- 53
- Reaction score
- 22
- Points
- 8
Все говорят, что у этого метода есть недостатки. А кто-нибудь действительно получал значительные урожаи с помощью этого метода?
- Joined
- Apr 29, 2023
- Messages
- 89
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 54
- Points
- 18
- By Ortist
Я использовал этот метод много раз. Немного модифицировал. Лучший результат, который я получил, - это 30 мл P2P из 100 мл бензальдегида. Также я знаю нескольких людей, которые много исследовали эту реакцию; их лучшие результаты составили около 35 мл P2P.
Метод работы:
1. Метил-фенил-бутенон готовят следующим образом: 500 мл бензальдегида смешивают с 1000 мл MEK. Смесь охлаждается в бункере, наполненном льдом, до температуры около +5 градусов.
2. К ней добавляется водная HCL, 35-37% (необходимо добавить 100 г чистой HCL, что соответствует примерно 286 мл 37%-ной HCL).
3. Перемешайте и оставьте в ведре со льдом на ночь, чтобы лед растаял.
4. Подождите еще 24 часа
5. Перелейте в делительную воронку, нижний слой отбросьте.
6. Промойте темно-коричнево-красную смесь 500 мл воды, воду отбросьте.
7. Перегоните все, что кипит при температуре ниже 150 градусов, при атмосферном давлении и выбросьте.
8. Остальное перегоните в вакууме, чтобы получить желтое масло.
Это масло потемнеет при стоянии в течение недели.
Байер-Виллигер:
1. 100 мл вышеуказанного масла добавьте к смеси из 300 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл 50%-ной перекиси водорода.
2. Нагрейте и перемешайте при температуре 55 градусов.
3. Когда реакция начнется, температура поднимется выше 55...60 (примерно через 1...2 часа): это сигнал к отключению нагрева. Если температура поднимется до 70, немного охладите колбу под проточной водой.
4. Перемешивайте, пока температура не упадет до 50...55 градусов, затем снова включите нагрев.
5. Перемешивайте и нагревайте в течение 6 часов.
7. Перелейте смесь в 1 л воды, экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
8. Отгоните DCM
Омыление:
1. Поместите продукт Байера-Виллигера из шага выше в колбу при перемешивании. Медленно добавьте
раствор NaOH (30 г NaOH, 250 мл воды, 250 мл этанола). Медленно - значит по каплям, примерно 3...5 капель в секунду. Смесь становится красновато-оранжевой
2. В конце добавления pH должен быть выше 12
3. К смеси добавьте уксусную кислоту (любой процент) до нейтрального pH. Смесь станет желтой
4. Перелейте ее в 1 л воды и экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
5. Отгоните DCM и следы этанола при атмосферном давлении.
6. Перегоните P2P под вакуумом.
7. В колбе останется много смолы.
Метод работы:
1. Метил-фенил-бутенон готовят следующим образом: 500 мл бензальдегида смешивают с 1000 мл MEK. Смесь охлаждается в бункере, наполненном льдом, до температуры около +5 градусов.
2. К ней добавляется водная HCL, 35-37% (необходимо добавить 100 г чистой HCL, что соответствует примерно 286 мл 37%-ной HCL).
3. Перемешайте и оставьте в ведре со льдом на ночь, чтобы лед растаял.
4. Подождите еще 24 часа
5. Перелейте в делительную воронку, нижний слой отбросьте.
6. Промойте темно-коричнево-красную смесь 500 мл воды, воду отбросьте.
7. Перегоните все, что кипит при температуре ниже 150 градусов, при атмосферном давлении и выбросьте.
8. Остальное перегоните в вакууме, чтобы получить желтое масло.
Это масло потемнеет при стоянии в течение недели.
Байер-Виллигер:
1. 100 мл вышеуказанного масла добавьте к смеси из 300 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл 50%-ной перекиси водорода.
2. Нагрейте и перемешайте при температуре 55 градусов.
3. Когда реакция начнется, температура поднимется выше 55...60 (примерно через 1...2 часа): это сигнал к отключению нагрева. Если температура поднимется до 70, немного охладите колбу под проточной водой.
4. Перемешивайте, пока температура не упадет до 50...55 градусов, затем снова включите нагрев.
5. Перемешивайте и нагревайте в течение 6 часов.
7. Перелейте смесь в 1 л воды, экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
8. Отгоните DCM
Омыление:
1. Поместите продукт Байера-Виллигера из шага выше в колбу при перемешивании. Медленно добавьте
раствор NaOH (30 г NaOH, 250 мл воды, 250 мл этанола). Медленно - значит по каплям, примерно 3...5 капель в секунду. Смесь становится красновато-оранжевой
2. В конце добавления pH должен быть выше 12
3. К смеси добавьте уксусную кислоту (любой процент) до нейтрального pH. Смесь станет желтой
4. Перелейте ее в 1 л воды и экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
5. Отгоните DCM и следы этанола при атмосферном давлении.
6. Перегоните P2P под вакуумом.
7. В колбе останется много смолы.
↑View previous replies…
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- May 24, 2024
- Messages
- 75
- Reaction score
- 5
- Points
- 8
Учитель, у меня не получился ваш метод! Нужно ли проводить рефлюкс при нагревании и перемешивании 100 мл масла, 100 мл перекиси водорода и 300 мл ледяной уксусной кислоты? Я не использовал рефлюкс и экстрагировал с помощью плотины, осталась только темная жидкость нижнего слоя.