Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Все говорят, что у этого метода есть недостатки. А кто-нибудь действительно получал значительные урожаи с помощью этого метода?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Я использовал этот метод много раз. Немного модифицировал. Лучший результат, который я получил, - это 30 мл P2P из 100 мл бензальдегида. Также я знаю нескольких людей, которые много исследовали эту реакцию; их лучшие результаты составили около 35 мл P2P.

Метод работы:

1. Метил-фенил-бутенон готовят следующим образом: 500 мл бензальдегида смешивают с 1000 мл MEK. Смесь охлаждается в бункере, наполненном льдом, до температуры около +5 градусов.
2. К ней добавляется водная HCL, 35-37% (необходимо добавить 100 г чистой HCL, что соответствует примерно 286 мл 37%-ной HCL).
3. Перемешайте и оставьте в ведре со льдом на ночь, чтобы лед растаял.
4. Подождите еще 24 часа
5. Перелейте в делительную воронку, нижний слой отбросьте.
6. Промойте темно-коричнево-красную смесь 500 мл воды, воду отбросьте.
7. Перегоните все, что кипит при температуре ниже 150 градусов, при атмосферном давлении и выбросьте.
8. Остальное перегоните в вакууме, чтобы получить желтое масло.

Это масло потемнеет при стоянии в течение недели.


Байер-Виллигер:
1. 100 мл вышеуказанного масла добавьте к смеси из 300 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл 50%-ной перекиси водорода.
2. Нагрейте и перемешайте при температуре 55 градусов.
3. Когда реакция начнется, температура поднимется выше 55...60 (примерно через 1...2 часа): это сигнал к отключению нагрева. Если температура поднимется до 70, немного охладите колбу под проточной водой.
4. Перемешивайте, пока температура не упадет до 50...55 градусов, затем снова включите нагрев.
5. Перемешивайте и нагревайте в течение 6 часов.
7. Перелейте смесь в 1 л воды, экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
8. Отгоните DCM


Омыление:
1. Поместите продукт Байера-Виллигера из шага выше в колбу при перемешивании. Медленно добавьте
раствор NaOH (30 г NaOH, 250 мл воды, 250 мл этанола). Медленно - значит по каплям, примерно 3...5 капель в секунду. Смесь становится красновато-оранжевой

2. В конце добавления pH должен быть выше 12
3. К смеси добавьте уксусную кислоту (любой процент) до нейтрального pH. Смесь станет желтой
4. Перелейте ее в 1 л воды и экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
5. Отгоните DCM и следы этанола при атмосферном давлении.
6. Перегоните P2P под вакуумом.
7. В колбе останется много смолы.
 
View previous replies…

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Учитель, у меня не получился ваш метод! Нужно ли проводить рефлюкс при нагревании и перемешивании 100 мл масла, 100 мл перекиси водорода и 300 мл ледяной уксусной кислоты? Я не использовал рефлюкс и экстрагировал с помощью плотины, осталась только темная жидкость нижнего слоя.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Я промыл свой P2P 2 раза, и он все еще окрашен в красный цвет, когда весь (~20 мл) помещается в мою мерную колбу.
Когда он был в моей пирексовой посуде, он был прозрачным, а когда он застрял в приборе, из которого я его доставал, он был желтого цвета.
Это нормально? Оно в виде масла, а запах очень похож на мед.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Когда я ввожу хлористый водород, он также становится красным
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Добавлять воду в Leuckart? Нет. Или почему?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Я постепенно нагревал в течение 5 часов. Температура реакции составляет 160 C уже около 3 часов (мой дигитометр находится вне колбы). Я готов к 24-часовой реакции, но что вы думаете, сколько часов я должен нагревать. У меня есть катализатор AlCl3, формамид, мой P2P и муравьиная кислота в колбе с кипящими камнями.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Сейчас прошло около 25 часов при температуре 155 C, но я все еще не закончил.
Хорошее бульканье все еще продолжается.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Я закончил рефугирование в 27 часов. Осталось черное очень густое масло, пахнущее амином. Осталось дождаться завтрашнего дня, чтобы получить растворители и приступить к работе.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Учитель, если мой прибор рассчитан только на 1000 мл, как мне поступить
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Можете ли вы правильно сформулировать свой вопрос? Он не понятен.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Мой прибор вмещает не более 1000 мл, и у меня есть все специалисты по этому методу синтеза. Только вы можете ответить мне. Спасибо. Я чрезвычайно благодарен
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Шаг 2: 10 литров уксусной кислоты заполнят колбу. Каким образом можно заполнить колбу другими растворителями?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Почему вы находитесь на этом форуме или на этом сайте? Мне просто любопытно.
 
View previous replies…

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Я хочу узнать, как синтезировать фенилацетон при синтезе амфетамина
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ну, что я могу сказать. Для начала я рекомендую вам прочитать несколько книг по химии, например Uncle Fester Secrets of Methamphetamine Manufacture vol.8. Начните с этого. Читайте и учитесь, чтобы не задавать элементарных вопросов, на которые многие из нас не удосужатся ответить, потому что ответы на такие азы займут так много времени, что это превратится в работу. Итак, вы должны читать, чтобы даже думать о производстве амфетаминов.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Большое спасибо за ваши рекомендации, преподаватель
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Я нашел много методов синтеза фенилацетона, но только этот метод. У меня есть только материалы, но прибор составляет всего 1000 мл. Может ли учитель научить меня
 

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28


Привет

Какова чистота полученного p2p?
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,554
Solutions
4
Reaction score
1,071
Points
113
Deals
1
Я смотрел на эту реакцию раньше, когда понял, что в Ace hardware есть в наличии метилэтилкетон. Он же бутанон
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Там, где я живу, сейчас его продают только в виде спрея. В 90-х - 2000-х годах он был обычным жидким в хозяйственных магазинах, и я думаю, что скоро он исчезнет и из сетевых магазинов, потому что я нигде не нашел его в оболочках хозяйственных магазинов. Поэтому я продолжаю заниматься P2P таким образом. Кроме того, это довольно простой синтезатор, когда вы делаете это всего пару раз, чтобы научиться.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,554
Solutions
4
Reaction score
1,071
Points
113
Deals
1
Ну, здесь его тоже почти перестали продавать. Заменитель MEK есть на каждой полке, но у меня достаточно этилацетата, чтобы хватило надолго (вот что это такое) Ace продаст вам бочку. В Ace была щелочь VM&P серная кислота соляная кислота (HCL) MEK этилацетат, диэтиловый эфир и еще 10 труднодоступных вещей. Ксилол в наличии (я думаю, это смешанный сорт), толуол МОЖЕТ БЫТЬ (его действительно убирают с полок), трихлорэтилен (хорированный очиститель тормозов) для очистки гака из вашего sudafed ...
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Поскольку у меня нет такого большого контейнера, будет ли эксперимент успешным, если я превращу материал в одну пятую часть
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Могу ли я узнать, сколько времени требуется преподавателю для перемешивания и охлаждения при температуре 0 градусов?
 
Top