Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Омыление в водном NaOH при 50 градусах?! Это действительно плохая идея
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Какая температура требуется?
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Вы уже пробуете или только спрашиваете? Я уже почти попробовал этот рецепт, просто Уильямс направляет и подсказывает мне. Я думаю, что я сделал получение первого промежуточного я 3butane2one теперь я на ацетокси синтеза шаг 2. Если вы уже пытаетесь синтезировать, я буду рад поговорить и остаться в контакте с вами.
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Однажды я безуспешно пытался, теперь хочу начать снова, используя упомянутый комбинированный метод, мнения друзей и некоторые простые инициативы. Буду рад сотрудничать с вами😉
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Все говорят, что у этого метода есть недостатки. А кто-нибудь действительно получал значительные урожаи с помощью этого метода?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Я использовал этот метод много раз. Немного модифицировал. Лучший результат, который я получил, - это 30 мл P2P из 100 мл бензальдегида. Также я знаю нескольких людей, которые много исследовали эту реакцию; их лучшие результаты составили около 35 мл P2P.

Метод работы:

1. Метил-фенил-бутенон готовят следующим образом: 500 мл бензальдегида смешивают с 1000 мл MEK. Смесь охлаждается в бункере, наполненном льдом, до температуры около +5 градусов.
2. К ней добавляется водная HCL, 35-37% (необходимо добавить 100 г чистой HCL, что соответствует примерно 286 мл 37%-ной HCL).
3. Перемешайте и оставьте в ведре со льдом на ночь, чтобы лед растаял.
4. Подождите еще 24 часа
5. Перелейте в делительную воронку, нижний слой отбросьте.
6. Промойте темно-коричнево-красную смесь 500 мл воды, воду отбросьте.
7. Перегоните все, что кипит при температуре ниже 150 градусов, при атмосферном давлении и выбросьте.
8. Остальное перегоните в вакууме, чтобы получить желтое масло.

Это масло потемнеет при стоянии в течение недели.


Байер-Виллигер:
1. 100 мл вышеуказанного масла добавьте к смеси из 300 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл 50%-ной перекиси водорода.
2. Нагрейте и перемешайте при температуре 55 градусов.
3. Когда реакция начнется, температура поднимется выше 55...60 (примерно через 1...2 часа): это сигнал к отключению нагрева. Если температура поднимется до 70, немного охладите колбу под проточной водой.
4. Перемешивайте, пока температура не упадет до 50...55 градусов, затем снова включите нагрев.
5. Перемешивайте и нагревайте в течение 6 часов.
7. Перелейте смесь в 1 л воды, экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
8. Отгоните DCM


Омыление:
1. Поместите продукт Байера-Виллигера из шага выше в колбу при перемешивании. Медленно добавьте
раствор NaOH (30 г NaOH, 250 мл воды, 250 мл этанола). Медленно - значит по каплям, примерно 3...5 капель в секунду. Смесь становится красновато-оранжевой

2. В конце добавления pH должен быть выше 12
3. К смеси добавьте уксусную кислоту (любой процент) до нейтрального pH. Смесь станет желтой
4. Перелейте ее в 1 л воды и экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
5. Отгоните DCM и следы этанола при атмосферном давлении.
6. Перегоните P2P под вакуумом.
7. В колбе останется много смолы.
 
View previous replies…

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Можно ли использовать хлороформ для экстрагирования на этапе 4 омыления?
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Обязательно ли промывать MPB щелочью? Я заметил, что вы не делали этого, а дистиллировали после промывки водой.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Вы также можете перегонять P2P с водой, но это происходит очень медленно. Однако вы ДОЛЖНЫ перегонять метил-фенил-нутенон под вакуумом, потому что в нем содержится значительное количество дерьма, и MPB не будет перегоняться с водой.
 
View previous replies…

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Спасибо большое💎, как L-мет может быть превращен в рацемат? и почему в Мексике можно использовать метод al/hg в больших масштабах?
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Даже hcl пузырился 1,5ч. Почему не добавить жидкость Hcl? Почему. Может кто-нибудь объяснить мне. Спасибо
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Вы можете использовать водный HCl. Просто используйте 1 л бензальдегида к 2 л MEK и рассчитанное количество 35...37%-ной соляной кислоты. Вам понадобится 20 г чистой HCl на каждые 100 г бензальдегида. Таким образом, на 1 л бензальдегида потребуется 200 г чистой HCl. Теперь рассчитайте, сколько водной кислоты вам нужно.

