Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Я выполняю тот же процесс на той же стадии. Не ждите большой помощи от команды здесь. Похоже, они забросили эту работу. Я думаю, что многие статьи просто скопированы.



Учтите, что у MEK и бензальдегида разный молекулярный вес и плотность. Поэтому 100 мл MEK - это не 100 г. Это станет проблемой только позже, когда вы добавите 100 г h202(50%).

В этой статье есть несколько примеров, когда одна сторона реакции указана в граммах, а другая - в MLS. H2O2 я указал в граммах смеси 50/50. Поэтому при расчете MLS от веса нужно учитывать воду и пероксид. Если только вы не собираетесь начать взвешивать жидкости.

Дайте мне знать, как у вас получится. Когда я проводил реакцию с .1M, у меня получился такой низкий выход, что я не смог извлечь p2p из смоляного дерьма. Эта статья не очень-то информирует вас о том, чего следует ожидать. Создается впечатление, что вы просто извлекаете и перегоняете.

Дайте мне знать, как вы собираетесь экстрагировать MPB завтра. Ваша смесь Rx стала ярко-красной?
 
Last edited:

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Данный перевод содержит несколько серьезных ошибок. В частности, последний шаг совершенно неправильный. Выполнив его в соответствии с описанием, вы получите в итоге смолу и несколько % p2p.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
153
Reaction score
59
Points
28
Есть ли альтернатива перекиси водорода?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
В оригинальной процедуре Twodogs используется перборная кислота, получаемая in-situ из уксусной кислоты и пербората натрия. Перборатный путь немного грязный и требует фильтрации
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Однажды я использовал перфорированную кислоту, и она сработала, но не так хорошо, как надуксусная кислота.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
из борной кислоты и ГАА получается надуксусная кислота
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
как лучше всего приготовить 50 %-ную перекись водорода?

должно ли быть именно 50%?
 

skanderbeg

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
82
Reaction score
39
Points
18
Посмотрите учебники YT по этому вопросу и посчитайте, сколько % перекиси у вас есть. В остальном покупайте у alfa aesar. Да, лучше использовать 50%, потому что в ней много воды в качестве стабилизатора/разбавителя, и она может (не знаю точно) помешать реакции.
 
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Я видел некоторые из них, и метод, кажется, заключается в кипячении воды, чтобы увеличить процент перекиси, но это очень неточно.

Но если есть точный способ сделать это, то все будет в порядке. не могли бы вы пролить свет на это?

А еще лучше, есть ли альтернатива перекиси водорода?
 

skanderbeg

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
82
Reaction score
39
Points
18
Никогда не использовал метод двух собак, не зная об альтернативах. Но вы можете кипятить воду на открытом воздухе, пока она не достигнет концентрации около 25%. После этого, повторяю еще раз, сделайте свои расчеты. Фракционная перегонка воды под вакуумом (-30inHg в порядке) он должен выкипеть при 50-60 градусов Цельсия. Просто посчитайте, сколько воды вам нужно отварить, чтобы достичь 50% концентрации :).
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Спасибо. если нет замены химикатам, попробую этот метод.

Перекись водорода должна быть ровно 50%?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Рекомендуется. Иначе вы получите очень низкий % надуксусной кислоты. В Интернете можно найти графики соотношения %H2O2 и % надуксусной кислоты. Высокий %H2O2 необходим.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
В оригинале twodogs write up не используется перекись. В нем используется перборат натрия.
100 г кетона, 143 г пербората натрия, 625 мл уксусной кислоты, 50-60 градусов Цельсия, 6 часов на перемешивание. Это экзотермическая реакция, поэтому проверяйте температуру и при необходимости охлаждайте.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
как вы думаете, если я отгоню более 50% воды из перекиси водорода, чтобы убедиться, что у меня есть хотя бы 50%, это будет работать лучше? будет ли реакция нарушена, если я использую слишком высокую концентрацию перекиси водорода?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
да, вы можете дистиллировать воду, чтобы сделать ее более концентрированной. это немного опасно, пожалуйста, посмотрите видео на ютубе о том, как концентрировать H2O2. не пытайтесь сделать более 50%, так как это становится взрывчатым веществом
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Да, по мере выкипания необходимо взвешивать жидкость на точных маленьких весах и проверять плотность до тех пор, пока она не достигнет 50 %.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Вся эта процедура синтеза заставляет меня думать, что тот парень, который ее опубликовал, на самом деле никогда ее не пробовал.

