Синтез масла ПМК из ПМК (CAS 28578-16-7 восковая форма) в больших масштабах

[Selassi]

1 кг P
1 кг воды
150 г NaOH

Смешайте и плавьте при 85/90 в течение 1 часа

450 грамм Phos и снова 1,5 часа при 85/90.

После должно произойти немедленное отделение от слоев

 

[Katty Korner]

Это кажется гораздо более плотным, чем начальный пост. 1 килограмм глицидата пмк, 1 килограмм воды (что, как я помню, составляет один литр) и 150 грамм naoh кажется намного плотнее, чем в других постах.

Было бы гораздо приятнее, если бы он был настолько плотным, вместо того, чтобы требовать галлоны для нескольких килограммов.

Кто-нибудь может сказать, можно ли это сделать при такой плотности или концентрации реагентов?

 

[btcboss2022]

Здравствуйте,

Вот мое последнее достижение сделать его кристаллизоваться естественно в молекулярной форме самого кристалла. Больше чистого невозможно!!! ;-)
Кажется, что это ручная работа, но поверьте мне, они образуются естественным образом!

 

[Tweaker]

Очень хорошая работа. Какой процесс вы используете для удаления черной примеси, похожей на смолу? Даже на белоснежных кристаллах она появляется при последующих перекристаллизациях, и конечный продукт становится довольно темным.

 

[btcboss2022]

На стадии кислоты в процессе кислотно-основной промывки.

 

[btcboss2022]

Да, именно так.

 

[Paranoia]

Следующий через несколько недель @btcboss2022 лабораторный тест образцов льда https://analisis2.energycontrol.org/ на чистоту мета и энантометр R.S.

 

[lemon]

Я пробовал это сделать некоторое время и пришел к выводу, что меня, скорее всего, обманули.
Когда я добавляю NaOH, весь раствор темнеет и остается таким, после нагревания ничего не происходит, только после добавления слишком большого количества кислоты глицидат снова появляется. После нагревания я получаю темно-красное масло, которое в холодном состоянии быстро становится твердым. Даже при нагревании глицидата просто в воде я получаю то же самое темно-красное масло.
Я уже потратил 200 г этого масла и даже пробовал его редуцировать, но ничего не вышло...
Я даже не знаю, является ли это глицидат PMK или китайцы меня обманули.
О растворимости: он нерастворим в воде и хорошо растворим в IPA

 

[UWe9o12jkied91d]

Как долго вы настаивали 3M NaOH?

 

[Loki12]

@lemon
У кого вы это купили? Если это был один из продавцов, рекламируемых здесь, вам следует назвать их, чтобы прояснить ситуацию.
1. Нагревали ли вы смесь с NaOH и подвергали ли ее рефлюксу, как спрашивал пользователь выше? Не могли бы вы описать ваш метод подробнее, шаг за шагом, что вы на самом деле делали? (например, я добавил 100 г x к 50 г y, прогнал при X в течение Y времени).

Может быть, все в порядке, но зачем вы размещаете глицидат в воде, это же умора?
Нам нужно знать, продолжили ли вы реакцию, какой у вас опыт? Исследовали ли вы реакцию, знаете ли вы, что должно произойти или как это должно выглядеть?
Если я не ошибаюсь, где-то в этой теме была ссылка на учебники по омылению и химии, пожалуйста, прочитайте, поймите реакцию, имейте представление о том, чего ожидать, а затем приступайте к ней.
Химия не только опасна, но без общего представления о том, что вы делаете, вы только потратите продукт впустую, возможно, вы отравите себя конц. HCL или DCM, используемых в этой реакции, пожалуйста, будьте осторожны.

 

[Jordan Belfort]

Брат, ты можешь повторить неудачную реакцию.

Возьми 1л горячей воды, используй 500 грамм каустика, на горячую щелочь один кг глидиката и не знаю прилей медленно 1,5л соляной кислоты это будет 100 процентный выход. Тогда масло опустится на дно после успешного превращения, и вам не нужно будет переливать воду.

