Все говорят, что у этого метода есть недостатки. А кто-нибудь действительно получал значительные урожаи с помощью этого метода?
- By Ortist
Я использовал этот метод много раз. Немного модифицировал. Лучший результат, который я получил, - это 30 мл P2P из 100 мл бензальдегида. Также я знаю нескольких людей, которые много исследовали эту реакцию; их лучшие результаты составили около 35 мл P2P.
Метод работы:
1. Метил-фенил-бутенон готовят следующим образом: 500 мл бензальдегида смешивают с 1000 мл MEK. Смесь охлаждается в бункере, наполненном льдом, до температуры около +5 градусов.
2. К ней добавляется водная HCL, 35-37% (необходимо добавить 100 г чистой HCL, что соответствует примерно 286 мл 37%-ной HCL).
3. Перемешайте и оставьте в ведре со льдом на ночь, чтобы лед растаял.
4. Подождите еще 24 часа
5. Перелейте в делительную воронку, нижний слой отбросьте.
6. Промойте темно-коричнево-красную смесь 500 мл воды, воду отбросьте.
7. Перегоните все, что кипит при температуре ниже 150 градусов, при атмосферном давлении и выбросьте.
8. Остальное перегоните в вакууме, чтобы получить желтое масло.
Это масло потемнеет при стоянии в течение недели.
Байер-Виллигер:
1. 100 мл вышеуказанного масла добавьте к смеси из 300 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл 50%-ной перекиси водорода.
2. Нагрейте и перемешайте при температуре 55 градусов.
3. Когда реакция начнется, температура поднимется выше 55...60 (примерно через 1...2 часа): это сигнал к отключению нагрева. Если температура поднимется до 70, немного охладите колбу под проточной водой.
4. Перемешивайте, пока температура не упадет до 50...55 градусов, затем снова включите нагрев.
5. Перемешивайте и нагревайте в течение 6 часов.
7. Перелейте смесь в 1 л воды, экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
8. Отгоните DCM
Омыление:
1. Поместите продукт Байера-Виллигера из шага выше в колбу при перемешивании. Медленно добавьте
раствор NaOH (30 г NaOH, 250 мл воды, 250 мл этанола). Медленно - значит по каплям, примерно 3...5 капель в секунду. Смесь становится красновато-оранжевой
2. В конце добавления pH должен быть выше 12
3. К смеси добавьте уксусную кислоту (любой процент) до нейтрального pH. Смесь станет желтой
4. Перелейте ее в 1 л воды и экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
5. Отгоните DCM и следы этанола при атмосферном давлении.
6. Перегоните P2P под вакуумом.
7. В колбе останется много смолы.
Метод работы:
1. Метил-фенил-бутенон готовят следующим образом: 500 мл бензальдегида смешивают с 1000 мл MEK. Смесь охлаждается в бункере, наполненном льдом, до температуры около +5 градусов.
2. К ней добавляется водная HCL, 35-37% (необходимо добавить 100 г чистой HCL, что соответствует примерно 286 мл 37%-ной HCL).
3. Перемешайте и оставьте в ведре со льдом на ночь, чтобы лед растаял.
4. Подождите еще 24 часа
5. Перелейте в делительную воронку, нижний слой отбросьте.
6. Промойте темно-коричнево-красную смесь 500 мл воды, воду отбросьте.
7. Перегоните все, что кипит при температуре ниже 150 градусов, при атмосферном давлении и выбросьте.
8. Остальное перегоните в вакууме, чтобы получить желтое масло.
Это масло потемнеет при стоянии в течение недели.
Байер-Виллигер:
1. 100 мл вышеуказанного масла добавьте к смеси из 300 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл 50%-ной перекиси водорода.
2. Нагрейте и перемешайте при температуре 55 градусов.
3. Когда реакция начнется, температура поднимется выше 55...60 (примерно через 1...2 часа): это сигнал к отключению нагрева. Если температура поднимется до 70, немного охладите колбу под проточной водой.