С газообразной HCl вы получите немного лучшую желчь и немного меньше побочных продуктов. Но, на мой взгляд, оно того не стоит, особенно в больших масштабах. Также при использовании водной HCl вам придется использовать больше MEK, иначе HCl будет отделяться на дне слишком рано.

"Газовать в течение 1,5 часа" - это НЕПРАВИЛЬНО. Вы должны газировать до тех пор, пока не получите 20 г газа на каждые 100 г бензальдегида. Сколько времени это может занять, никто не знает.
 
View previous replies…

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
См. пост #121 выше на этой странице
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Как бро. на этой странице нет 121
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Что можно использовать вместо хлороформа в первом шаге?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Bro как разделить изомеры амфетамина и метса
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Можем ли мы кое-что исправить??? Вы говорите безводный сульфат магния и даете Na2SO4, а на одном из этапов снова говорите mgso4... Можете ли вы прояснить точный пункт и точные значения? Для использования и для покупки... Мы должны знать количество, которое нам нужно получить и использовать. Вы не дали никакого значения для того, сколько количества этого mgso4 или na2so4 нам нужно... Спасибо
 
Last edited:

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Для сульфата магния, поскольку он используется только для сушки, вы можете положить любое количество. На самом деле нет определенного количества, но в зависимости от масштаба того, что вы делаете...., например, если бы я собирался попробовать что-то, что было, скажем, 200 мил масла или что там у вас есть, я бы, вероятно, бросить 15 или 20 Г или около того сульфата магния там и, возможно, направить его вокруг немного, а через час или около того вернуться и вакуумный фильтр его прямо из там. Если процедура должна быть строго безводной, вы можете проделать то же самое еще раз, может быть, даже три раза, если хотите убедиться, что удалите оттуда всю воду. Для этого одного раза будет достаточно.
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Можем ли мы кое-что исправить??? Вы говорите безводный сульфат магния и не указали точные значения, сколько нам нужно получить. И второе, вы говорите "na2so4" в кирпичах, но в одной из записей в ваших шагах где-то говорится "mgso4". На самом деле сульфат магния mgso4, а сульфат натрия na2so4. Пожалуйста, можете ли вы дать точный пункт с чистыми значениями для использования
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Большое спасибо💎, как L-мет может быть превращен в рацемат?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Возможно, при определенном температурном воздействии это возможно. Но мы не знаем наверняка.
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Я делаю это двумя разными способами. 1. Метод Вильямса и опытная тема Лалаландера. . 2. Sci hub... я задаюсь вопросом о нити... 1 время ожидания 2, разные реактивы... 3, совершенно разная тактика...

Кто-нибудь может подсказать правильный и быстрый способ получения p2p из бензальдегида и мека? Какой путь мне выбрать? У меня есть hcl и h2so4 для создания пузырьков газа hcl, но я не использовал стеклянные приборы для капания hcl на серную кислоту с помощью установки для стекла под атмосферным давлением, я просто купил дозировочный насос и настроил его на капание выбранного количества мл в час на серную кислоту... это нормально??? Или, пожалуйста, напишите маршрут для меня, я не могу сделать хорошо, что стеклянная посуда настройки для hcl газообразования и вакуумирования. Я исправлю это для вакуумирования, но у меня нет идей, как сделать правильные вещи для газообразования hcl.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Колба Бунзена с силиконовым шлангом и шприц с hcl
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Используйте полиэтиленовые трубки (не должно быть высоких температур, поэтому проблем не возникнет). Или PTFE, если у вас слишком много денег. Силиконовые трубки разрушаются при контакте с MEK, бензальдегидом или ацетоном. Мгновенно.

Источник: Любая таблица химической стойкости и личный опыт
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Мне очень нужен ваш ответ в pm williams это очень важно для меня сегодня я надеюсь вы увидите и ответите как можно раньше как вы можете :"(
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
21
Reaction score
9
Points
3
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
21
Reaction score
9
Points
3
Могу ли я использовать для второго этапа 15-литровую колбу, а процесс экстракции проводить в 50-литровой пластиковой бочке?
 
Top