1. Лучше использовать молярное соотношение 1:2 PhCHO и MEK.
2. На каждые 100 г PhCHO нужно примерно 20 г HCL, а не просто "кипятить 1,5 часа".
Можно использовать водный 35%...37% HCL.
3. Реакционная смесь должна быть охлаждена в течение как минимум 6 часов после добавления всей HCL.
4. Реакционная смесь должна оставаться при комнатной температуре не менее 24 часов
5. RM должен быть промыт водой один раз, бикарбонатом натрия - один раз.
6. Отгоните избыток MEK при атмосферном давлении.
7. Перегоните продукт под вакуумом.
8. Из 1000 г PhCHO вы получите в лучшем случае 900 г вашего кетона.

Байер-Виллагер:
1. Ваше количество уксусной кислоты безумно
2. Надуксусная кислота должна быть сделана заранее, а не просто "собрать все вместе".

Шаг омыления:
Абсолютно нереальный результат. В лучшем случае вы можете получить 35% в/б, но обычно это меньше
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Приблизительно 45,4 мл 37%-ного раствора HCl для получения 20 граммов HCl.
Приблизительно 53,9 мл 32 %-ного раствора HCl для получения 20 граммов HCl.
 
Last edited:

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Омыление в водном NaOH при 50 градусах?! Это действительно плохая идея
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Какая температура требуется?
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Вы уже пробуете или только спрашиваете? Я уже почти попробовал этот рецепт, просто Уильямс направляет и подсказывает мне. Я думаю, что я сделал получение первого промежуточного я 3butane2one теперь я на ацетокси синтеза шаг 2. Если вы уже пытаетесь синтезировать, я буду рад поговорить и остаться в контакте с вами.
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Однажды я безуспешно пытался, теперь хочу начать снова, используя упомянутый комбинированный метод, мнения друзей и некоторые простые инициативы. Буду рад сотрудничать с вами😉
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Да, если вы собираетесь написать, что это плохая идея, вы должны объяснить, почему и как правильно, со ссылкой, если возможно, чтобы помочь тем, кто пытается это сделать.....
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Мне бы очень хотелось, чтобы у нас было видео по P2P-синтезу бензальдегида и метилэтилкетона (MEK) Как вы знаете, каждый может получить метилэтилкетон (MEK) из магазинов, для вас также есть видео по синтезу бензальдегида из магазинов.
 

Katty Korner

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 17, 2022
Messages
75
Reaction score
10
Points
8
Можно ли использовать оксон вместо перекиси водорода? Без воды, обычно содержит буфер, чтобы не быть слишком кислым, но можно получить и без воды.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
да, его можно использовать. но не только вместо h2o2. в интернете есть несколько патентов об использовании оксона в реакции Байера-Виллигера с ненасыщенными кетонами.
 

Katty Korner

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 17, 2022
Messages
75
Reaction score
10
Points
8
Я предполагаю, что она будет использоваться вместо уксусной кислоты, хотя бы частично.

Я поищу такие патенты, спасибо.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
На третьем шаге этого метода вы должны обезжирить p2p под вакуумом. на этом этапе омыления образуется много побочных продуктов и смол. реальный выход составляет около 300 г p2p
 

Katty Korner

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 17, 2022
Messages
75
Reaction score
10
Points
8
Я предполагаю, что она будет использоваться вместо уксусной кислоты, хотя бы частично.

Я поищу такие патенты, спасибо.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Все говорят, что у этого метода есть недостатки. А кто-нибудь действительно получал значительные урожаи с помощью этого метода?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Я использовал этот метод много раз. Немного модифицировал. Лучший результат, который я получил, - это 30 мл P2P из 100 мл бензальдегида. Также я знаю нескольких людей, которые много исследовали эту реакцию; их лучшие результаты составили около 35 мл P2P.