4. Перемешивайте, пока температура не упадет до 50...55 градусов, затем снова включите нагрев.
5. Перемешивайте и нагревайте в течение 6 часов.
7. Перелейте смесь в 1 л воды, экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
8. Отгоните DCM
Омыление:
1. Поместите продукт Байера-Виллигера из шага выше в колбу при перемешивании. Медленно добавьте
раствор NaOH (30 г NaOH, 250 мл воды, 250 мл этанола). Медленно - значит по каплям, примерно 3...5 капель в секунду. Смесь становится красновато-оранжевой
2. В конце добавления pH должен быть выше 12
3. К смеси добавьте уксусную кислоту (любой процент) до нейтрального pH. Смесь станет желтой
4. Перелейте ее в 1 л воды и экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
5. Отгоните DCM и следы этанола при атмосферном давлении.
6. Перегоните P2P под вакуумом.
7. В колбе останется много смолы.
- By Ortist
Вы также можете перегонять P2P с водой, но это происходит очень медленно. Однако вы ДОЛЖНЫ перегонять метил-фенил-нутенон под вакуумом, потому что в нем содержится значительное количество дерьма, и MPB не будет перегоняться с водой.
↑View previous replies…
- By lalalander
Это позор. Синтез нитроэтана для получения P2NP начинает выглядеть проще. Кто-то на форуме говорил, что легко синтезировал P2P с помощью бензальдегида и метода мека с высоким выходом.
- By lalalander
Если мы не увидим видео о бензадехите и MEK, то, похоже, эта проблема не будет решена. Либо процент выхода нереален, либо люди допускают существенную ошибку при синтезе.
- By Ortist
В основе их желчи лежит грубое P2P. Они не перегоняют его. В принципе, да, вы можете получить 600+ мл коричневого масла из реакции, опубликованной здесь, но в нем всего 250...300 мл настоящего P2P. Остальное - высококипящая смола. Эта реакция известна с 2006 года (погуглите "twodogs aldol"), и с тех пор она много исследовалась. Но особых улучшений не произошло.
- By Ortist
Кроме того, их метод приготовления MPB (первый этап) также неверен, так как реакция занимает около 2 дней до завершения. В противном случае вы получите большое количество непрореагировавшего бензальдегида.
Их количество ледяной уксусной кислоты абсолютно безумно. Я понимаю, откуда это взялось: в оригинальном методе twodogs используется соотношение 1:6 MPB:GAA, но это потому, что он использовал перборат натрия вместо пероксида, а перборат плохо растворяется. Если вы используете GAA/пероксид, вы можете использовать смесь 1:3...1:4 MPB:GAA. Можно и ниже, но реакция станет слишком экзотермичной.
В этом методе используется 1:10 MPB:GAA, что является расточительством.
Их количество ледяной уксусной кислоты абсолютно безумно. Я понимаю, откуда это взялось: в оригинальном методе twodogs используется соотношение 1:6 MPB:GAA, но это потому, что он использовал перборат натрия вместо пероксида, а перборат плохо растворяется. Если вы используете GAA/пероксид, вы можете использовать смесь 1:3...1:4 MPB:GAA. Можно и ниже, но реакция станет слишком экзотермичной.
В этом методе используется 1:10 MPB:GAA, что является расточительством.
- By lalalander
Есть несколько вопросов, которые я хочу задать и на которые не могу найти ответ. Вы не против, если я спрошу?
- By lalalander
1 - Считается, что преобразование P2P непосредственно в метамфетамин дает более высокий результат. Что вы думаете по этому поводу? Какой метод следует использовать?
2 - Какой процент P2P мы теоретически можем превратить в метамфетамин? Потому что мои общие знания касаются P2NP, и я не могу сказать, что я слишком осведомлен.
3 - И наконец, можем ли мы назвать рацемические продукты совершенно бесполезными для продажи?
2 - Какой процент P2P мы теоретически можем превратить в метамфетамин? Потому что мои общие знания касаются P2NP, и я не могу сказать, что я слишком осведомлен.