 

[Jordan Belfort]

Какой cas номер глидиката, если это low hield p, то этот метод не работает, вы сожжете масло

 

[bblanco]

А вы начали с воска или порошка? Простой небольшой тест. 5 гр Naoh в 75 мл воды растворить, добавить 5 гр воска плавления, рефлюкс час добавить hcl или h2so4 и рефлюкс нежный 3h... то должно быть в порядке

 

[Davidrobinson]

Кто-нибудь может мне помочь?
Я испортил свой pmk sap и гидролиз, ну я испортил один и не знаю какой.
Я перепутал температуры, я запустил сок при 52 градусах вместо 60, а затем запустил гидролиз при 70 градусах вместо 80.
Я положил около 4,4 кг порошка и получил почти то же самое в оранжевом тусклом масле.
Кто-нибудь знает, можно ли спасти масло, я думал, что гидролиз был испорчен, ведь сок не происходит сразу, даже при комнатной температуре.
Кто-нибудь знает, могу ли я просто запустить сок и гидролиз снова на масло.
Спасибо

 

[Jordan Belfort]

Если вы добавите достаточное количество каустика, можно добавить кислоту, например HCL, и продолжать помешивать, реакция пойдет сама собой.

 

[Win Win]

Могу ли я узнать норму итерма 10? Спасибо

 

[btcboss2022]

Это пункт 1!

 

[Win Win]

Могу ли я узнать это соотношение (10. Добавьте смесь H2O и бикарбоната натрия, перемешивая 2-3 минуты).

 

[btcboss2022]

OMG находится в пункте 1!

 

[Win Win]

Означайте рацион одинаково с iterm 1 right

 

[Win Win]

No.10 добавьте сколько h20 и сколько раствора бикарбоната натрия?

 

[btcboss2022]

Невероятно

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, помогите, пожалуйста, я следовал вашему рецепту синтеза порошка pmk 28578-16-7 в mdp2p и после рефугирования произошло отделение масла, но в масле оставалось немного белого мутного вещества, а когда масло остыло, белое мутное вещество стало более густым, как размокшие хлопья, и у меня осталось совсем немного масла.
Кто-нибудь сталкивался с подобным?
Что я сделал не так, btcboss2022?
Может ли кто-нибудь помочь мне с этим?
Я приложил несколько фотографий.

 

[btcboss2022]

ОМГ! Должно быть "судьба" или что-то похожее ха-ха-ха.
У меня никогда не было проблем с этим процессом в течение более чем одного года, а на прошлой неделе случилось то же самое с партией порошка весом 15 кг (это были последние 15 кг из большой партии, так что продукт тот же).
Я на 99% уверен, что дело в хранении и времени хранения, в моем случае я хранил в ведре с крышкой около 6 месяцев.
Я выделил это твердое вещество, которое кажется своего рода полимеризацией исходного материала.

Я проверил, с помощью какого продукта оно растворяется:
Вода: Нет
Кислотная вода: Нет
Щелочная вода: Практически ничего
DCM: Нет
Метанол: Практически ничего
Ацетон: Нет

Странно, правда? Он становится жидким только при высокой температуре или при использовании горячей воды, как и исходный материал, поэтому возможны только 2 варианта:
- Непрореагировавший продукт (очень маловероятно после сотен раз выполнения одного и того же процесса с одной и той же партией, и он должен быть растворен в щелочной воде).
- Своеобразная полимеризация из-за времени и условий хранения.

Вы можете попробовать больше времени при 90C с HCL, но я думаю, что это не сработает.

Что я сделал (не означает, что это решение или что вы должны делать то же самое)

Я добавил воду, перемешал ее, а затем DCM и все это в воронку-сепаратор.
У вас будет верхний слой воды, средний слой твердого вещества и нижний слой масла DCM+PMK, позже DCM испарится.
Это медленное разделение, и я проделал его 3 раза с DCM.
Очевидно, что выход намного ниже, чем обычно, но лучше так, чем никак.

Извините, что не смог помочь вам больше, у меня была такая же проблема, и я пытался решить ее как можно лучше, используя здравый смысл и свой предыдущий опыт.

Возможно, химик поможет вам лучше.

 

[axecap168]

Белфорт, это правильная реакция с HCL.