Метод работы:

1. Метил-фенил-бутенон готовят следующим образом: 500 мл бензальдегида смешивают с 1000 мл MEK. Смесь охлаждается в бункере, наполненном льдом, до температуры около +5 градусов.
2. К ней добавляется водная HCL, 35-37% (необходимо добавить 100 г чистой HCL, что соответствует примерно 286 мл 37%-ной HCL).
3. Перемешайте и оставьте в ведре со льдом на ночь, чтобы лед растаял.
4. Подождите еще 24 часа
5. Перелейте в делительную воронку, нижний слой отбросьте.
6. Промойте темно-коричнево-красную смесь 500 мл воды, воду отбросьте.
7. Перегоните все, что кипит при температуре ниже 150 градусов, при атмосферном давлении и выбросьте.
8. Остальное перегоните в вакууме, чтобы получить желтое масло.

Это масло потемнеет при стоянии в течение недели.


Байер-Виллигер:
1. 100 мл вышеуказанного масла добавьте к смеси из 300 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл 50%-ной перекиси водорода.
2. Нагрейте и перемешайте при температуре 55 градусов.
3. Когда реакция начнется, температура поднимется выше 55...60 (примерно через 1...2 часа): это сигнал к отключению нагрева. Если температура поднимется до 70, немного охладите колбу под проточной водой.
4. Перемешивайте, пока температура не упадет до 50...55 градусов, затем снова включите нагрев.
5. Перемешивайте и нагревайте в течение 6 часов.
7. Перелейте смесь в 1 л воды, экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
8. Отгоните DCM


Омыление:
1. Поместите продукт Байера-Виллигера из шага выше в колбу при перемешивании. Медленно добавьте
раствор NaOH (30 г NaOH, 250 мл воды, 250 мл этанола). Медленно - значит по каплям, примерно 3...5 капель в секунду. Смесь становится красновато-оранжевой

2. В конце добавления pH должен быть выше 12
3. К смеси добавьте уксусную кислоту (любой процент) до нейтрального pH. Смесь станет желтой
4. Перелейте ее в 1 л воды и экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
5. Отгоните DCM и следы этанола при атмосферном давлении.
6. Перегоните P2P под вакуумом.
7. В колбе останется много смолы.
 
View previous replies…

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Учитель, у меня не получился ваш метод! Нужно ли проводить рефлюкс при нагревании и перемешивании 100 мл масла, 100 мл перекиси водорода и 300 мл ледяной уксусной кислоты? Я не использовал рефлюкс и экстрагировал с помощью плотины, осталась только темная жидкость нижнего слоя.
 

APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 19, 2024
Messages
0
Reaction score
0
Points
3

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Вы также можете перегонять P2P с водой, но это происходит очень медленно. Однако вы ДОЛЖНЫ перегонять метил-фенил-нутенон под вакуумом, потому что в нем содержится значительное количество дерьма, и MPB не будет перегоняться с водой.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Хорошо, и я ничего не перегонял. Ни MPB, ни ацетокси, ни мой P2P, но мой минус в том, что я не сделал омыление ацетокси, правильно. Нет, когда я сделал все правильно, я получил 13 г темно-оранжевого P2P, который я промыл а'ля дядя Фестер. Я получил настолько чистый P2P, что видел его насквозь. И это сработало в моем Leuckart с формамидом плюс катализатор из формиата аммония и ZnCl2-катализатор (его можно использовать). У меня есть лучший, AlCl3-катализатор для Leuckart, но я подумал, что я сделал его неправильно. Итак, при правильной очистке (я очистил свой ацетокси также, и получил чистое очень приятно пахнущее желтое масло. И, я читал, что в PDF, когда они не перегоняли P2P и проверяли примеси, в P2P были примеси, но в ОЧЕНЬ малом количестве.

У меня больше нет даже перегонного аппарата, потому что те дешевые аппараты, которые я купил, очень легко ломаются. Например, моя магнитная мешалка сломалась в нагревательной мантии в первую же неделю, если я правильно помню. Так что мне пришлось снова покупать целую установку. Теперь у меня есть только Эрленмейер, сломанная стеклянная палочка, рефлюксная колонка и нагревательная мантия. Я также сломал свою мерную колбу на 100 мл. ЧЕРТ!

Кто-нибудь может посоветовать, какой аппарат мне нужно купить, чтобы создать вакуум для дистилляции. У меня есть вакуумные отверстия в этих стаканах. И они стоят $24/40. Что это значит, я не знаю, я думаю, что это означает количество вакуума, или что?! :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Это была всего лишь моя полимеризованная P2P-фигня! И я не мог дистиллировать свой P2P. Вот почему мой Leuckart не сработал ни разу, когда я пытался, и о боже, я пытался... :)
 
Top