3 - И наконец, можем ли мы назвать рацемические продукты совершенно бесполезными для продажи?
- By Ortist
1. Борогидрид или Al/Hg в зависимости от количества P2P. Al/Hg не требует сухих условий, но это грязная обработка (осадок Al), и загрузка более 20...25 г P2P трудна для обработки (слишком экзотермична). Можно использовать много колб Al/Hg параллельно. Борогидрид - более чистая процедура, но вода может сильно повредить желток.
2. Около 70% молярной концентрации. Приблизительно вы получите 1 г из 1 г.
3. Я делаю только рацемический, и это хороший материал. Больше эйфоретика, больше энергии. Рацемический может быть преобразован в D-мет, но вы потеряете примерно 50%. L-мет можно снова превратить в рацемат, но это уже совсем другая история.
2. Около 70% молярной концентрации. Приблизительно вы получите 1 г из 1 г.
3. Я делаю только рацемический, и это хороший материал. Больше эйфоретика, больше энергии. Рацемический может быть преобразован в D-мет, но вы потеряете примерно 50%. L-мет можно снова превратить в рацемат, но это уже совсем другая история.
- By lalalander
Спасибо. Поскольку получение высоких выходов в синтезе P2P немного утомительно, я думаю, что продолжу метод P2NP, синтезировав нитроэтан. Я разговаривал с человеком, который синтезировал нитроэтан с большим количеством реагента, и он сказал, что добился успешных результатов. У меня также была возможность увидеть несколько фотографий. Мне не терпится поделиться результатом.
- By TheNut22
Хорошо, и я ничего не перегонял. Ни MPB, ни ацетокси, ни мой P2P, но мой минус в том, что я не сделал омыление ацетокси, правильно. Нет, когда я сделал все правильно, я получил 13 г темно-оранжевого P2P, который я промыл а'ля дядя Фестер. Я получил настолько чистый P2P, что видел его насквозь. И это сработало в моем Leuckart с формамидом плюс катализатор из формиата аммония и ZnCl2-катализатор (его можно использовать). У меня есть лучший, AlCl3-катализатор для Leuckart, но я подумал, что я сделал его неправильно. Итак, при правильной очистке (я очистил свой ацетокси также, и получил чистое очень приятно пахнущее желтое масло. И, я читал, что в PDF, когда они не перегоняли P2P и проверяли примеси, в P2P были примеси, но в ОЧЕНЬ малом количестве.
У меня больше нет даже перегонного аппарата, потому что те дешевые аппараты, которые я купил, очень легко ломаются. Например, моя магнитная мешалка сломалась в нагревательной мантии в первую же неделю, если я правильно помню. Так что мне пришлось снова покупать целую установку. Теперь у меня есть только Эрленмейер, сломанная стеклянная палочка, рефлюксная колонка и нагревательная мантия. Я также сломал свою мерную колбу на 100 мл. ЧЕРТ!
Кто-нибудь может посоветовать, какой аппарат мне нужно купить, чтобы создать вакуум для дистилляции. У меня есть вакуумные отверстия в этих стаканах. И они стоят $24/40. Что это значит, я не знаю, я думаю, что это означает количество вакуума, или что?!
У меня больше нет даже перегонного аппарата, потому что те дешевые аппараты, которые я купил, очень легко ломаются. Например, моя магнитная мешалка сломалась в нагревательной мантии в первую же неделю, если я правильно помню. Так что мне пришлось снова покупать целую установку. Теперь у меня есть только Эрленмейер, сломанная стеклянная палочка, рефлюксная колонка и нагревательная мантия. Я также сломал свою мерную колбу на 100 мл. ЧЕРТ!
Кто-нибудь может посоветовать, какой аппарат мне нужно купить, чтобы создать вакуум для дистилляции. У меня есть вакуумные отверстия в этих стаканах. И они стоят $24/40. Что это значит, я не знаю, я думаю, что это означает количество вакуума, или что?!